廖勝兵 （天津東汽風(fēng)電葉片工程有限公司 天津300456）

納米二氧化硅增稠真空灌注環(huán)氧樹脂的研究

廖勝兵 （天津東汽風(fēng)電葉片工程有限公司 天津300456）

真空灌注成型工藝和濕法真空袋壓成型（手糊）工藝是纖維增強(qiáng)復(fù)合材料成型使用較多的工藝。在纖維增強(qiáng)復(fù)合材料成型工藝過程中，添加適量納米二氧化硅對低分子液態(tài)環(huán)氧樹脂進(jìn)行增稠改性，實(shí)現(xiàn)真空灌注樹脂向手糊樹脂的轉(zhuǎn)變，改善其力學(xué)性能。

復(fù)合材料 納米二氧化硅 環(huán)氧樹脂 增稠

0 引言

真空灌注成型工藝和濕法真空袋壓成型（手糊）工藝是纖維增強(qiáng)復(fù)合材料成型使用較多的工藝，這兩種工藝所使用的環(huán)氧樹脂均為低分子液態(tài)環(huán)氧樹脂，區(qū)別在于樹脂粘度的差異。納米二氧化硅能夠?qū)Νh(huán)氧樹脂進(jìn)行增稠并改性。添加適量納米二氧化硅對低分子液態(tài)環(huán)氧樹脂進(jìn)行增稠改性，不僅能夠?qū)崿F(xiàn)真空灌注樹脂向手糊樹脂的轉(zhuǎn)變，而且還能夠改善其力學(xué)性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)用原材料和儀器

環(huán)氧樹脂 RIM135（真空灌注樹脂，粘度 600～1 500 MPa·s），固化劑RIMH137，Hexion；環(huán)氧樹脂R235（手糊樹脂，粘度2 000～3 000 MPa.s），固化劑 H239，Hexion；納米二氧化硅Aerosil200，上海海逸；粘度計(jì)LVDH-H，博力飛；萬能試驗(yàn)機(jī)，島津。

1.2 試驗(yàn)方案

在真空灌注環(huán)氧樹脂RIM135中加入納米二氧化硅，測定其粘度能否達(dá)到手糊環(huán)氧樹脂R235的粘度；如果能夠達(dá)到手糊環(huán)氧樹脂R235的粘度，測試其力學(xué)性能，并與手糊環(huán)氧樹脂進(jìn)行力學(xué)性能對比；力學(xué)性能達(dá)到要求后，再后處理進(jìn)行補(bǔ)強(qiáng)層的手糊工藝試驗(yàn)。

2 試驗(yàn)過程

2.1 納米二氧化硅對灌注環(huán)氧樹脂粘度的影響

表1是添加不同含量的納米二氧化硅后測試的粘度數(shù)據(jù)。從表1中可以看出隨著納米二氧化硅含量的增加，環(huán)氧樹脂粘度變大，當(dāng)含量達(dá)到3%時(shí)發(fā)現(xiàn)環(huán)氧樹脂已經(jīng)變?yōu)楹隣?，用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)已經(jīng)不能測試出其粘度。

表1 添加劑改變粘度變化情況

從表1中也可以看出在灌注環(huán)氧樹脂RIMR135中添加2%的納米二氧化硅后可以調(diào)節(jié)其粘度至手糊樹脂R235的粘度2 000～3 000 MPa.s；其與RIMH137混合后的混合粘度也能夠達(dá)到手糊樹脂R235與H239的混合粘度300～650 MPa.s。但是納米二氧化硅與環(huán)氧樹脂不容易混合均勻，實(shí)驗(yàn)室將添加納米二氧化硅的環(huán)氧樹脂放在超聲波清洗器里振動2個(gè)小時(shí)以上才得到顏色均一的樹脂，這是由于納米二氧化硅通常與聚合物的相容性較差，容易在分散和混合過程中產(chǎn)生氣泡和團(tuán)聚等缺陷，直接影響其在環(huán)氧樹脂中的分散。

2.2 納米二氧化硅對灌注環(huán)氧樹脂力學(xué)性能的影響

將加有2%納米二氧化硅的樹脂按照加入前的RIMR135的重量與RIMH137按照100∶30的配比混合均勻后，制作澆注體樣條，進(jìn)行力學(xué)性能測試。測試結(jié)果表2～4。

表2 拉伸性能

從表2可以看出灌注樹脂在添加納米二氧化硅后其拉伸性能要優(yōu)于原真空灌注樹脂和手糊樹脂，尤其是在斷裂延伸率方面提高顯著。

從表3可以看出灌注樹脂在添加納米二氧化硅后其彎曲性能減小，但是要優(yōu)于手糊樹脂。

表3 彎曲性能

表4 壓縮性能

從表4可以看出灌注樹脂在添加納米二氧化硅后其壓縮性能要優(yōu)于原真空灌注樹脂和手糊樹脂，尤其是在斷裂延伸率方面提高顯著。

從以上結(jié)果可以看出納米二氧化硅增稠的灌注樹脂，除沖擊性能外都優(yōu)于手糊樹脂L235+H239體系。原因在于加入納米二氧化硅后，在環(huán)氧樹脂交聯(lián)固化過程中，環(huán)氧樹脂與納米二氧化硅之間形成“鍵合包覆”作用，從而顯著地提高環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能。

2.3 添加納米二氧化硅對工藝性能的影響

由于冬季后處理車間環(huán)境溫度過低（11～14℃），樹脂黏度偏高，因此只需要加入適量氣相二氧化硅，同時(shí)由于灌注樹脂固化時(shí)間比較長，因此需要進(jìn)行快速和慢速固化劑的混合。試驗(yàn)過程如下：

①復(fù)合固化劑攪拌（RIMH134∶RIMH137=1∶1質(zhì)量比）；

②樹脂加固化劑攪拌（樹脂∶固化劑=100∶30質(zhì)量比）；

③加入氣相二氧化硅然后攪拌；

④浸布；

⑤鋪布；

⑥鋪真空耗材，抽真空（真空度-0.05～-0.03 MPa）；

⑦自然后固化，打磨。

通過3組試驗(yàn)，結(jié)果表5所示：

表5 后處理外部補(bǔ)強(qiáng)試驗(yàn)結(jié)果

因此，后處理外部補(bǔ)強(qiáng)時(shí)，可使用納米二氧化硅改性的灌注樹脂浸布，在環(huán)境溫度低于15℃時(shí)，選擇RIMH134固化劑，操作時(shí)間在1小時(shí)上或者環(huán)境溫度在15～18℃時(shí)，選擇RIMH134∶RIMH137=1∶1（質(zhì)量比）復(fù)合固化劑，并添加2%的氣相二氧化硅以增加粘度。

3 結(jié)論

①在真空灌注樹脂RIM135中加入納米二氧化硅后能夠調(diào)節(jié)其粘度達(dá)到手糊樹脂的要求，并且混合粘度也能夠達(dá)到使用要求。

②用納米二氧化硅增稠的灌注用樹脂，其力學(xué)性能得到改善，且優(yōu)于手糊樹脂L235+H239體系。

③在后處理外部補(bǔ)強(qiáng)時(shí)，可以使用納米二氧化硅增稠的灌注樹脂，建議根據(jù)環(huán)境溫度進(jìn)行快慢速固化劑的不同比例混合，以縮短固化時(shí)間。■

2012-05-06