林 瑩，辛志平，古 碧，查春月，劉 婷

（1.廣西大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院，廣西南寧530004；2.廣西大學(xué)淀粉化工研究所，廣西南寧530004）

不同變性淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)熱力學(xué)特性的影響

林 瑩1，辛志平1，古 碧2，查春月1，劉 婷1

（1.廣西大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院，廣西南寧530004；2.廣西大學(xué)淀粉化工研究所，廣西南寧530004）

采用差示掃描量熱法（DSC）研究4種不同種類(lèi)變性淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)熱力學(xué)特性（玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冰晶融化特性和可凍結(jié)水含量）的影響。結(jié)果表明，冷凍面團(tuán)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在-30℃左右，不同變性淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)玻璃化轉(zhuǎn)變基本無(wú)明顯影響；添加5%馬鈴薯羥丙基淀粉、木薯羥丙基淀粉和木薯醋酸酯淀粉可以顯著降低冷凍面團(tuán)冰晶融化范圍，面團(tuán)中形成的冰晶大小更加均勻；冷凍面團(tuán)可凍結(jié)水含量隨著馬鈴薯醋酸酯淀粉和馬鈴薯羥丙基淀粉添加量的增加呈降低趨勢(shì)，添加10%木薯羥丙基淀粉時(shí)，面團(tuán)可凍結(jié)水含量顯著低于空白組，而木薯醋酸酯淀粉對(duì)面團(tuán)可凍結(jié)水含量無(wú)顯著影響。

冷凍面團(tuán)，變性淀粉，差示掃描量熱法（DSC），玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，可凍結(jié)水

隨著現(xiàn)代微波等烹調(diào)方式的普及，方便快捷的冷凍食品發(fā)展迅速。由于冷凍加工可以有效緩解面團(tuán)老化，因此，在焙烤工業(yè)中使用冷凍面團(tuán)已成為一種趨勢(shì)，但在冷凍及冷藏過(guò)程中，面團(tuán)表面水分會(huì)因升華作用損失，水分的重結(jié)晶及形成的冰晶會(huì)破壞面團(tuán)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使冷凍面團(tuán)制品的品質(zhì)有所下降[1-2]。冷凍面團(tuán)的物理結(jié)構(gòu)可以影響面團(tuán)的質(zhì)量，冷凍面團(tuán)在低溫下的相轉(zhuǎn)變（玻璃化轉(zhuǎn)變）對(duì)面團(tuán)質(zhì)量有重要影響，玻璃化轉(zhuǎn)變受水分含量、溶質(zhì)分子質(zhì)量及組成成分等因素的影響，處于玻璃態(tài)的食品，其內(nèi)部受擴(kuò)散控制的結(jié)晶、再結(jié)晶過(guò)程將不再進(jìn)行，一切受擴(kuò)散控制的松弛過(guò)程將極大地被抑制，使食品在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)處于穩(wěn)定狀態(tài)[3]，面團(tuán)的玻璃化儲(chǔ)藏可以抑制面團(tuán)內(nèi)部冰晶的重結(jié)晶和受擴(kuò)散控制的反應(yīng)，可以貯藏更長(zhǎng)的時(shí)間[4]?？蓛鼋Y(jié)水是能夠被凍結(jié)形成冰晶的自由水，在冷凍面團(tuán)中添加刺槐豆膠、沙蒿膠、瓜爾豆膠和黃原膠等親水膠和膳食纖維可以顯著降低面團(tuán)中可凍結(jié)水含量[5-7]。Miyazaki[8]等研究表明，羥丙基淀粉、醋酸酯淀粉的添加可以有效緩解冷凍面團(tuán)中淀粉老化，提高面團(tuán)的儲(chǔ)存質(zhì)量和面包品質(zhì)。本文針對(duì)不同原料來(lái)源（木薯和馬鈴薯）和不同變性工藝（醚化和酯化）的變性淀粉產(chǎn)品作為食品添加劑，討論以上親水性變性淀粉的添加對(duì)冷凍面團(tuán)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冰晶融化特性和可凍結(jié)水含量的影響，為探討變性淀粉在冷凍面團(tuán)中的作用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

