黃曉鋒，馮 凱，謝 銳

(1. 蘭州理工大學 甘肅省有色金屬新材料省部共建國家重點實驗室，蘭州 730050；2. 東北大學 材料與冶金學院，沈陽 110819)

Mg及Mn元素對Al-Si合金顯微組織和力學性能的影響

黃曉鋒1，馮 凱1，謝 銳2

(1. 蘭州理工大學 甘肅省有色金屬新材料省部共建國家重點實驗室，蘭州 730050；2. 東北大學 材料與冶金學院，沈陽 110819)

采用光學顯微鏡等手段對Mg和Mn復合變質處理后的過共晶Al-Si合金顯微組織及形貌進行觀察。結果表明：隨著Si含量的增加，Al-Si合金中有粗大的不規(guī)則板條狀的初生硅和長條狀的共晶硅生成，且隨Si含量的增加，合金的抗拉強度呈下降趨勢，布氏硬度則逐漸增加；在Al-20Si合金中添加0.9%Mg后，合金中的初生硅和共晶硅得到明顯細化，合金的力學性能提高；0.9Mg-xMn的加入可同時變質Al-20Si合金的初生硅和共晶硅，初生硅的形狀由星形和不規(guī)則形狀變?yōu)閴K狀，共晶硅由長針狀變成球狀或短棒狀；0.9Mg-0.5Mn復合加入后，合金的鑄態(tài)抗拉強度最高，達到了210 MPa，較Al-20Si和Al-20Si-0.9Mg合金分別提高64%和37%；熱處理以后的抗拉強度達到345 MPa，較鑄態(tài)的提高64%。

鋁硅合金；Mg；Mn；顯微組織；力學性能

Abstract:By means of optical micrograph and other instruments, the microstructures and shapes of transcocrystallized Al-Si alloy treated by Mg and Mn complex modifications were studied. The results indicate that the mass coarse and irregular lath-shaped primary silicon and slim strip eutectic silicon phase are found with the Si content increasing. In addition, the tensile strength decreases gradually when the Si content increasing. However, the hardness increases. The primary and eutectic silicon phases are refined when adding 0.9% Mg to Al-20Si alloy, and the mechanical properties are remarkably improved. SEM and OM results show that 0.9Mg-xMn can effectively refine the primary and eutectic silicon in alloy. The morphology of primary silicon after modification is transformed from pentalpha and irregular shape to block.A majority of eutectic silicon is changed from acicular or lamellar morphology to small short rod. By adding 0.9%Mg and 0.5% Mn elements, the tensile strength reaches 210 MPa, which increases by 64% and 37% relative to those of Al-20Si and Al-20Si-0.9Mg alloys, respectively, and the heat treatment tensile strength reaches 345 MPa, increases by 64%relative to that of the as-cast alloy.

Key words:Al-Si alloy; Mg; Mn; microstructure; mechanical property

高硅鋁合金具有密度小、比強度高、耐磨性能優(yōu)異和優(yōu)良耐腐蝕性等優(yōu)點，在汽車、電子、航空工業(yè)領域具有很大的應用潛力，逐漸受到人們的高度重視[1?2]。過共晶鋁硅合金中初生硅和共晶硅的形貌、尺寸和分布直接影響到合金材料的力學性能，初生硅和共晶硅的尺寸較大且棱角鋒利時，會直接降低其使用性能，特別是塑韌性較差。目前，鋁硅合金改變共晶硅形貌的主要方法有振動變質法，溫度處理變質法以及化學變質劑法等[3?6]。變質劑法中鈉是應用最早的元素，其變質能力最強，主要以鈉鹽的形式加入，成本低，到 20世紀 70年代一直是應用最廣的變質元素。由于鈉易蒸發(fā)易氧化，且隨保溫時間的延長，鈉含量迅速降低，造成鈉的有效變質期較短。鈉還能明顯降低枝晶間合金液的流動性，降低補縮能力，導致孔洞增加[7]。20 世紀60 年代，研究者發(fā)現鍶的變質作用后，鍶逐漸取代鈉，成為鋁硅合金的主要變質元素。與鈉相比，鍶可以方便地以中間合金的形式加入，吸收率高且穩(wěn)定，在保溫過程中的氧化燒損速度慢，變質有效期長。但也有研究報道[8]，凝固速度很低時，鍶起不到阻礙硅生長的作用，導致硅相粗化。鈉、鍶變質劑的氧化燒損較快，存在變質衰退問題；加劇合金液的吸氣傾向，鑄件易產生孔洞，鑄件致密性低，影響鑄件質量。采用銻變質，可獲得細片狀共晶硅，形態(tài)介于片狀與纖維狀之間；鑄件吸氣傾向小，合金鑄造性能好，鑄件致密，力學性能好；銻變質的鋁硅合金鑄件的切削加工性明顯提高[9]。采用以上變質元素存在的主要問題在于盡管共晶硅得到明顯細化，但對粗大的塊狀初生硅形貌改善不理想[10]。本文作者在研究高硅鋁合金組織變化的基礎上引入Mg元素，形成的Mg2Si相消耗了部分Si元素，有利于初生硅的細化。但是，單獨加入Mg元素并不能有效的同時細化初生硅與共晶硅。過度族元素Mn有利于改善該系合金的性能。在均勻化過程中會析出含Mn 的彌散相顆粒具有高密度和高熱穩(wěn)定性，能夠抑制合金后續(xù)變形加工中的再結晶過程，細化再結晶晶粒，同時也會成為時效強化相的形核核心，對合金的力學性能和加工性能有重大的影響[10?11]。雖然，Al-Mn合金研究很多，但是在過共晶鋁合金中添加Mn元素后的組織變化研究尚不深入。本文作者在Al-20Si-0.9Mg 合金中添加 0.3%、0.5%、0.7%Mn(質量分數)元素，對合金在鑄態(tài)以及熱處理后 Si相形貌及力學性能的變化趨勢進行了分析。

