毛昌輝，孫旭東，王 濤，楊 劍，梁秋實(shí)

(1.東北大學(xué) 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽(yáng) 110819;2.北京有色金屬研究總院 先進(jìn)電子材料研究所，北京 100088)

顆粒增強(qiáng)鋁合金基復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、高比模量、高熱導(dǎo)率和低熱膨脹系數(shù)等特點(diǎn)，適合工程應(yīng)用中減輕重量、提高綜合性能的迫切需求，因此近年來(lái)得到迅速發(fā)展，其產(chǎn)品已經(jīng)應(yīng)用于航空、航天、汽車、電子器件等領(lǐng)域［1，2］.在顆粒增強(qiáng)鋁合金基復(fù)合材料的制備方法中，通常先采用粉末冶金法、鑄造法或噴射沉積法制備初級(jí)坯料，然后再采用擠壓、鍛壓和軋制等熱變形加工方法進(jìn)一步提高材料的力學(xué)性能［3～7］，熱變形加工是制備各類鋁基復(fù)合材料型材的基本方法.目前鋁基復(fù)合材料熱擠壓工藝研究相對(duì)較多，而對(duì)鍛壓和軋制工藝研究相對(duì)較少.WCp/2024Al基復(fù)合材料是一種兼具高力學(xué)性能和高屏蔽效能的新型結(jié)構(gòu)/功能一體化材料，應(yīng)用前景廣泛;未來(lái)對(duì)各類錠材、棒材、板材等型材需求迫切，開展鍛壓和軋制等熱變形加工對(duì)WCp/2024Al基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和性能影響的研究具有重要意義.

本文研究了WCp/2024Al復(fù)合材料在真空熱壓、熱鍛壓、熱軋制等熱加工過程中力學(xué)性能和微觀組織結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律，分析了WC/Al合金界面結(jié)合對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能和斷裂機(jī)制的影響.

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用材料為粉末冶金法制備的WCp/2024Al復(fù)合材料.其制備過程為:將平均粒徑為50 μm、質(zhì)量分?jǐn)?shù)占60%的2024Al合金粉末和平均粒徑為4.8 μm的WC粉末均勻混合，經(jīng)540℃真空熱壓成錠，再經(jīng)480℃和50%變形量的條件下鍛壓成圓柱形鍛件;從鍛壓件中取尺寸為10 mm×20 mm×110 mm的方形坯進(jìn)行軋制，軋制前加熱溫度為460℃，軋制方式為沿樣品長(zhǎng)度和寬度方向交叉軋制，軋制道次變形量控制在10%以下，總變形量為50%.

熱壓、鍛壓、軋制態(tài)的樣品分別加工成標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，在島津拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn).拉伸斷口和樣品的微觀形貌在Hitachi4800掃描電子顯微鏡下進(jìn)行觀察.3種加工狀態(tài)的樣品加工成10 mm×15 mm×2 mm的薄片，采用XDⅡ型X射線衍射儀進(jìn)行相結(jié)構(gòu)分析.

2 結(jié)果與討論

2.1 不同熱變形加工狀態(tài)下WCp/2024Al復(fù)合材料的室溫力學(xué)性能

真空熱壓、熱鍛壓、熱軋制的WCp/2024Al復(fù)合材料力學(xué)性能如表1所示.熱壓態(tài)樣品的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度均比較低.經(jīng)過大變形量的鍛壓、軋制后，材料的強(qiáng)度大幅度提高.鍛壓態(tài)、軋制態(tài)樣品的抗拉強(qiáng)度比熱壓態(tài)樣品的抗拉強(qiáng)度分別提高了17%和66%，但延伸率分別降低了16.7%和23.3%.

表1 不同加工狀態(tài)下WCp/2024Al復(fù)合材料的室溫力學(xué)性能Table 1 Room temperature mechanical properties of the WCp/2024Al composites under various forming conditions

WCp/2024Al復(fù)合材料力學(xué)性能的變化與微觀結(jié)構(gòu)的變化密切相關(guān).通過XRD、SEM等方法分析，發(fā)現(xiàn)Al合金基體和WC顆粒的尺寸、形貌、分布狀態(tài)，以及WC顆粒與Al合金基體的界面結(jié)合在塑性加工過程中發(fā)生了明顯變化，這些變化對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能產(chǎn)生了重要影響.

