王紀(jì)明，彭 兵，柴立元，李 密，彭 寧

(中南大學(xué) 冶金科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

鋅浸渣還原焙燒?磁選回收鐵

王紀(jì)明，彭 兵，柴立元，李 密，彭 寧

(中南大學(xué) 冶金科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

在查明鋅浸渣工藝礦物學(xué)的基礎(chǔ)上，采用還原焙燒將鐵酸鋅分解為氧化鋅和磁性氧化鐵，再通過(guò)磁選的方法回收鐵，達(dá)到鋅、鐵分離的目的。實(shí)驗(yàn)考查了焙燒溫度、焙燒時(shí)間、還原劑用量對(duì)鐵酸鋅分解率、鐵回收率和鐵品位的影響。結(jié)果表明：在焙燒溫度為950 ℃、焙燒時(shí)間為1 h及還原劑添加量為10%和5%的條件下，鐵酸鋅分解率達(dá)到72.05%，鐵回收率可達(dá)到91.79%，精礦中鐵的品位為50%左右。焙燒及磁選過(guò)程中顆粒的團(tuán)聚包裹是鐵精礦品位不高的主要原因。

鋅浸渣；鐵酸鋅；還原焙燒；磁選；鐵回收

自2002年以來(lái)，我國(guó)鋅產(chǎn)量、消費(fèi)量均居世界第一，現(xiàn)年產(chǎn)量已突破400萬(wàn)t，其中以濕法煉鋅占總產(chǎn)量的 80%以上。濕法煉鋅過(guò)程中產(chǎn)生大量的鋅浸渣[1?2]，每生產(chǎn)1 t電解鋅產(chǎn)出1~1.05 t鋅浸渣，即目前每年產(chǎn)生的鋅浸出渣超過(guò) 320萬(wàn) t。鋅浸渣中含有大量的有價(jià)元素，如 Zn、Fe、Pb、Ga、Ge、In、Ag等，不僅浪費(fèi)了大量有價(jià)金屬資源，而且長(zhǎng)期堆積在環(huán)境中，經(jīng)過(guò)雨水的淋洗，其中的金屬元素隨著雨水流入江河，對(duì)水體造成嚴(yán)重的重金屬污染，破壞水生環(huán)境，危害人類(lèi)健康。

為有效回收鋅浸渣中有價(jià)元素，前人開(kāi)發(fā)了多種工藝[3?9]，如回轉(zhuǎn)窯煙化法、熱酸浸出沉鐵法、氯化煙化法、選冶聯(lián)合法等?；剞D(zhuǎn)窯煙化法對(duì)鋅的揮發(fā)率雖可達(dá)到90%~95%，但該工藝勞動(dòng)強(qiáng)度大，能耗高，生產(chǎn)成本高；熱酸浸出法雖可以使95%以上的鋅被浸出，但同時(shí)絕大部分鐵也被溶出，后續(xù)的除鐵工藝繁雜；氯化煙化法雖有自熱、有價(jià)金屬元素富集比高的優(yōu)點(diǎn)，但鋅和銅的揮發(fā)率只有60%~70%，且該工藝對(duì)設(shè)備的腐蝕較大；選冶聯(lián)合法雖可以降低二次資源再利用加工的成本，相應(yīng)地提高了產(chǎn)品的回收率，但在冶煉工藝流程中出現(xiàn)的問(wèn)題仍沒(méi)有得到有效解決。鋅浸渣中鐵的含量 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 為20%~25%，其中以鐵酸鋅形式存在的鐵占總鐵的80%以上，這部分鐵如不回收利用[10]，不僅浪費(fèi)了大量的鐵資源，還因渣量增大對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染。鐵酸鋅穩(wěn)定是導(dǎo)致鋅焙砂在浸出過(guò)程中鋅浸出率不高的主要原因[11?16]，采用還原焙燒的方法可使鐵酸鋅分解生成氧化鋅和磁性氧化鐵，再通過(guò)磁選的方法將鋅和磁性氧化鐵分離[17?18]，同時(shí)解決在酸浸過(guò)程中鐵的溶出問(wèn)題并省去了后續(xù)繁雜的除鐵工藝，還可回收鐵資源。為此，本文作者基于鋅浸渣中鋅鐵的化學(xué)物相組成，提出鋅浸渣還原焙燒?磁選的工藝回收鐵。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

