許曉慶，李德富，郭勝利，鄔小萍，杜 鵬

(北京有色金屬研究總院 有色金屬加工事業(yè)部，北京 100088)

鋅合金高溫變形行為及加工圖

許曉慶，李德富，郭勝利，鄔小萍，杜 鵬

(北京有色金屬研究總院 有色金屬加工事業(yè)部，北京 100088)

在Gleeble-1500D熱模擬機上采用等溫壓縮實驗研究Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金的高溫流變行為，獲得鋅合金在變形溫度為230～380 ℃、應變速率為0.01～10 s-1和變形程度為50%條件下的真應力—應變曲線，根據(jù)動態(tài)材料模型(DMM)建立鋅合金的熱加工圖。結(jié)果表明：Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金在實驗條件下具有正的應變速率敏感性，流變應力隨著應變速率的增大而增大，隨著變形溫度的升高而減小，該合金的流變應力行為可用 Arrhenius方程來描述。在本研究條件下，Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金在熱變形時存在一個失穩(wěn)區(qū)，即應變速率0.2 s-1以上的區(qū)域；在應變速率小于0.001 s-1和340～370 ℃溫度范圍內(nèi)，最大功率耗散系數(shù)為0.53，該安全區(qū)域內(nèi)合金的變形機制為動態(tài)再結(jié)晶。

鋅合金；流變應力模型；高溫變形；加工圖

鋅合金具有優(yōu)異的耐磨性、良好的機械性能、低成本和易回收性，因此受到了國內(nèi)外學者的普遍關(guān)注與研究[1]。鋅合金被認為是銅合金的理想替代材料[2]，且已經(jīng)成功應用于日常裝飾及汽車零部件等民用領域[3]。鋅銅鈦是一種變形鋅合金，從19世紀40年代起，歐美等國先后申請了一系列不同配比的鋅銅鈦合金的專利[4]，成功應用于社會民生的各個領域。SHARMA和 MARTIN[5]研究鋅銅合金在 200 ℃以下的抗蠕變行為，建立合金抗蠕變強度與銅含量的關(guān)系。LI等[6]研究鋅銅合金定向凝固過程及其組織演變規(guī)律，為鋅銅合金的鑄造凝固提供了堅實的理論基礎。B?YüKA 等[7]研究了銅含量對鋅銅合金顯微硬度和熱物理性能的影響。然而，國內(nèi)外的文獻大多數(shù)是關(guān)于鋅合金凝固過程中組織演變的研究，對于鋅合金加工方面的報道卻很少、且不夠系統(tǒng)，不能夠為鋅合金塑性加工工藝的制定帶來實質(zhì)性的指導。鋅合金為密排六方結(jié)構(gòu)，滑移系少，這使得鋅合金的發(fā)展受到極大限制，因此有必要對鋅合金的高溫變形行為進行系統(tǒng)的研究。

材料的流變應力模型是聯(lián)系材料流變應力與加工工藝參數(shù)之間最基本的函數(shù)關(guān)系，是進行金屬塑性成形加工工藝設計的基礎。同時建立精確的流變應力模型對金屬塑性加工過程的數(shù)值模擬以及實際工程應用上具有十分重要的意義[8]。本文作者在 Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金的熱模擬壓縮實驗的基礎上，研究變形工藝參數(shù)對 Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金高溫變形時流變應力的影響，針對Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金的成形特點，建立該合金高溫變形時的流變應力模型，并且采用DMM加工圖理論研究鋅合金的熱加工性，這將為開展鋅合金塑性加工過程的數(shù)值模擬及加工工藝的制定提供必要的實驗基礎和理論依據(jù)。

1 實驗

實驗所用材料為寧波市某公司提供，名義成分為Zn-8Cu-0.3Ti的鋅合金鑄錠，顯微組織如圖1所示。由圖1可知，鑄態(tài)組織由三相組成，黑色等軸狀組織為初生ε相，白色骨骼狀組織為TiZn15相，灰色基體為包晶η相。將鑄錠機加工成d 10 mm×15 mm的圓柱試樣，在Gleeble-1500D熱模擬機上進行熱壓縮實驗。試樣采用快速感應加熱，壓縮過程中由焊接在試樣中部的熱電偶實時測量溫度，通過閉環(huán)溫控系統(tǒng)實現(xiàn)控溫，控溫精度為±1 ℃，并在壓頭與試樣兩端接觸處夾一層石墨片，以減少摩擦對應力與變形狀態(tài)的影響。壓縮實驗設定變形溫度為230、260、290、320、350、380 ℃；應變速率為0.01、0.1、1、10 s-1；變形程度為50%，實驗均在空氣中進行。試樣以5 ℃/s的速度加熱到200 ℃，然后再以3℃/s的速度加熱到變形溫度，保溫3 min后進行壓縮，變形后立即水淬，以保留合金壓縮結(jié)束后的變形組織。采用線切割方法將變形試樣沿軸向中線剖開，采用CrO3和Na2SO4配制成的混合溶液進行腐蝕，在Axiovert 200MAT光學顯微鏡和 HITACHI-S4800型掃描電子顯微鏡上進行組織觀察。