2.2 不同加工狀態(tài)材料微觀組織結(jié)構(gòu)的變化

WCp/2024Al復(fù)合材料在熱壓、鍛壓和軋制過程中，材料金相組織如圖1所示.從圖1(a)可以看出，材料經(jīng)過熱壓加工之后，已經(jīng)形成2024鋁基體與WC顆粒復(fù)合的全致密組織結(jié)構(gòu).但2024鋁合金基本還維持粉末態(tài)原有的粒度和類球形形貌，WC分布在Al顆粒的周圍，由于初始粉末粒度差異較大，導(dǎo)致WC顆粒整體分布均勻性比較差.從圖1(b)和(c)可以看到，經(jīng)過鍛壓、軋制加工2024鋁合金基體相的類球形形貌逐漸消失，組織明顯細(xì)化，WC相分布均勻性得到了改善.研究表明，2024鋁合金在400～500℃范圍拉伸強(qiáng)度大幅度下降，延伸率大幅度提高，形成熱塑性變形加工的基本條件［8］.基體鋁合金在鍛壓軋制過程的擠壓力和剪切力的共同作用下，原有的類球狀組織通過塑性變形拉長(zhǎng)成條狀組織，如圖1(c)箭頭方向所示，隨后變形組織經(jīng)過回復(fù)和再結(jié)晶，基體鋁合金組織得到細(xì)化.同時(shí)在基體合金熱變形過程中，WC相隨同鋁合金基體的流動(dòng)實(shí)現(xiàn)重新分布，均勻性得以改善.由于大變形量加工和再結(jié)晶所導(dǎo)致的基體鋁合金細(xì)晶強(qiáng)化，以及變形加工過程中相分布均勻性得到改善，WCp/2024Al復(fù)合材料的室溫抗拉強(qiáng)度在經(jīng)過鍛壓和軋制后得到大幅度提高，如表1所示.

2.3 WC顆粒與Al合金基體之間的界面反應(yīng)

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料在熱變形過程中通常會(huì)與增強(qiáng)相發(fā)生界面反應(yīng)，例如在SiC/Al復(fù)合材料中，SiC 和 Al會(huì)在界面處生成 Si和 Al4C3［9～11］;而在TiC/Al復(fù)合材料中，界面反應(yīng)的產(chǎn)物則是TiAl3和Al4C3［12～14］.前期對(duì)熱壓 WCp/2024Al復(fù)合材料的研究表明，在真空熱壓溫度大于550℃時(shí)會(huì)在界面反應(yīng)生成 WAl12和 WAl5相［15］，這些反應(yīng)產(chǎn)物通常屬于金屬間化合物，具有較高的強(qiáng)度、硬度和較低的韌性和塑性，因此往往會(huì)降低復(fù)合材料的塑性.

圖2、圖3分別是熱壓態(tài)、鍛壓態(tài)和軋制態(tài)樣品的XRD譜和SEM照片.從XRD圖中可以看出，熱壓態(tài)樣品的XRD圖中只有WC和Al以及少量W2C的衍射峰，而經(jīng)過熱鍛壓和熱軋制，樣品XRD圖中出現(xiàn)了明顯的WAl12的衍射峰，其強(qiáng)度隨著變形程度的增加而增加.對(duì)不同狀態(tài)的樣品進(jìn)行SEM觀察(圖3)發(fā)現(xiàn)，WC顆粒與2024Al合金基體發(fā)生反應(yīng)生成的WAl12主要位于顆粒與基體的界面.熱壓態(tài)樣品的界面很清晰，沒有出現(xiàn)明顯的反應(yīng)層.而鍛壓態(tài)和軋制態(tài)樣品中的界面有灰色過渡層出現(xiàn)(反應(yīng)區(qū)域)，說明經(jīng)過大形變量的塑性加工，WC顆粒和2024Al合金基體之間的冶金結(jié)合明顯增強(qiáng).這有利于提高復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度，但是由于WAl12屬于高強(qiáng)度、高硬度和低韌性、塑性的金屬間化合物，在樣品拉伸過程中容易出現(xiàn)脆性斷裂，從而在提高樣品抗拉強(qiáng)度的同時(shí)降低材料的延伸率.

圖3 不同加工狀態(tài)下樣品的界面反應(yīng)Fig.3 Interfacial reactions of the samples under various forming conditions

從以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果還可以發(fā)現(xiàn)，在WCp/2024Al復(fù)合材料熱變形加工過程中，加工溫度并不是界面反應(yīng)的唯一控制因素，材料的熱變形速率也是界面反應(yīng)的影響因素之一.可以看到:雖然復(fù)合材料真空熱壓溫度(540℃)高于鍛壓溫度(480℃)和軋制溫度(460℃)，但熱變形速率較低的真空熱壓樣品未發(fā)生明顯的界面反應(yīng)，而熱變形速率較高的鍛壓和軋制樣品卻在較低溫度下發(fā)生了明顯的界面反;變形速率越大(軋制變形速率＞鍛壓變形速率)，界面反應(yīng)越明顯.其原因可能是在復(fù)合材料熱變形過程中，由于鋁合金基體和WC相流體特性的差異，導(dǎo)致在變形過程中兩相的流動(dòng)速率不同，鋁合金基體的流動(dòng)速率要大于WC相的流動(dòng)速率，因此在兩相的界面會(huì)沿變形方向產(chǎn)生摩擦力，變形速率越大，產(chǎn)生的摩擦力也越大，在界面積聚的熱量也越多，從而對(duì)界面反應(yīng)起到促進(jìn)作用.