本實(shí)驗(yàn)所用原料采用某濕法煉鋅廠的鋅浸渣，其ICP化學(xué)元素分析結(jié)果見(jiàn)表1，鋅的物相分布見(jiàn)表2。從表1可以看出，鋅和鐵是鋅浸渣中主要的化學(xué)元素，占總量的43.48%，其次是硫、硅、鉛、鈣、錳等。從表2可見(jiàn)，鋅浸渣中的鋅主要以鐵酸鋅的形式存在，含量超過(guò)了總量的一半，其次是ZnSO4及少量的ZnO、Zn2SiO4、ZnS。傳統(tǒng)鋅冶煉酸浸過(guò)程中，鐵酸鋅難溶而殘留在鋅浸渣中，ZnSO4粘附在渣上被帶入到鋅浸渣中，少量ZnO在浸出過(guò)程中未被浸出，Zn2SiO4和ZnS由于難溶而殘留在鋅浸渣中。鋅浸渣XRD分析(見(jiàn)圖 1)顯示主要物相為 ZnFe2O4、Fe3O4、PbSO4、Zn2SiO4、ZnSO4、ZnS，表2中鋅的物相均被XRD檢測(cè)到，其中還含有未測(cè)得的 Fe3O4、CaSO4、PbS、PbSO4、Pb3SiO5等。

表1 鋅浸渣化學(xué)成分的ICP分析結(jié)果Table 1 Chemical composition of zinc leaching residue measured by ICP (mass fraction, %)

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 樣品制備

將鋅浸渣在105 ℃下干燥3 h左右，然后采用震蕩磨樣機(jī)磨樣，經(jīng)過(guò)篩分收集粒徑小于74 μm的鋅浸渣用于分析和還原焙燒實(shí)驗(yàn)。

表2 鋅浸渣中鋅的物相分布Table 2 Phase distributions of zinc presented in zinc leaching residue (mass fraction, %)

圖1 鋅浸渣的XRD譜Fig. 1 XRD pattern of zinc leaching residue

1.2.2 焙燒試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取一定量的鋅浸渣和木炭粉，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笾糜谯釄鍍?nèi)，蓋上坩堝蓋后放入馬弗爐中，從馬弗爐底部通入 N2趕盡爐內(nèi)的空氣并使還原焙燒過(guò)程在N2保護(hù)下完成，待馬弗爐升至設(shè)定溫度開(kāi)始計(jì)時(shí)，到達(dá)預(yù)定的焙燒時(shí)間后關(guān)閉馬弗爐，溫度降到200 ℃以下取出焙燒樣用于鐵酸鋅分解率分析和磁選試驗(yàn)。

1.2.3 磁選實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取一定量的焙燒樣放入燒杯中，加水?dāng)嚢韬蟛捎霉苁酱胚x機(jī)(型號(hào)為 RK/CXG-&50)磁選實(shí)驗(yàn)，磁選電流設(shè)為1 A，對(duì)應(yīng)磁場(chǎng)強(qiáng)度80 kA/m。收集磁選精礦用于分析鐵的回收率。

1.2.4 鐵酸鋅含量及鐵回收率測(cè)定

在電子天平上準(zhǔn)確稱量焙燒樣，經(jīng)乙酸溶液沸水震蕩1 h后過(guò)濾收集濾渣，濾渣再經(jīng)硫磷混酸在沸水浴中震蕩1.5 h后收集濾液，將濾液稀釋至一定倍數(shù)后用型號(hào)為 TAS?990火焰原子吸收儀測(cè)定鐵酸鋅的含量，再通過(guò)濾液中鐵酸鋅的含量計(jì)算出鐵酸鋅的分解率。磁選實(shí)驗(yàn)所得磁選精礦烘干后采用重鉻酸鉀滴定法滴定法分析精礦中鐵的含量，并計(jì)算鐵的回收率。