圖1 Zn-8Cu-0.3Ti合金鑄態(tài)組織Fig. 1 Microstructure of as-casted Zn-8Cu-0.3Ti alloy

2 結(jié)果與分析

2.1 變形行為分析

Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金在不同溫度、不同應變速率下的真應力—真應變曲線如圖2所示。由圖2可以看出，在不同應變速率和不同溫度的變形條件下，Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金的真應力—真應變曲線表現(xiàn)出相似的特征，基本分為3個階段：流變應力首先隨真應變的增加而迅速上升，然后流變應力又稍有下降，最后隨著應變的繼續(xù)增加應力趨于穩(wěn)態(tài)。這是由于在變形初期，位錯的湮滅和重組為主要的軟化機制，而塑性變形引起大量位錯的增值和纏結(jié)為主要的硬化機制，此時加工硬化作用遠遠大于軟化作用，因此，造成了流變應力隨應變的增大而迅速增大。隨著應變量的不斷增大，位錯密度不斷增加，再結(jié)晶驅(qū)動力不斷加大，導致軟化作用不斷增強，當軟化作用超過加工硬化作用時，流變應力減小。隨著應變量的繼續(xù)增加，當位錯增殖引起的應變硬化和異號位錯之間的銷毀與重排引起的軟化達到動態(tài)平衡時，變形進入穩(wěn)態(tài)變形階段[9-10]。

當變形溫度一定時，流變應力隨應變速率的增大而增大，這說明Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金對應變速率很敏感。這是因為應變速率越大，塑性變形時單位應變的變形時間越短，位錯產(chǎn)生的數(shù)量越多，流變應力越大；也可能是由于應變速率越大，位錯的運動速度越快，導致了流變應力的增大。當應變速率一定時，流變應力隨溫度的升高而降低，這是因為溫度升高，金屬原子熱振動的振幅增大，原子間的相互作用力減弱，滑移阻力減小，新滑移不斷產(chǎn)生，使變形抗力降低。由圖2還可以看出，在高應變速率下(=ε˙10 s-1)變形時，流變應力曲線出現(xiàn)了鋸齒狀的流變特征，這很可能是由于動態(tài)再結(jié)晶的軟化與已再結(jié)晶晶粒重新變形引起的硬化交替共同作用的結(jié)果[11]，也可能是由于應變速率太大，導致實驗儀器取值不精確造成的。

圖2 Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金熱壓縮變形真應力—真應變曲線Fig. 2 True stress—strain curves for Zn-8Cu-0.3Ti zinc alloy hot-compressed at different temperatures: (a) =10 s-1; (b) =1 s-1;(c) ˙=0.1 s-1; (d) ε˙=0.01 s-1

2.2 流變應力模型的建立

常用的流變應力模型有兩種，唯象型的流變應力模型和機理型的流變應力模型。由于唯象型的流變應力模型在建立的過程中不涉及微觀機制，因此在工程上得到了更廣泛的應用[12-13]。Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金在變形過程中流變應力的大小主要受應變速率、變形溫度的影響。在塑性加工過程中，材料的變形抗力是材料內(nèi)部組織演化過程引起的硬化和軟化過程綜合作用的結(jié)果，所以流變應力模型是非線性的。目前相關(guān)研究普遍依據(jù)Arrhenius方程對實驗數(shù)據(jù)進行分析、建立流變應力模型[14]。

引入Zener-Hollomon參數(shù)(Z)：

式(1)為整個應力范圍內(nèi)的流變應力模型，通過對式(1)進行泰勒級數(shù)展開，可得到兩個不同應力水平的流變應力模型。

低應力水平時：

式中：A1、A2、n1、n、α、β均為常數(shù)，A為結(jié)構(gòu)因子，s-1；n為應力指數(shù)；α、β為應力水平參數(shù)，MPa-1；α和β、n1之間滿足α=β/n1；Q為變形激活能，J/mol，其大小反映了材料熱變形的難易程度；R為摩爾氣體常數(shù)，J/(mol·K)。為了考慮應變對流變應力的影響，本研究假定A、α、n、Q均與應變量相關(guān)。