1 實驗

熔煉7組不同成分的實驗合金如表1所列。原料采用純鋁 Al (99.99%)、純鎂(99.99%)、Al-30%Si和Al-10%Mn中間合金。實驗合金在SG2?7.5kW坩堝電阻爐中熔煉。坩堝和澆勺等澆注工具在使用前預熱至200 ℃左右，表面刷一定厚度的涂料，烘干待用。刷好涂料的坩堝預熱至暗紅后，加入在烘箱中預熱至250 ℃且表面打磨光亮已除去氧化皮的鋁錠。鋁錠熔化后，于700 ℃加入中間合金，溫度達到710 ℃時精煉除渣并攪拌后，緩慢降溫，700 ℃下靜置10～15 min后澆鑄于金屬型模具內。在鑄錠同一位置取樣機加工成測量力學性能、硬度和觀察金相的試樣。拉伸試樣標距尺寸為16 mm×3 mm×2 mm。

表1 實驗合金成分Table 1 Composition of experiment alloys

力學性能采用WDW?100D型電子萬能試驗機進行拉伸試驗，測定合金的抗拉強度，拉伸速度為 1 mm/min，結果取5個試樣平均值。硬度試樣在萬能硬度機上測定合金的布氏硬度，結果取6個點平均值。金相試樣使用0.5%HF(質量分數)溶液腐蝕，最后在金相顯微鏡上觀察合金的金相組織。斷口形貌采用JSM?6700F掃描電鏡分析，利用D/Max?2400型粉末X射線衍射儀進行相分析，采用Cu靶，電壓40 kV，電流 100 mA，掃描速度為 15 (°)/min，掃描范圍為20°～100°，熱處理工藝為T6熱處理，即固溶+人工時效處理，固溶工藝為545 ℃保溫13 h后水淬，時效工藝為170 ℃時效8 h空冷。

2 結果與討論

2.1 鑄態(tài)顯微組織

圖1所示為鑄態(tài)合金的顯微組織。從圖1(a)可以看出：亞共晶的鋁硅合金是由白色的α(Al)基體及在其中均勻分布的細針狀共晶相組成。隨著硅含量的增加，當Si含量達到20%時(見圖1(b))，合金微觀組織中出現了大塊板狀的初生硅組織，針狀共晶硅數量明顯增加且為粗大的長針狀。比較圖1(c)和(b)可知，初生硅數量增多，大量較為細小的針狀共晶硅出現，分布在α(Al)基體與初生硅之間。

圖1 鑄態(tài)合金的顯微組織Fig.1 Microstructures of as-cast alloys:(a) Al-10Si; (b) Al-20Si; (c) Al-30Si;(d) Al-20Si-0.9Mg; (e) Al-20Si-0.9Mg-0.3Mn; (f) Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn; (g) Al-20Si-0.9Mg-0.7Mn

