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原子熒光測定污水中的砷、汞、硒

2012-10-20 05:08:40王紅章
河南科技 2012年20期
關(guān)鍵詞:載氣光譜法原子熒光

王紅章

(福建省地質(zhì)測試研究中心,福建 福州 350001)

現(xiàn)在測量水中砷、汞、硒的方法一般是分光光度法,這種方法的主要原理是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸光度或發(fā)光強(qiáng)度,對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。這種方法的需要運(yùn)用到多種儀器且操作過程較為繁瑣,所得到的結(jié)果一般不很準(zhǔn)確,檢出限偏高,不能滿足水質(zhì)監(jiān)測的要求。原子熒光光譜法對于測定譜線在 200—290nm 之間的元素具有檢出限低、靈敏度高的特點(diǎn),此外還可以進(jìn)行多種元素的測定,在測定水中砷、汞、硒上有很大的用途。

1 實(shí)驗(yàn)原理

水樣被適量鹽酸酸化后,向水中添加硼氫化鉀溶液使得三價、四價的砷,分別被氧化成砷化氫、硒化氫氣體,而二價的汞元素被氧化成汞,然后以氫氣或者氬氣作為載氣,將反應(yīng)所得的氫化物導(dǎo)入陰極燈光的光源處,在陰極燈光源的照射下使得原子被激發(fā),通過測定得到的熒光強(qiáng)度與檢測原子的相對強(qiáng)度進(jìn)行對比,根據(jù)溶液中元素的砷、硒、汞的含量對熒光強(qiáng)度有著決定性的影響,而且強(qiáng)度和含量是成正比的關(guān)系,根據(jù)相應(yīng)的系數(shù)來計算出樣品中需測定溶液的成份的含量。這種方法主要是通過測定熒光的強(qiáng)度,與標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度進(jìn)行對比得到的結(jié)果,所以被稱為原子熒光光譜法。

2 實(shí)驗(yàn)步驟

2.1 實(shí)驗(yàn)所需的主要試劑和儀器

(1)試劑1:所需測定的水溶液。要求:去離子或者同等純度的水。

(2)試劑 2:載流溶液(5%的鹽酸溶液)。制法,用純水稀釋25ml的濃鹽酸到500ml

(3)試劑3:還原劑1.0%硼氫化鉀溶液。制法,首先用天平稱取2.5g的KOH和5.0gKBH4,將KOH全部放入離子水中,攪拌直至全部溶解,之后加入KBH4,注意此溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用,不能長期保存。

(4)試劑4:5%硫脲溶液。制法,用天平稱取5克硫脲,微熱投入100mL的去離子水中。

(5)試劑5:砷、汞、硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液。標(biāo)準(zhǔn)儲備液由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供使用。

(6)儀器1:雙道原子熒光光度計可以選用由北京吉天儀器有限公司生產(chǎn)的AFS-820,主要需要保證儀器的正常使用和足夠的靈敏度。

(7)儀器2:編碼高強(qiáng)度空心陰極燈可以采用北京有色金屬研究總院生產(chǎn)的HAS一2型

空心陰極燈。

2.2 主要儀器工作的條件,具體參數(shù)見表1。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

(1)樣品的預(yù)處理。如果樣品中有懸浮的顆粒,需先用0.45um的濾膜進(jìn)行樣品的過濾。過濾后,保證樣品保持在與標(biāo)準(zhǔn)系列的酸性溶液和氧化劑 1.0%硼氫化鉀溶相同的濃度,并且在室溫條件下放置15min~30min左右的時間。

(2)測量數(shù)據(jù)并記錄

表1:要儀器工作條件參數(shù)表

在實(shí)驗(yàn)開始后,將待測溶液和相關(guān)試劑按照要求使用。開機(jī)后正確按照儀器工作參數(shù)中列出的相關(guān)數(shù)據(jù),在儀器穩(wěn)定,確定儀器正常工作后,記錄樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列的相關(guān)儀器的工作曲線。對于樣品進(jìn)行的數(shù)據(jù)測定要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)用樣的方法來進(jìn)行,再通過工作曲線就可以得到待測元素的含量了。

(3)結(jié)果的計算

首先要根據(jù)所測量得到的結(jié)果繪制出以測量得到的比色管中砷、汞和硒的含量作為橫坐標(biāo),以讀得的熒光信號值為縱坐標(biāo)的工作曲線。然后由公式

ρ(As)=m/V

計算出水樣中待測元素的濃度。公式中ρ(As)代表水樣中砷、汞和硒的濃度,單位為mg/L,m代表從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查到的樣品比色管中砷、汞和硒的含量ug,V代表樣品水樣的體積,單位為mL。

