付 雪 張 明 劉 娟 李強寧

（重慶科技學院，重慶 401331）

石蠟乳液的研制

付 雪 張 明 劉 娟 李強寧

（重慶科技學院，重慶 401331）

選用三乙醇胺、吐溫-60和硬脂酸作為乳化劑，考察乳化劑的HLB值、乳化溫度、時間、乳化劑和水的用量等因素對石蠟乳液的影響，獲得制備石蠟乳液的優(yōu)化工藝條件。實驗結果表明，該乳液的穩(wěn)定性和分散性均很好。

乳化劑；穩(wěn)定性；分散性；乳液性能

我國是世界石蠟資源生產(chǎn)、出口和消費大國，開發(fā)性能優(yōu)良的乳化蠟產(chǎn)品可提高石蠟產(chǎn)品的附加值，節(jié)約資源與優(yōu)化產(chǎn)業(yè)結構，同時，由于以水代替有機溶劑作為石蠟乳液的載體，減少了對生態(tài)環(huán)境的污染。因此乳化蠟具有廣闊的應用前景［1］。

蠟乳液是利用乳化劑將石蠟和水混合乳化形成的均勻分散體系。乳化蠟具有耐水性好、體系穩(wěn)定、分散性好、成膜均勻的特性，是一種用途廣泛的化工產(chǎn)品，可用于建造、紡織、化工、輕工、醫(yī)藥、食品、造紙等行業(yè)［2］。

石蠟乳液根據(jù)所使用的表面活性劑的類型分為陰離子型、陽離子型、非離子型和兩性離子型。陽離子乳化劑制得的蠟乳液不穩(wěn)定［3］，陰離子乳化劑制得的產(chǎn)品在使用方面有所限制，非離子表面活性劑在溶液中不是離子狀態(tài)，穩(wěn)定性高，不易受強電解質無機鹽類的影響，也不受酸、堿的影響［4］，所以非離子型石蠟乳液的制備已成為目前研究的焦點。

本文通過單因素實驗找出用水量影響乳液性能的大致范圍，再用正交實驗法分析各工藝條件對產(chǎn)品性能的影響。得到一組最優(yōu)的工藝條件組合，研制出無毒環(huán)保，穩(wěn)定性和分散性好的蠟乳液［5］。

1 實驗部分

1.1 實驗藥品

58＃全精煉切片石蠟，95%乙醇，石油醚，三乙醇胺，丁酮，吐溫-60，硬脂酸（均為分析純），鹽酸，氫氧化鉀，無水乙醇（均為化學純），酚酞，甲酚紅（指示劑）。

1.2 實驗儀器

錐形瓶、燒杯、三頸燒瓶、直型冷凝管、容量瓶、溫度計、玻璃試管、離心試管、攪拌棒、酸式滴定管、堿式滴定管、移液管。

HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，遠紅外快速恒溫干燥箱，GLS-101B型激光粒度測試儀，80-2B型離心機，加熱套，氧氣袋，JJ-1型電動攪拌器，鐵架臺，電子天平。

1.3 實驗方法

先將氧化后的石蠟切成1～2cm3大小的碎塊，放入容量為250mL的三口燒瓶中，在90℃的恒溫水浴中熔化。待蠟熔化后，再加入一定比例的熱水和乳化劑，按選好的攪拌速度反應40min后出料。

2 實驗結果分析

2.1 復合乳化劑的配比選擇

石蠟難溶于水，乳化蠟是一種熱力學不穩(wěn)定體系，要將石蠟和水混合形成穩(wěn)定蠟乳液，須選擇適宜的乳化劑，乳化劑的選擇以親水親油平衡值(HLB)為標準［6-7］。本文以O/W型的乳化蠟為目標，復配乳化劑的HLB值在9～12范圍內。配制的復合型乳化劑的質量配比及相應的HLB值見表1。

2.2 用水量對乳液性能的影響

乳狀液的質量與乳化水的用量有密切關系，水用量過少時，雖然乳液穩(wěn)定性好，但其黏度大、流動性差，且不能得到O/W型乳液，嚴重影響其分散性；用水量過多，則不能形成穩(wěn)定的石蠟乳液。所以在正交實驗前有必要確定用水量的大致范圍。在乳化劑質量配比為 m(三乙醇胺)∶m(TW-60)∶m(硬脂酸)=3∶3∶1，即 HLB 值為 11.67，乳化溫度 75℃，反應時間為35min的工藝條件下，考察了用水量從60%～150%（與石蠟的質量比）范圍內對乳液質量的影響。實驗結果見表2。