對(3)和(4)兩邊取對數(shù)可得：

高應力水平時：

根據(jù)真應力—真應變曲線，通過線性回歸處理(計算所用應力為峰值應力)，由式(5)和(6)可知，溫度一定時 n1和 β分別為 ln˙—lnσ和ln—σ曲線的斜率，根據(jù)圖3中曲線的斜率求得n1=8.58，β=0.077進而求得α=0.008 96。

圖3 流變應力與應變速率的關(guān)系Fig. 3 Relationship of ln σ with l n(a) and σ with l n ˙(b)

假定變形激活能Q與溫度T無關(guān)，對式(2)兩邊取對數(shù)得：

將式(7)整理可得：

圖4 l n[sinh(ασ) ]與 ln 以及 ln [sinh(ασ) ]與1/T的關(guān)系Fig.4 Relationships of l n[sinh(ασ) ] with l n˙ at different temperatures (a) and ln[sinh(ασ) ] with reciprocal temperature at different strain rates (b)

對式(1)和(2)進行整理并取對數(shù)得：

由圖5可知： ln [sinh(ασ) ]與lnZ成線性關(guān)系，其線性相關(guān)系數(shù)為 99%，這說明可以采用 Arrhenius雙曲正弦模型來描述Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金的高溫流變行為。

綜上所述，Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金的流變應力模型為

2.3 動態(tài)材料模型加工圖

圖5 Z參數(shù)與對數(shù)流變應力的關(guān)系Fig. 5 Relationship between parameter Z and logarithm flow stress

動態(tài)材料模型(Dynamic material modeling, DMM)加工圖能夠反映在各種變形溫度和應變速率下，材料高溫變形時其內(nèi)部顯微組織的變化，并且可以對材料的可加工性進行評估。進年來，基于動態(tài)材料模型的加工圖(DMM 加工圖)越來越多地被應用于設計材料的熱加工工藝，如鈦合金、鋁合金以及高溫合金，該模型的理論基礎是大塑性流變連續(xù)介質(zhì)力學、物理系統(tǒng)模型和不可逆熱力學[15-16]。

在給定的溫度和應變速率下，材料的本構(gòu)關(guān)系可表示為

式中：K為常數(shù)；m為應變速率敏感因子，其表達式為

無量綱的功率耗散因子η可以由應變速率敏感因子m表示，它隨溫度和應變速率的變化構(gòu)成了功率耗散圖。功率耗散圖代表了材料顯微組織改變時的功率的耗散情況，被稱之為微觀組織軌跡線[17]。其定義式如下：

目前，許多國外學者基于DMM理論發(fā)展了幾種確定變形穩(wěn)定區(qū)與失穩(wěn)區(qū)的判據(jù)，在實際工程應用上，大多數(shù)采用Prasad建立的失穩(wěn)判據(jù)[18]，表達式如下：

滿足該判據(jù)條件時，材料可能發(fā)生流變失穩(wěn)。

將功率耗散圖與失穩(wěn)圖進行疊加就可獲得 DMM加工圖，如圖6所示，圖中等值線上的數(shù)字表示功率耗散系數(shù) η，圖中的陰影區(qū)為流變失穩(wěn)區(qū)。如果Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金在流變失穩(wěn)區(qū)對應的工藝參數(shù)下進行塑性變形，顯微組織可能出現(xiàn)缺陷，所以應盡量避免在這個區(qū)域內(nèi)進行熱加工。從圖6可以看出，應變速率對該合金的加工性能影響很大。該合金在低應變速率(ε˙≤0.2 s-1)時表現(xiàn)出較好的加工性；在高應變速率(ε˙＞0.2 s-1)時容易發(fā)生失穩(wěn)現(xiàn)象，這是由于在高應變速率時，界面滑移所產(chǎn)生的應力集中沒有足夠的時間通過擴散等途徑來釋放，因此產(chǎn)生開裂。圖 7(a)所示為溫度為380 ℃應變速率為10 s-1時合金的顯微組織。由圖 7(a)可知，變形過程中基體發(fā)生了大量的機械孿生，因此很容易在孿晶與晶界的交接處引發(fā)應力集中，產(chǎn)生微裂紋并最終導致在與壓縮軸呈 45°的方向上產(chǎn)生剪切開裂。圖7(b)所示為溫度為230 ℃應變速率為1 s-1時合金變形顯微組織。由圖7(b)可知，在此條件下變形時，在拉長晶粒的晶界上出現(xiàn)了細小的再結(jié)晶晶粒，并沒有出現(xiàn)高溫(380 ℃)時的孿生，因此，在低溫高應變速率時材料的局部塑性流動是造成塑性失穩(wěn)的重要原因。