3、結(jié)果與討論

在儀器正常運(yùn)行,實(shí)驗(yàn)進(jìn)行比較順利的條件下,得到了樣品中測定砷、汞和硒的含量如表2所示。

表2:待測元素檢出限、精密度、回收率統(tǒng)計表

可見用原子熒光法測定樣品水中砷、汞和硒的含量,儀器的靈敏度高,抗干擾能力強(qiáng),測得的數(shù)據(jù)精度也高,并且操作簡單,快捷,利用這種方法得到的結(jié)果能夠滿足在實(shí)際測量過程對水體中砷、汞和硒測定精度的要求。

3 實(shí)驗(yàn)需要注意的問題

3.1 最佳酸性介質(zhì)的選擇

實(shí)驗(yàn)過程中,砷和硒的測定酸度較大,所以所用的HCl或HNO3溶液都應(yīng)該是優(yōu)級純。由于不同的HCl溶液或HNO3溶液是不同的生產(chǎn)廠家生產(chǎn),產(chǎn)品的批號以及所含雜質(zhì)和質(zhì)量都不同,所以濫用的話會對測定產(chǎn)生極大的影響。為了避免這種情況的發(fā)生,要實(shí)現(xiàn)進(jìn)行空白試驗(yàn)來檢驗(yàn),通過試驗(yàn)的檢驗(yàn),如果空白得到的結(jié)果穩(wěn)定時,才能用于檢測。同時,要樹立在進(jìn)行一批樣品的測定是只要同一廠家和批號的酸液的觀念,將誤差減少到最低。根據(jù)以往的實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到,酸性溶液濃度如果增加,熒光信號也會增加,當(dāng)酸性溶液的濃度是 18%時,儀器的靈敏度便趨于穩(wěn)定,所以建議采用15~20%的鹽酸溶液。而汞的最佳測定酸度5%。

3.2 還原劑溶液的配置

在配置KBH4或者NaBH4溶液時,要保證溶液中含有一定量的KOH或者NaOH以防止因?yàn)殡x子水解導(dǎo)致溶液變質(zhì),保證溶液在實(shí)驗(yàn)使用過程前是穩(wěn)定的。由于 KBH4溶液見光易分解,導(dǎo)致溶液變質(zhì),因此溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用,不能長期保存。

3.3 氣流量的選擇

由于當(dāng)載氣流量較小時、氬氫火焰不是很穩(wěn)定,測量時載氣的重現(xiàn)性差;載氣流量大的時候,原子蒸汽會被載氣稀釋,導(dǎo)致測量得到的熒光信號降低。經(jīng)過比較分析,得到測量汞時選擇 500mL/min的載氣流量,測量砷、硒選擇400mL/min時能夠取得較為理想的效果。

屏蔽氣的流量如果太小,氬氫火焰會很肥大,所發(fā)出的熒光信號會很不穩(wěn)定;當(dāng)屏蔽氣流量過大時,又會產(chǎn)生火焰細(xì)小,信號不穩(wěn)定導(dǎo)致靈敏度降低,根據(jù)以往得到的數(shù)據(jù),測量汞時選擇 1000mL/min,測量砷、硒時選擇 800mL/min時取得的效果較佳。

3.4 掩蔽劑的使用

掩蔽劑可以在測定過程中起到重要的作用。由于在實(shí)際的測定過程中,屏蔽氣流量的選擇會影響到不同元素的測量,因此可以運(yùn)用掩蔽劑來進(jìn)行減少實(shí)際測量過程中誤差。掩蔽劑使用的原理是如果將可以發(fā)出特征波長的結(jié)合了部分過渡金屬離子有機(jī)染料中的過渡離子移走,體系就會失去放光能力,從而排除其對測定過程的干擾。例如:在測定水中微量元素時,為了精確地測定出As在水中的含量,為了排除 Hg2+離子的干擾,可以在溶液中加入適量的 Br-作為掩蔽劑,然后進(jìn)行溶液中微量元素含量的測定以提高測量的靈敏度,降低誤差。

4 小結(jié)

采用原子熒光光譜法來進(jìn)行污水中As、Se和Hg的測量,在多次實(shí)驗(yàn)過后,在選擇合適的掩蔽劑和酸性溶液濃度,還原劑濃度以及載氣的流量對于測量結(jié)果的準(zhǔn)確度有著重要的影響,但總體看來測量結(jié)果誤差較小,能夠滿足要求。與以往的方法相比,原子熒光光譜法具有操作簡單的特點(diǎn),從實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)來看,不管是在靈敏度、準(zhǔn)確度或者精度上,原子熒光都能滿足實(shí)際測量過程中對測量結(jié)果的要求。

[1].劉坤.王如.潔原子熒光測定水中的砷、汞、硒[J].工程技術(shù).2011.

[2].楊秀琳.原子熒光光譜法測定水中的痕量砷、硒、汞[J].化學(xué)分析計量.2004.

[3].任卉.王英.楊靜.氫化物發(fā)生——原子熒光光譜法測定水中的砷、硒、汞[J]環(huán)境科學(xué)與管理.2009.

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