面粉（蛋白質(zhì)含量為11.20%，水分含量為13.31%，灰分含量為0.52%） 廣西五豐糧食集團(tuán)有限公司；木薯醋酸酯淀粉（代號(hào)為ATS，水分含量為10.65%）、木薯羥丙基淀粉（代號(hào)為HPTS，水分含量為11.50%） 杭州普羅星變性淀粉有限公司；馬鈴薯醋酸酯淀粉（代號(hào)為APS，水分含量為10.16%）、馬鈴薯羥丙基淀粉（代號(hào)為HPPS，水分含量為10.82%） 甘肅盛大方舟馬鈴薯變性淀粉有限公司。

差示掃描量熱儀[DSC-200PC樣品沖洗氣體為高純氮?dú)猓兌取?9.999%），流量50mL/min]、鋁坩堝、壓片機(jī) 德國(guó)NETZSCH公司；DW-86L628低溫冰箱美國(guó)Forma Scientific公司；分析天平 賽多利斯公司；離心機(jī) 湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開(kāi)發(fā)有限公司；面團(tuán)攪拌機(jī) 北京中室廚房設(shè)備公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 變性淀粉持水率的測(cè)定 將2g變性淀粉（干基）置于50mL離心管，稱(chēng)重m1，加入30mL蒸餾水，振蕩均勻，室溫下放置1h，然后4500r/min離心10min，棄去上清液，將離心管口朝下呈45°角放置10min，稱(chēng)重m2，則變性淀粉的持水率（WHC）為[9]：

1.2.2 配粉的制備 變性淀粉與面粉分別按0/100、5/95、10/90、15/85（w/w，變性淀粉與面粉的水分含量按14%計(jì)）的比例混合，制成配粉，并將配粉的水分含量調(diào)整為14%。

1.2.3 冷凍面團(tuán)的制備 面團(tuán)配方為：將配粉100g和食鹽1g投入攪拌缸攪拌15min，充分混合均勻，然后加入50g蒸餾水，低速攪拌1min后，高速攪拌5min至面團(tuán)完全形成，取出面團(tuán)常溫醒發(fā)15min，用壓面機(jī)壓成厚度約2mm的面片，切割后置于-50℃低溫冰箱速凍20min，冷凍結(jié)束后將面團(tuán)用塑料袋封好，放入冰箱（-18℃）中進(jìn)行冷凍保藏。

1.2.4 冷凍面團(tuán)水分含量（Wt）的測(cè)定 冷凍面團(tuán)水分測(cè)定參考GB 5009.3-2010，每個(gè)樣品測(cè)定3次。

1.2.5 DSC測(cè)定面團(tuán)玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度和可凍結(jié)水含量 參考Laksonen[10]等的方法，并略作修改。稱(chēng)取10～20mg面團(tuán)中心部位樣品，壓片密封后放入DSC樣品室進(jìn)行測(cè)定，用空坩堝作對(duì)照。以10℃/min的速率從20℃降溫到-80℃，在-80℃保持10min，然后以5℃/min的速率從-80℃升溫至-30℃，并在-30℃保持45min，再以10℃/min的速率從-30℃降至-80℃，并在-80℃保持10min；最后以5℃/min的速率從-80℃升溫至20℃，每個(gè)樣品測(cè)定3次。從DSC曲線(xiàn)分析得到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（T′g）、冰晶融化起始點(diǎn)（To）、峰值點(diǎn)（Tp）、冰晶融化溫度范圍（Te-To）以及冰晶融化潛熱（△Hfw），冷凍面團(tuán)可凍結(jié)水含量的計(jì)算公式[11]為：

其中：Fw—冷凍面團(tuán)中可凍結(jié)水所占比例（%）；△Hfw—冷凍面團(tuán)中冰晶的融化潛熱；△Hi—純水結(jié)成冰的融化潛熱（334J/g）；Wt—冷凍面團(tuán)的總含水量。

1.3 數(shù)據(jù)處理

應(yīng)用Microsoft Excel進(jìn)行制圖，采用SPSS15.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，應(yīng)用方差分析（Analysis of Variance，ANOVA）進(jìn)行顯著性分析，以P＜0.05為差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果與分析

2.1 變性淀粉的持水性

表1 四種變性淀粉常溫下持水率Table 1 Water-holding capacity of four kinds of modified starch at room temperature

從表1可以看出，四種變性淀粉在常溫下持水率差異較大，其中兩種馬鈴薯變性淀粉的持水率高于木薯變性淀粉，木薯醋酸酯淀粉持水率最低。

2.2 變性淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)水分含量的影響

圖1 變性淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)水分含量的影響Fig.1 Effectofmodifiedstarchonmoisturecontentoffrozendough