2.4 WCp/2024Al復(fù)合材料斷口分析

通常情況，顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的斷裂機(jī)制有3種，即基體韌斷、界面脫開和增強(qiáng)體顆粒斷裂［16～19］.在不同的加工狀態(tài)下，WCp/2024Al復(fù)合材料分別呈現(xiàn)出以上3種不同的斷裂機(jī)制，如圖4所示.在熱壓態(tài)樣品斷口上，韌窩非常淺且大小不均，底部是較大的WC顆粒團(tuán)聚體(如圖4(a)箭頭所示)，基本沒有發(fā)現(xiàn)在拉伸過程中斷裂的WC顆粒.這說明熱壓樣品中基體合金與WC相之間的結(jié)合強(qiáng)度較低，因此在外力作用下材料優(yōu)先于WC/Al合金界面脫開斷裂，對(duì)基體合金塑性變形的阻礙作用有限，造成韌窩組織不充分，此時(shí)材料所受的主要應(yīng)力載荷由基體鋁合金承擔(dān)，斷口主要呈現(xiàn)出基體合金韌斷的斷裂機(jī)制.

圖4 不同加工狀態(tài)下復(fù)合材料的拉伸斷口Fig.4 Tensile fracture surface of the samples under various forming conditions

在鍛壓態(tài)樣品斷口上韌窩的數(shù)量和深度均有所增加，出現(xiàn)了一些準(zhǔn)解理斷裂面(如圖4(b)箭頭所示)，說明復(fù)合材料經(jīng)過鍛壓后WC/Al合金界面實(shí)現(xiàn)了較強(qiáng)的冶金結(jié)合;WC相對(duì)基體合金塑性變形的束縛能力增強(qiáng)，基體合金變形會(huì)沿基體和WC顆粒的界面擴(kuò)展;在此過程中通過空洞的形核與長(zhǎng)大，最終導(dǎo)致界面脫粘，同時(shí)造成基體材料的延展性失效，形成較完整的韌窩組織.而準(zhǔn)解理斷裂面可能是界面的WAl12相脆性穿晶斷裂的結(jié)果.鍛壓態(tài)材料斷口的斷裂機(jī)制轉(zhuǎn)變?yōu)榈诙嘣鰪?qiáng)的基體韌斷+界面脫粘+界面相脆性斷裂，宏觀力學(xué)性能表現(xiàn)為拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度升高，延伸率略有降低.

經(jīng)過軋制加工，WC/Al合金界面的結(jié)合強(qiáng)度和基體Al合金的強(qiáng)度進(jìn)一步增加，因此，在軋制態(tài)樣品的斷口上，韌窩明顯加深，邊緣呈現(xiàn)明顯的刃狀突起，底部較深且留有WC顆粒拔出后的孔洞.與熱壓態(tài)和鍛壓態(tài)的拉伸斷口相比，WC/Al界面處出現(xiàn)許多非連續(xù)的微裂紋，說明塑性變形時(shí)大量生成的WAl12相在拉伸時(shí)產(chǎn)生二次脆性斷裂.其斷裂機(jī)制為增強(qiáng)的基體合金的韌斷+界面脫粘+界面相二次脆斷，宏觀力學(xué)性能表現(xiàn)為拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度進(jìn)一步升高，延伸率進(jìn)一步降低.

3 結(jié)論

采用粉末冶金真空熱壓法制備了WCp/2024Al復(fù)合材料，并對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行了熱鍛壓和熱軋制加工，比較了各種熱變形加工狀態(tài)下材料的相結(jié)構(gòu)、微觀組織的變化及其與力學(xué)性能的關(guān)系，結(jié)論如下.

(1)采用真空熱壓制備的WCp/2024Al復(fù)合材料通過熱鍛壓和熱軋變形加工處理后，基體Al合金組織得到細(xì)化，WC相分散性得到改善，界面冶金結(jié)合得到增強(qiáng)，復(fù)合材料的強(qiáng)度明顯提高.

(2)WCp/2024Al復(fù)合材料在一定條件下熱變形加工會(huì)在兩相界面生成WAl12中間相，高變形速率的熱鍛壓和熱軋制加工對(duì)中間相的生成有促進(jìn)作用，在比真空熱壓更低的加工溫度下生成大量的WAl12中間相.

(3)WAl12中間相的出現(xiàn)加大了增強(qiáng)體/界面的結(jié)合力，提高了復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度.但是大量中間相的生成會(huì)導(dǎo)致材料的塑性大幅度下降.

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