2 結(jié)果與討論

2.1 焙燒時(shí)間對(duì)鐵酸鋅分解的影響

準(zhǔn)確稱取一定量的鋅浸渣，木炭添加量為鋅浸渣量的17.5%，在800 ℃的條件下還原焙燒，考察鐵酸鋅分解率與焙燒時(shí)間的關(guān)系，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 焙燒時(shí)間對(duì)鐵酸鋅分解率的影響Fig. 2 Effect of roasting time on decomposition rate of zinc ferrite

從圖2可以看出，鐵酸鋅的分解率受焙燒時(shí)間的影響比較大。焙燒時(shí)間在0.5~1 h時(shí)，鐵酸鋅的分解率明顯提高，接近65%。當(dāng)焙燒時(shí)間超過(guò)1 h時(shí)，鐵酸鋅的分解率反而明顯下降。焙燒時(shí)間在 1.5~3.5 h時(shí)，鐵酸鋅的分解率為40%~45%。導(dǎo)致鐵酸鋅分解率降低的原因是，隨著焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)，作還原劑的木炭被燒完(由圖3所示XRD譜可知，未發(fā)現(xiàn)碳峰)，使鐵酸鋅反應(yīng)生成的氧化鋅和鐵氧化物在 800 ℃的溫度下又重新生成鐵酸鋅[11?12]。經(jīng)熱力學(xué)分析，高溫焙燒條件下氧化鋅和鐵氧化物反應(yīng)生成nZnO·mFe2O3的自由能均為負(fù)值，平衡常數(shù)恒大于 1，所以隨著焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)又重新生成nZnO·mFe2O3。

圖3 950 ℃還原焙燒樣的XRD譜Fig. 3 XRD pattern of zinc leach residue roasted at 950 ℃

2.2 焙燒溫度對(duì)鐵酸鋅分解率的影響

準(zhǔn)確稱取一定量的鋅浸渣，在木炭添加量為10%、焙燒時(shí)間為1 h的條件下，考察鐵酸鋅分解率與焙燒溫度的關(guān)系，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 焙燒溫度對(duì)鐵酸鋅分解率的影響Fig. 4 Effect of roasting temperature on decomposition rate of zinc ferrite

從圖4可以看出，鋅浸渣中鐵酸鋅的分解率隨著焙燒溫度的升高而逐漸提高，但從900 ℃到950 ℃，鐵酸鋅的分解率有較大提高；當(dāng)焙燒溫度達(dá)到 1 000 ℃時(shí)，鋅浸渣就會(huì)被焙燒成半熔融狀，冷卻后成堅(jiān)硬的塊狀，給后續(xù)磨礦帶來(lái)一定的困難，從而影響磁選工藝的進(jìn)行，因此，950 ℃為鐵酸鋅分解的最佳還原焙燒溫度。

2.3 還原劑添加量對(duì)鐵酸鋅分解率的影響

準(zhǔn)確稱取一定量的鋅浸渣，在還原焙燒時(shí)間為1 h的條件下，考察鐵酸鋅的分解率與木炭用量及焙燒溫度之間的關(guān)系，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5。

從圖5可以看到，在不同的焙燒溫度條件下，鐵酸鋅在950 ℃條件下分解效果明顯，這也進(jìn)一步說(shuō)明950 ℃是鋅浸渣中鐵酸鋅分解的最佳焙燒溫度。要使鋅浸渣中鐵酸鋅完全分解，所需要的理論木炭添加量?jī)H為鋅浸渣量的1.67%。在750~800 ℃焙燒溫度下焙燒，隨著木炭量的增加鐵酸鋅的分解率逐漸提高，而在950 ℃時(shí)，鐵酸鋅的分解率卻有較明顯的下降，因在高溫和過(guò)量的木炭條件下，鐵酸鋅會(huì)按以下4步反應(yīng)被還原分解成金屬鐵。反應(yīng)如下：