由圖1可知，添加馬鈴薯醋酸酯淀粉和馬鈴薯羥丙基淀粉的面團(tuán)水分含量隨著其添加量的增加呈升高趨勢(shì)，其中添加量為10%或15%時(shí)，水分含量顯著高于空白組；而添加木薯醋酸酯淀粉和木薯羥丙基淀粉時(shí)，對(duì)面團(tuán)水分含量無(wú)顯著影響。

2.3 變性淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的影響

根據(jù)玻璃化轉(zhuǎn)變的基本理論，對(duì)于高水分或中等水分含量食品（＞20%），降溫速率不可能達(dá)到很高，一般不能實(shí)現(xiàn)完全玻璃化，因此玻璃化轉(zhuǎn)變溫度指的是最大凍結(jié)濃縮溶液發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)的溫度（T′g）[12]，經(jīng)過(guò)退火處理的冷凍面團(tuán)的DSC曲線(xiàn)見(jiàn)圖2。

由圖2A可知，冷凍面團(tuán)（空白）的DSC曲線(xiàn)在-36℃至-32℃之間出現(xiàn)了明顯的階梯式上升，通過(guò)局部放大后，玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階非常明顯，面團(tuán)發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的起始點(diǎn)為-34.0℃，中點(diǎn)為-33.1℃，終止點(diǎn)為-32.1℃（見(jiàn)圖2B）。添加不同變性淀粉及添加量的面團(tuán)玻璃化轉(zhuǎn)變（中點(diǎn)）溫度見(jiàn)表2。從表2可以看出，添加不同變性淀粉面團(tuán)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在-34.6～-26.8℃之間，其中添加15%木薯羥丙基淀粉的面團(tuán)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度最高（-34.6℃），添加10%馬鈴薯羥丙基淀粉的面團(tuán)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度最低（-26.8℃）。Rasanen[3]等用動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀（DMTA）測(cè)定的不同面粉冷凍面團(tuán)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在-43.5～-26.0℃之間，作者用核磁共振（NMR）測(cè)定的冷凍面團(tuán)平均玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-32℃；Matuda[4]等用差示掃描量熱儀（DSC）測(cè)定添加黃原膠等的冷凍面團(tuán)玻璃化溫度在-28.14～-26.41℃之間；Laaksonen[10]等用動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀（DMTA）測(cè)定的冷凍面團(tuán)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在-30℃左右，這與本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的冷凍面團(tuán)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度相差不大。總體看來(lái)，變性淀粉的添加對(duì)冷凍面團(tuán)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度無(wú)明顯影響。

圖2 經(jīng)退火處理的冷凍面團(tuán)（空白）的DSC曲線(xiàn)圖Fig.2 DSC curve showing the partial glass transition temperature of frozen dough（control）

表2 變性淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（T′g）的影響（℃）Table 2 Effect of modified starch on glass transition temperature of frozen dough（℃）

2.4 變性淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)冰晶融化特性和可凍結(jié)水含量的影響

添加馬鈴薯醋酸酯淀粉的冷凍面團(tuán)DSC曲線(xiàn)見(jiàn)圖3，DSC曲線(xiàn)上0℃附近的吸熱峰歸因于面團(tuán)中可凍結(jié)水形成的冰晶的融化，可凍結(jié)水包括自由水和部分可凍結(jié)結(jié)合水[4]。冷凍面團(tuán)冰晶融化特性包括冰晶融化起始點(diǎn)（To）、峰值點(diǎn)（Tp）、冰晶融化范圍（Te-To）以及冰晶融化潛熱（△Hfw），不同變性淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)冰晶融化特性的影響見(jiàn)表3。

圖3 添加馬鈴薯乙酸酯淀粉的冷凍面團(tuán)DSC曲線(xiàn)圖Fig.3 DSC curve of frozen dough with and without added acetylated potato starch（APS）

表3 變性淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)冰晶融化特性的影響Table 3 Effect of modified starch on ice-melting properties as measured by DSC in frozen dough