由圖1(d)可見，Al-20Si合金基體中添加0.9%Mg元素后，與不加入Mg元素相比，初生硅尺寸明顯減小，共晶硅細化由長針狀變?yōu)槎提槧?，共晶硅均勻分布在?Al)基體和初生硅的晶界上。與 Al-20Si-0.9Mg(見圖1(c))相比，加入0.3%Mn后(見圖1(e))，共晶硅形貌變化顯著，由粗針狀變?yōu)榧氠槧?，隨著Mn含量的增加，初生硅數量減少，尺寸減小，共晶硅變?yōu)楦鼮槎绦〉尼槧?，其中加?.5%Mn合金的共晶硅最為細小(見圖1(f))。

2.2 熱處理態(tài)顯微組織

對 Al-20Si-0.9Mg-xMn(x為 0.3%、0.5%、0.7%)合金熱處理后的組織進行了觀察，并進行了抗拉強度檢測，熱處理后合金的組織如圖2所示。

圖2所示為Al-20Si-0.9Mg-xMn合金熱處理顯微組織。由圖2可看出，經熱處理之后，合金的共晶相沿著晶界逐漸固溶于α(Al)基體中，表現為短棒狀和彌散的點狀。不加Mn元素和加入0.3%Mn的合金熱處理后，部分共晶相仍然為長條狀存在。加入 0.5%Mn元素的合金熱處理后，顆粒狀初生硅消失，點狀的共晶相分布在枝晶間和晶界處，當加入0.7%Mn時，共晶硅的數量明顯增加，且其顆粒尺寸也稍有長大。

2.3 合金的力學性能

圖3所示為實驗合金的力學性能。Si含量在10%～30%時，合金中大量嚴重割裂基體的粗大初生硅以及針狀共晶硅的存在都導致應力集中的產生，在拉伸的過程中極易產生裂紋源。因此，單純的二元高硅合金抗拉強度低、塑性差。根據圖3(a)數據可知，隨著Si含量的增加，Al-Si合金的抗拉強度逐漸降低。Si含量為30%時，達到最小值，為95 MPa。在Al-20Si中加入0.9%Mg以后，粗大的初生硅數量減少，尺寸減小，抗拉強度提高到 153 MPa，較加入前(Al-20Si的為128 MPa)明顯提高。0.9Mg-0.5Mn復合加入后，合金的鑄態(tài)抗拉強度最高，達到了 210 MPa，較Al-20Si(128 MPa)和 Al-20Si-0.9Mg(153 MPa)合金分別提高64%和37%。硬度的變化則隨著Si含量的增加而增加，其中二元合金中 Al-30Si的硬度最高，Al-20Si-0.9Mg合金的硬度與Al-30Si接近。

圖2 Al-20Si-0.9Mg-xMn合金熱處理后的顯微組織Fig.2 Microstructures of Al-20Si-0.9Mg-xMn alloys after heat treatment: (a) Al-20Si-0.9Mg; (b) Al-20Si-0.9Mg-0.3Mn; (c)Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn; (d) Al-20Si-0.9Mg-0.7Mn

圖3 實驗合金的力學性能Fig.3 Mechanical properties of experiment alloys: (a) Al-10Si; (b) Al-20; (c) Al-30Si; (d) Al-20Si-0.9Mg; (e) Al-20Si-0.9Mg-0.3Mn; (f) Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn; (g) Al-20Si-0.9Mg-0.7Mn

圖3(b)所示為Al-20Si-0.9Mg-xMn合金的力學性能變化(包含了熱處理后的抗拉強度檢測數據)。由于Mn元素與Mg元素的復合加入(見圖1)，初生硅減小，共晶硅呈短棒狀，尤其是熱處理后(見圖2)，共晶硅在加入0.5%Mn時，完全變成顆粒狀，這將明顯延緩脆性相的斷裂趨勢，在Mg-20Si-0.9Mg合金的基礎上添加Mn元素后，且隨著Mn含量的增加，鑄態(tài)下合金的抗拉強度及硬度都是逐漸增加的，在0.5%Mn時達到峰值，隨著Mn含量的進一步增加，各數值呈下降趨勢?？估瓘姸仍跓崽幚砬昂笞兓@著。其中，當Mn含量為0.5%時，熱處理后的抗拉強度達到了峰值(為345 MPa)，相對于鑄態(tài)Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn的提高了64%，較熱處理態(tài)的Al-20Si-0.9Mg(為256 MPa)的提高了34%。

圖4 鑄態(tài)合金的拉伸斷口形貌Fig.4 Micrographs of tensile fracture surface of as-cast alloys: (a) Al-20Si; (b) Al-20Si-0.9Mg; (c) Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn

圖4所示為Al-20Si、Al-20Si-0.9Mg及Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn的鑄態(tài)拉伸斷口形貌(10%Si及30%Si鑄態(tài)拉伸斷口與20%Si相似)。從圖4(a)可見，Si含量較高時，合金斷口存在較多的初生硅斷面，在其內部以及邊界處容易造成應力集中，有利于裂紋的擴展，合金的塑性區(qū)較少，表現為解理斷裂。添加Mg元素(見圖4(b))后，斷口中的初生硅斷面變小，合金在宏觀上表現仍為解理斷裂。復合加入Mn元素(見圖4(c))后，斷口形貌發(fā)生了較大改變，初生硅斷面積明顯減小，撕裂棱增多，從微觀上觀察有不同形態(tài)的韌窩存在，復合添加合金元素后的拉伸斷口呈現混合斷裂特征。

圖5所示為Al-20Si-0.9Mg-xMn合金熱處理后的拉伸斷口形貌。圖5(a)所示為Al-20Si-0.9Mg的拉伸斷口，存在脆性的解理面和解理臺階，由于合金中脆性的初生硅、共晶硅以及Mg2Si相在拉伸過程中不能起到協(xié)調應力場的作用，容易形成應力集中，在解理面以及初生硅尖角處萌生微裂紋，使得應力得到釋放，從而加速合金的斷裂，對比圖4(b)與圖5(a)可知，熱處理后的斷口河流花樣更為明顯。由圖5(b)、(c)及(d)可知，加入Mn元素后，熱處理后的拉伸斷口具有明顯的韌性斷裂特征，出現了韌窩，解理性斷區(qū)減少。盡管 Mg-Mn復合加入后尚未完全消除初生硅的存在，但尚存的初生硅明顯細化且尖角鈍化，對基體的割裂作用明顯減弱。在試棒斷裂過程中，裂紋在基體中運動時繞過初生硅，這將使合金的塑性得到明顯提高。當添加Mn元素后，合金拉伸斷口呈現大量的不同大小、不同深淺的韌窩，改善了合金的力學性能。其中，圖5(c)所示合金(0.5%Mn)斷口中的韌窩明顯要比另外兩種成分(0.3%Mn及0.7%Mn)的數量多，細小且分布的更加均勻，因此，Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn合金的抗拉強度最高。

圖5 Al-20Si-0.9Mg-xMn合金熱處理后拉伸斷口Fig.5 Micrographs of tensile fracture surface of Al-20Si-0.9Mg-xMn alloys after heat treatment: (a) Al-20Si-0.9Mg; (b)Al-20Si-0.9Mg-0.3Mn; (c) Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn; (d) Al-20Si-0.9Mg-0.7Mn

2.4 討論

2.4.1 Mn元素對鑄態(tài)組織的影響

圖6所示為Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn合金的XRD譜。由圖 6可知，合金中主要由α(Al)、Si、Al3.21Si0.47及Mg2Si相組成。圖7所示為Al-20Si-0.9Mg-xMn合金的SEM像。結合圖7及EDS分析結果(見表2)可以看出，A為Si相，B為存在Mn元素富集的Mg2Si相，C為Al -Si 相，D為α(Al)相。

圖6 Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn合金的XRD譜Fig.6 XRD pattern of Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn alloy

圖7 Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn的SEM像Fig.7 SEM image of Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn alloy

表2 圖7中各點的EDS分析結果Table 2 EDS analysis results of points show in Fig.7

添加 Mn元素后合金組織發(fā)生細化主要原因是Mn原子與基體α(Al)都為立方結構，相對于密排六方的Mg更容易固溶進α(Al)基體中；同時，Mn與Al的原子半徑相差較大，當Mn原子固溶進α(Al)基體后引起較大的晶格畸變，從而抑制Mg原子在α(Al)基體中的固溶。未固溶的Mg原子與合金中的Si原子生成了Mg2Si相，消耗掉一部分Si原子減少了初生硅和共晶硅的數量，并且生成的Mg2Si相抑制了初生硅和共晶硅的長大。同時有研究顯示，Mn元素本身在鋁合金中有細化晶粒的作用[12?14]。合金中α(Al)基體中出現明顯的樹枝狀組織是由于添加Mn元素后，在合金凝固過程中在液固界面前沿形成了成分過冷區(qū)，在負的溫度梯度下，促進樹枝晶生長的趨勢。