圖7 鑄態(tài)Zn-8Cu-0.3Ti合金變形后的顯微組織Fig. 7 Microstructures of as-casted Zn-8Cu-0.3Ti alloy after deformation: (a) 380 ℃, 10 s-1; (b) 230 ℃, 1 s-1

圖8 鑄態(tài)Zn-8Cu-0.3Ti合金不同應變速率下的SEM像Fig. 8 SEM images of as-casted Zn-8Cu-0.3Ti alloy deformed at 350 ℃ and different strain rates: (a) 0.01 s-1; (b) 0.1 s-1

加工圖的功率耗散因子較大時，代表著特殊的顯微組織或流變失穩(wěn)機制，可能發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶或回復，也可能發(fā)生了局部流變失穩(wěn)，需要結(jié)合變形后的試樣組織進一步確認。Zn-8Cu-0.3Ti合金的DMM加工圖出現(xiàn)了兩個功率耗散因子達到53%的峰值區(qū)。峰區(qū)1：溫度范圍在345～370 ℃，應變速率為0.01 s-1，功率耗散因子不小于 53%；峰區(qū) 2：溫度范圍在350～370 ℃，應變速率范圍為0.02～0.1 s-1，功率耗散因子不小于53%。圖8(a)和8(b)所示分別為峰1區(qū)和峰2區(qū)所對應的顯微組織。由圖8可以看出，該加工圖的峰值區(qū)的基體已經(jīng)發(fā)生了完全動態(tài)再結(jié)晶，骨骼狀的組織發(fā)生明顯的球化。鋅合金的層錯能較高，其動態(tài)再結(jié)晶的耗散效率高，易發(fā)生在低應變速率情況下。這是因為在熱加工變形過程中，動態(tài)回復已經(jīng)不能完全消除加工硬化，第二相粒子TiZn15不斷地造成局部的位錯塞積，致使位錯密度不斷增大，當變形量繼續(xù)增大到一定程度時，畸變能累積到了發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶所需要的能量，開始發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。由圖 8(a)和(b)可知，應變速率為0.1 s-1時的晶粒明顯比0.01 s-1時的小，這是由于隨著應變速率的增大，合金的位錯密度增大，儲存的畸變能也越來越大，再結(jié)晶形核的核心越來越多，導致再結(jié)晶的晶粒越細小。因此，峰值區(qū)所對應的工藝參數(shù)為最佳變形工藝參數(shù)。

3 結(jié)論

1) Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金的高溫壓縮變形的流變應力取決于變形溫度和應變速率，合金的流變應力隨著變形溫度的升高或應變速率的降低而增加，該合金是溫度和應變速率敏感型材料。

2) 建立 Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金高溫變形時的流變應力模型，經(jīng)擬合證明該模型具有較高的計算精度，

3) 采用動態(tài)材料模型的加工圖研究Zn-8Cu-0.3Ti鋅合金在230～380 ℃和0.01～10 s-1條件下的熱變形行為，并分析高溫區(qū)與低溫區(qū)的失穩(wěn)機制，為制定該材料的熱加工工藝提供了理論基礎。

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High temperature deformation behavior and processing map of Zn-8Cu-0.3Ti Zn alloy

XU Xiao-qing, LI De-fu, GUO Sheng-li, WU Xiao-ping, DU Peng
(Nonferrous Processing Division, General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China)

The hot compression deformation of Zn-8Cu-0.3Ti alloy was performed on Gleeble-1500D at temperature of 230-380 ℃, strain rate of 0.01-10 s-1, height direction reduction of 50%. The true stress—strain curves under different deformation conditions were obtained and the processing map was developed based on the dynamic material modeling(DMM). The results indicate that the flow stress is sensitive to the strain rate and the deforming temperature. The flow stress increases with increasing the strain rate, and decreases with increasing the deforming temperature, which can be described by a constitutive equation in the form of Arrhenius function. The processing map shows one unsteady zone of high temperature deformation of Zn-8Cu-0.3Ti alloy, which is above strain rate of 0.2 s-1. At the temperature of 340-370℃ and below the strain rate of 0.001 s-1, the peak efficiency of power dissipation is 0.53, in which zone the deformation mechanism is dynamics recrystallization (DR).

zinc alloy; flow stress model; high temperature deformation; processing map

TG146.1+3

A

1004-0609(2012)04-1075-07

“十一五”國家科技支撐計劃資助項目(2009BAE71B03)

2011-03-08；

2011-07-28

李德富，教授，博士；電話：010-82241292；E-mail: Lidf@grinm.com

(編輯 李艷紅)