反應(yīng)表明，在950 ℃條件下還原氣氛非常強(qiáng)，鋅浸渣中表層的鐵酸鋅被還原分解后又被大量的木炭迅速還原成金屬鐵包裹在鋅浸渣外層，導(dǎo)致還原劑不能與內(nèi)層的鐵酸鋅接觸而使鐵酸鋅的分解率下降。由圖6所示SEM?EDS分析結(jié)果可知，在該條件下生成的金屬鐵是導(dǎo)致鐵酸鋅分解率下降的主要原因。

圖5 不同焙燒溫度下木炭添加量對(duì)鐵酸鋅分解率的影響Fig. 5 Effect of dosage of charcoal on decomposition rate of zinc ferrite

圖6 950 ℃還原焙燒樣的SEM?EDS圖Fig. 6 SEM?EDS images of sample roasted at 950 ℃ for 1 h

圖7 焙燒時(shí)間對(duì)鐵回收率和精礦鐵品位的影響Fig. 7 Effect of roasting time on iron recovery rate and iron grade of concentrate

2.4 鐵回收率與焙燒時(shí)間、焙燒溫度和還原劑添加量

的關(guān)系

實(shí)驗(yàn)通過(guò)木炭還原焙燒鋅浸渣，在實(shí)現(xiàn)鋅浸渣中鐵酸鋅分解的前提下，分別考查焙燒時(shí)間、焙燒溫度和還原劑添加量對(duì)鐵回收率的影響。

2.4.1 焙燒溫度對(duì)鐵回收率的影響

鐵的回收率隨著焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸提高(見(jiàn)圖7)，最高達(dá)到95%以上。焙燒3.5 h后，鐵的回收率逐漸下降，這是因?yàn)楸簾龝r(shí)間超過(guò)一定界限后，還原焙燒生成的氧化鋅和磁性氧化鐵又重新生成nZnO·Fe2O3，使磁性減弱導(dǎo)致鐵的回收率降低。

2.4.2 焙燒溫度對(duì)鐵回收率的影響

隨著焙燒溫度的提高，鐵的回收率逐漸提高(見(jiàn)圖8)。鋅浸渣中鐵的物相分析顯示鐵主要以弱磁性的鐵酸鋅形式存在，鐵酸鋅經(jīng)木炭還原焙燒分解成磁性鐵氧化物，因此，鐵酸鋅的分解率越高越有利于鐵的磁選回收。結(jié)合圖4可知，隨著鐵酸鋅分解率提高，相應(yīng)地鐵的回收率也逐漸提高，這說(shuō)明要通過(guò)磁選回收鋅浸渣中的鐵應(yīng)先將鋅浸渣中的鐵酸鋅還原分解成具有磁性的鐵氧化物，從而使磁選精礦中鐵的品位處于一個(gè)穩(wěn)定的水平。

2.4.3 還原劑用量對(duì)鐵回收率的影響

鐵的回收率隨著木炭添加量的增加而下降(見(jiàn)圖9)，這是因?yàn)殡S著木炭用量的增加，過(guò)量的木炭將Fe3+還原為Fe2+而使焙燒樣磁性減弱，導(dǎo)致磁選時(shí)這部分鐵由于失去磁性隨尾礦流失，鐵的品位雖隨著木炭添加量的增加有所提高，但鐵的回收率偏低，而達(dá)不到回收鐵的目的。

圖8 焙燒溫度對(duì)鐵回收率和鐵品位的影響Fig. 8 Effect of roasting temperature on iron recovery rate and iron grade of concentrate