2.4.2 Mn元素對熱處理態(tài)組織的影響

圖8 Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn合金熱處理后的SEM像Fig.8 SEM image of Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn alloy after heat treatment

表3 圖8中各點的EDS分析結果Table 3 EDS analysis results of points shown in Fig.8

結合圖8和EDS分析結果(見表3)可以看出，經過熱處理后，白色的短棒狀和顆粒狀(點A)中的Si含量很高，可以判定此為共晶硅；而黑色顆粒狀(點B)為初生硅，富有Mg和Mn元素；在共晶硅與初生硅之間的α(Al)表面有灰色的區(qū)域(點C)，通過EDS成分測定為α(Al)+Mg2Si，且富有一定的Mn元素。

在固溶處理過程中，Mn元素對Mg、Si固溶量的影響很大。當Mn含量增加，鋁基體中的Si含量明顯減少，Mg的固溶量增加。同時，熱處理后，含 Mn相可作為Mg2Si相時效過程中的非均勻形核因素誘發(fā)其成核，從而加速Mg2Si相的析出[14]。

在熱處理過程中，Mn元素能夠促進合金中長針狀第二相向顆粒狀含Mn的相轉變。研究發(fā)現[15]，Mn含量的增加將同時導致彌散相和粗大相的體積分數，大量細小的析出相均勻分布在基體中，不僅可以起到彌散強化效果，提高合金的抗拉強度，同時，使合金的斷裂方式發(fā)生轉變。

添加Mn元素的Al-Si-Mg合金的強化作用主要來源于以下3個方面：一是含Mn的彌散相在拉伸變形過程中釘扎位錯，阻礙位錯的運動，使位錯滑移分布均勻[15]，且所需的切應力大大提高，同時阻礙亞晶界的遷移與合并，對形變組織中的亞結構具有穩(wěn)定化作用，從而對合金產生顯著的亞結構強化；二是含 Mn的初生硅在Al-Si-Mg合金中以彌散細小方式析出，其本身對合金也具有一定的彌散強化作用[16]；此外，含Mn彌散相質點可促進 Al-Si-Mg合金中主要強化相Mg2Si在時效過程中的析出，這對合金具有顯著的時效強化作用。因此，含Mn的彌散相所產生的亞結構強化和彌散析出時效強化是Al-Si-Mg-Mn合金強度高的主要原因[17]。需要說明的是：根據本研究的檢測結果，在加入復合0.7%Mn以后，共晶硅的數量有增加的趨勢，其原因可能是由于盡管Mn元素的加入可以誘發(fā) Mg2Si形核并促進其形成，但是，這種作用與Mg元素的加入量密切相關，一旦Mg的含量不足以保證Mg2Si形成，Mn減少基體中Si固溶的作用反而會促進共晶硅的形成導致力學性能有所下降，圖1(g)及圖3(b)可證明這一點。

3 結論

1) Al-Si合金主要由α(Al)基體相、共晶硅及初生硅組成，隨著Si含量的增加，合金中有粗大的板條狀初生硅和長條狀共晶硅生成，合金的抗拉強度呈逐漸下降趨勢，布氏硬度逐漸增加；Al-20Si合金中添加0.9%Mg后，合金中的初生硅和共晶硅均得到顯著細化，合金的抗拉強度明顯提高。

2) Al-20Si-0.9Mg合金加入Mn元素后，鑄態(tài)組織中的共晶硅以短棒狀和顆粒狀彌散分布在 α(Al)晶界和基體中，初生硅基本消失。

3) 復合加入0.9%Mg和0.5%Mn后，合金的組織得到細化，共晶硅均勻分布于α(Al)基體中，合金的抗拉強度達到210 MPa，較Al-20Si和Al-20Si-0.9Mg的分別提高64%和37%。Al-20Si-0.9Mg-0.5Mn熱處理后，抗拉強度達到345 MPa，較鑄態(tài)的提高了64%。

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(編輯 李艷紅)

Effects of Mg and Mn element on microstructure and mechanical properties of Al-Si alloy

HUANG Xiao-feng1, FENG Kai1, XIE Rui2
(1. State Key Laboratory of Gansu Advanced Non-ferrous Metal Materials, Lanzhou University of Technology,Lanzhou 730050, China;2. School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

TG146.2

A

1004-0609(2012)08-2196-09

國家高科技計劃資助項目(2010CB635106)；甘肅省高等學校基本科研項目

2011-07-25；

2012-11-28

黃曉鋒，副教授，博士；電話：13609312769；E-mail: huangxf@lut.cn