從表3可以看出，添加變性淀粉的面團(tuán)冰晶融化起始溫度（To）在-7.0～-5.7℃之間，與空白組相比，變性淀粉的添加對(duì)To無(wú)顯著影響，峰值溫度（Tp）在-1.1～0.7℃之間，其中添加馬鈴薯醋酸酯淀粉（10%和15%）、馬鈴薯羥丙基淀粉（5%、10%和15%）、木薯醋酸酯淀粉（5%）和木薯羥丙基淀粉（5%）的面團(tuán)的Tp顯著低于空白組（P＜0.05）。面團(tuán)的冰晶融化范圍（Te-To）越窄，形成的冰晶大小越均勻[13]，添加馬鈴薯羥丙基淀粉（5%或10%）、馬鈴薯醋酸酯淀粉（10%）、木薯醋酸酯淀粉（5%）和木薯羥丙基淀粉（5%）時(shí)，面團(tuán)的冰晶融化范圍（Te-To）顯著低于空白組（P＜0.05），其中添加5%馬鈴薯羥丙基淀粉時(shí)，面團(tuán)冰晶融化范圍（Te-To）最低（6.0℃），與空白組相比降低了37.5%。這表明添加變性淀粉的面團(tuán)中形成的冰晶大小比空白組均勻，這對(duì)于減小冰晶對(duì)面筋結(jié)構(gòu)的破壞有一定的作用。添加變性淀粉的面團(tuán)冰晶融化潛熱（△Hfw）在92.41～106.30J/g之間，隨著馬鈴薯醋酸酯淀粉和馬鈴薯羥丙基淀粉添加量的增加，面團(tuán)的冰晶融化潛熱（△Hfw）呈降低趨勢(shì)，其中，添加15%馬鈴薯醋酸酯淀粉和馬鈴薯羥丙基淀粉時(shí)，面團(tuán)冰晶融化潛熱（△Hfw）顯著低于空白組（P＜0.05），而木薯醋酸酯淀粉和木薯羥丙基淀粉對(duì)面團(tuán)的冰晶融化潛熱（△Hfw）無(wú)顯著影響?！鱄fw的降低有兩個(gè)原因[14]：一是體系中水分含量的降低，二是體系中可凍結(jié)水含量的降低。從圖1可知，馬鈴薯羥丙基淀粉和馬鈴薯乙酸酯淀粉的添加使冷凍面團(tuán)水分含量有所升高，所以△Hfw的降低的原因是面團(tuán)中可凍結(jié)水含量的降低。變性淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)可凍結(jié)水含量的影響見(jiàn)圖4。

圖4 變性淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)可凍結(jié)水含量的影響Fig.4 Effect of modified starch on frozen water content as measured by DSC in frozen dough

從圖4可以看出，隨著馬鈴薯醋酸酯淀粉和馬鈴薯羥丙基淀粉添加量的增加，面團(tuán)可凍結(jié)水含量呈降低趨勢(shì)。未添加變性淀粉的面團(tuán)可凍結(jié)水含量為78.81%，添加10%和15%馬鈴薯醋酸酯淀粉，15%馬鈴薯羥丙基淀粉和10%木薯羥丙基淀粉的面團(tuán)可凍結(jié)水含量顯著降低，可凍結(jié)水含量分別為72.19%、69.38%、72.72%和74.24%，相比空白組分別降低了8.39%、11.95%、7.72%和5.80%，而添加木薯醋酸酯淀粉對(duì)面團(tuán)可凍結(jié)水含量無(wú)顯著影響。Sharadanant[5]、Leray[7]等認(rèn)為，在冷凍面團(tuán)中添加親水膠和膳食纖維，面團(tuán)可凍結(jié)水含量的降低與親水膠和膳食纖維的持水性有關(guān)，親水膠和膳食纖維上的親水基與水分子通過(guò)氫鍵相連，吸附面團(tuán)中的游離水，阻止了水分子的遷移，降低了冷凍面團(tuán)中游離態(tài)水分含量，從而減少冷凍面團(tuán)中冰晶含量。在本研究中，通過(guò)表1可知，兩種持水率較高的馬鈴薯醋酸酯淀粉和馬鈴薯羥丙基淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)可凍結(jié)水含量的降低作用最為明顯，而持水率最低的木薯醋酸酯淀粉對(duì)冷凍面團(tuán)可凍結(jié)水含量無(wú)明顯影響，說(shuō)明變性淀粉的持水性與冷凍面團(tuán)可凍結(jié)水含量有一定的關(guān)系。面團(tuán)中的冰晶主要是由可凍結(jié)水形成，冰晶的形成和冷藏過(guò)程中冰晶的重結(jié)晶都會(huì)對(duì)面團(tuán)中的面筋網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)造成物理破壞，使得面筋蛋白的纖維束狀結(jié)構(gòu)變細(xì)或斷裂，使得面團(tuán)的持氣能力和彈性都下降，進(jìn)而影響面包的質(zhì)量[15]。在面團(tuán)中添加馬鈴薯醋酸酯淀粉和馬鈴薯羥丙基淀粉等變性淀粉，可以減少面團(tuán)中冰晶的形成，這有利于改善面團(tuán)在冷凍過(guò)程中品質(zhì)的下降。