圖9 木炭用量對(duì)鐵回收率和鐵品位的影響Fig. 9 Effect of amount of charcoal on iron recovery rate and iron grade of concentrate

圖10 鋅浸渣的SEM像Fig. 10 SEM images of zinc leaching residue: (a), (b) Zinc leaching residues; (c), (d) Reduction roasting samples; (e), (f) Magnetic concentrate

2.5 鋅浸渣還原焙燒及磁選過(guò)程礦物學(xué)特征變化

采用 SEM 分別對(duì)鋅浸渣、還原焙燒樣、磁選精礦的形貌進(jìn)行分析(見(jiàn)圖10)。由圖10可見(jiàn)，鋅浸渣(見(jiàn)圖 10(a)和(b))的粒度細(xì)小、表面疏松多孔、多呈棒狀和不規(guī)則球狀，還原焙燒樣(見(jiàn)圖10(c)和(d))顯示顆粒發(fā)生團(tuán)聚，其中，圖10(d)顯示顆粒表面團(tuán)聚緊密，磁選樣(見(jiàn)圖10(e)和(f))顯示顆粒進(jìn)一步發(fā)生團(tuán)聚，顆粒間團(tuán)聚包裹嚴(yán)重。

從圖10可知，由于鋅浸渣經(jīng)還原焙燒及磁選過(guò)程中顆粒間發(fā)生團(tuán)聚、相互包裹，這就導(dǎo)致在磁選時(shí)一部分非磁性物質(zhì)與磁性物質(zhì)一同被選出，這也是鐵的品位始終不高的主要原因。因此，分散還原焙燒樣、破壞顆粒間的團(tuán)聚長(zhǎng)大是提高鐵品位的關(guān)鍵。

3 結(jié)論

1) 鋅浸渣中主要由鋅和鐵組成，其中54%以上的鋅和80%以上的鐵都是以鐵酸鋅的形式存在。

2) 采用木炭還原焙燒分解鋅浸渣中的鐵酸鋅，焙燒溫度和焙燒時(shí)間是影響鐵酸鋅分解的關(guān)鍵因素，其最優(yōu)分解率達(dá)72.05%；木炭添加量和焙燒溫度是影響鐵回收率的主要因素，最高鐵回收率為91.79%。

3) 在焙燒和磁選過(guò)程中，顆粒間的相互團(tuán)聚包裹是鐵精礦品位不高的主要原因，阻止或分散顆粒間的團(tuán)聚包裹是提高鐵精礦品位的關(guān)鍵。

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Recovery iron from zinc leaching residues by reduction roasting and magnetic separation process

WANG Ji-ming, PENG Bing, CHAI Li-yuan, LI Mi, PENG Ning
(School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Based on the process mineralogy, the zinc ferrite was decomposed into zinc oxide and ferroferric oxide by reduction roasting, and then recovery iron by magnetic separation. The effects of roasting temperature, roasting time and usage of reducing agent on the decomposition rate of zinc ferrite and recovery rate of iron were investigated. The results show that the decomposition rate of zinc ferrite reaches 72.05% and the recovery of iron reaches 91.79% after roasted at 950 ℃ for 1 h in 10% or 5% reducing agent. The iron concentrate grade only reaches 50%. The agglomeration of particles in the process of roasting and magnetic separation leads to the lower grade.

zinc leaching residue; zinc ferrite; reduction roasting; magnetic separation; iron recovery

X758

A

1004-0609(2012)05-1455-07

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃重點(diǎn)資助項(xiàng)目(2010AA065205)；國(guó)家杰出青年科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50925417)；國(guó)家自然科學(xué)基金重點(diǎn)資助項(xiàng)目(50830301)；湖南省科技重大專項(xiàng)資助項(xiàng)目 (2009FJ1008)

2011-04-11；

2011-07-13

彭 兵，教授，博士；電話：0731-88830875; E-mail: pb@mail.csu.edu.cn

(編輯 何學(xué)鋒)