表1 復合乳化劑的配比

表2 用水量對乳液質量的影響

用水量在60%時，乳液分散性明顯降低，用水量超過140%時，產(chǎn)品的分散性和離心穩(wěn)定性均變差。由此可知，乳化水用量在70%～130%范圍內時，反應所得的乳液性能較好。

表3 正交實驗方案表

2.3 正交法分析各工藝條件對乳液的影響

影響乳液性能的因素較多，為綜合優(yōu)化出一組最適宜的工藝條件組合，設計一組L16（45）的正交實驗分析了乳化劑用量、溫度、時間、水用量及HLB值對蠟乳液分散性、離心穩(wěn)定性的影響。

圖1 離心穩(wěn)定性的效應曲線圖

2.3.1 各工藝條件對離心穩(wěn)定性的影響

將述1的正交離心穩(wěn)定性實驗結果通過正交分析法得出的效益曲線圖及方差分析如下。

從上圖中可看出乳化劑用量對乳液離心性能的影響并非呈現(xiàn)單調關系，用量在9%時具有最小值，即所得乳液最穩(wěn)定；溫度曲線和水用量曲線均呈線性關系，值越高，體系越不穩(wěn)定，最佳工藝參數(shù)為溫度75℃、用水量70%；乳化時間和HLB值對穩(wěn)定性的影響并不顯著，時間和HLB值分別在25、45min和9.3、10.96時，體系具有較好的穩(wěn)定性。對實驗結果做方差分析，各因素對性能影響的顯著性 （F比值）見表4。時間和HLB值對對穩(wěn)定性的影響都不明顯。

表4 方差分析表

2.3.2 各工藝條件對分散性的影響

在上述正交方案下，各工藝條件組合所得乳液的分散性如圖2所示。

乳化劑用量和溫度對分散性的影響不明顯，乳化劑用量和反應溫度分別為9%、80℃或90℃時，分散級數(shù)最低，為較佳工藝參數(shù)；水用量和HLB值對結果的影響較明顯，具有極值，即最優(yōu)條件；乳化時間為35、55min時，乳液分散性較好。對分散性結果做方差分析，各因素的F比值見表5。

各因素的F比值都較大，說明對分散性的影響較顯著。

圖2 分散性的效應曲線圖

表5 實驗結果方差分析表

3 結 論

（1）水的用量對乳液質量有密切關系，水用量在70%～130%范圍內最佳。

（2）乳化最佳的工藝條件為乳化劑用量9%，溫度80℃，乳化時間35min，水用量90%，HLB值為10.96（各乳化劑配比 w（A）∶w（B）∶w（C）=2∶2∶1）。

（3）各工藝條件對穩(wěn)定性和分散性的影響并不一致。對穩(wěn)定性來說，乳化劑用量對結果影響最顯著，而在分散性的因素指標中，HLB值的貢獻度最大。

[1]朱升干,朱春燕,鄭典模.非離子型蠟乳液的制備工藝[J].化工中間體，2010（4）:55-59.

[2]王萬林.國內乳化蠟的研究及應用進展[J].精細石油化工,2008，25(2):89-93.

[3]陳劍波，盂巨光，葉建忠.陽離子蠟乳液的制備工藝[J].化學工業(yè)與工程，2006，23(4)：336-338.

[4]郭澤軍，李會鵬，沈鍵，等.非離子石蠟乳液的研究[J].化學工業(yè)與工程，2008，25（5）：414-418.

[5]全紅平，黃志宇，劉暢.高含蠟石蠟乳狀液的研制及影響因素探討[J].精細石油化工進展，2007，8（4）:43-46.

[6]張文長.乳化蠟的制備與應用[J].石化技術，1999，6（4）：253-256.

[7]王世榮，李祥高，劉志東，等.表面活性劑化學[M].北京：化學工業(yè)出版社，2005:20-39．

[8]王萬林，史建公.多用途乳化蠟制備工藝研究[J].中外能源，2008，3（13）：104-107.

Research on Paraffin Wax Emulsion

FU Xue ZHANG Ming LIU Juan LI Qiangning
(Chongqing University of Science and Technology，Chongqing 401331)

This paper chooses triethanolamine,tween-60 and stearic acid as emulsifiers,the factors such as HLB，emulsifying temperature,emulsifying time，the amount of emulsifier and water are discussed.It got the optimized process conditions.The result shows that the emulsion stability and dispersion are good.

emulsifier；stability；dispersion；emulsion properties

TE626

A

1673-1980（2012）01-0106-03

2011-07-06

付雪（1981-），女，碩士，講師，研究方向為石蠟改性和柴油降凝劑。