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)添加不同種類(lèi)變性淀粉面團(tuán)的熱力學(xué)特性進(jìn)行研究，主要結(jié)論如下：不同種類(lèi)變性淀粉的添加對(duì)冷凍面團(tuán)玻璃化轉(zhuǎn)變基本無(wú)影響，冷凍面團(tuán)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在-30℃左右；添加馬鈴薯羥丙基淀粉（5%或10%）、馬鈴薯醋酸酯淀粉（10%）、木薯醋酸酯淀粉（5%）和木薯羥丙基淀粉（5%）時(shí)，面團(tuán)的冰晶融化范圍（Te-To）顯著低于空白組，面團(tuán)中形成的冰晶大小更加均勻；兩種馬鈴薯變性淀粉對(duì)面團(tuán)可凍結(jié)水含量的影響較大，隨著添加量的增加，可凍結(jié)水含量呈降低趨勢(shì)，當(dāng)添加馬鈴薯醋酸酯淀粉（10%或 15%）和馬鈴薯羥丙基淀粉（15%），面團(tuán)可凍結(jié)水含量顯著低于空白組；兩種木薯變性淀粉對(duì)面團(tuán)可凍結(jié)水含量影響較小，僅木薯羥丙基淀粉添加量為10%時(shí)，面團(tuán)可凍結(jié)水含量顯著低于空白組，而木薯醋酸酯淀粉對(duì)面團(tuán)可凍結(jié)水含量無(wú)明顯影響。變性淀粉的持水性與面團(tuán)可凍結(jié)水含量有一定關(guān)系，具體原因需更進(jìn)一步研究。

綜上所述，變性淀粉對(duì)于提高冷凍面團(tuán)的抗凍性，改善冷凍面團(tuán)的品質(zhì)有一定的作用，本實(shí)驗(yàn)為變性淀粉在冷凍面制品中的應(yīng)用提供了基礎(chǔ)研究信息，我們將會(huì)繼續(xù)研究變性淀粉的添加對(duì)速凍面制品品質(zhì)的影響。

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Effect of different kinds of modified starch on calorimetric parameters of frozen dough

LIN Ying1，XIN Zhi-ping1，GU Bi2，CHA Chun-yue1，LIU Ting1
（1.Institute of Light Industry and Food Engineering，Guangxi University，Nanning 530004，China；2.Chemical Starch Institute，Guangxi University，Nanning 530004，China）

The effect of 4 different kinds of modified starch on calorimetric parameters（glass transition temperature，ice-melting properties and freezable water）of frozen dough was studied by Differential Scanning Calorimetry（DSC）.The glass transition of frozen dough occured at the temperature around－30℃，and there was no difference between the control and modfied starch-substituted doughs.Dough substituted with 5%hydroxypropylated potato starch，acetylated tapioca starch and hydroxypropylated tapioca starch had a narrower ice melting range than the control，suggested a more homogeneous ice crystal structure in these products.Freezable water amount of frozen dough decreased with the increase of acetylated potato starch and hydroxypropylated potato starch content.Dough substituted with 10%hydroxypropylated tapioca starch which had lower freezable water amount than the control.However，acetylated tapioca starch had little effect on freezable water amount of frozen dough.

frozen dough；modfied starch；DSC；glass transition temperature；freezable water

TS236.9

A

1002-0306（2012）05-0059-05

2011－06－10

林瑩（1971-），女，副教授，博士，主要從事木薯深加工、深加工產(chǎn)品的應(yīng)用技術(shù)研究。

國(guó)家木薯產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專(zhuān)項(xiàng)資金資助（NYCYJSTX.17）。