陶海燕 夏春蘭 余幼祖 胡鍇

(武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院 湖北武漢 430072)

微型滴定管作為一種環(huán)境友好的綠色化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器，在大學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中，應(yīng)用非常普遍[1]。武漢大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心過去研制的一種微型滴定管能夠很好地減少試劑量的使用，降低實(shí)驗(yàn)成本以及“三廢”的排放量，在降低水電等能源的消耗上也能起顯著的作用；同時(shí)還能夠加強(qiáng)對學(xué)生環(huán)保意識(shí)的教育，并有助于培養(yǎng)學(xué)生的觀察能力與實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新能力[2]。但由于它本身構(gòu)造上一些固有的局限性，導(dǎo)致其在使用過程中還是存在一些需解決的問題。

1 武漢大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心過去研制的微型滴定管的構(gòu)造及優(yōu)缺點(diǎn)

圖1所示是武漢大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心過去研制的一種微型滴定管，主要由緩沖球、刻度管、聚四氟乙烯旋塞、玻璃尖嘴、塑料套管滴頭等部件構(gòu)成。

圖1 武漢大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心過去研制的微型滴定管

這種微型滴定管與市售常規(guī)滴定管相比，有以下特點(diǎn)：(1) 刻度管拉細(xì)，刻度可精確讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位(單位mL)；(2) 下部玻璃尖嘴加裝塑料套管滴頭，使一滴溶液的量更少；(3) 聚四氟乙烯旋塞的構(gòu)造與市售常規(guī)滴定管相同。該微型滴定管可以滿足微型滴定的精度要求。

在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，我們發(fā)現(xiàn)這種微型滴定管還存在以下不足：(1) 這種微型滴定管的刻度管較細(xì)，不能直接加入溶液，使用時(shí)必須先將滴定試劑從容量瓶中轉(zhuǎn)移到其他容器(如小燒杯)中，然后利用吸耳球吸至刻度管內(nèi)。但這種轉(zhuǎn)移滴定試劑的環(huán)節(jié)會(huì)造成試劑的浪費(fèi)；(2) 盡管這種微型滴定管的刻度管的確是微型化，但是它的聚四氟乙烯旋塞及其外部的玻璃接口還是沿用了常規(guī)滴定管的構(gòu)造和規(guī)格，且刻度管較細(xì)，在實(shí)驗(yàn)操作過程中反而更容易斷裂；(3) 這種微型滴定管的玻璃尖嘴雖然比常規(guī)滴定管細(xì)，但仍然不能很好地減緩滴定液的流速及控制滴定液的微小用量。

鑒于過去研制的微型滴定管存在以上缺點(diǎn)，在保留其優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，我們針對其不足之處進(jìn)行了一些改造，設(shè)計(jì)了一種新型微型滴定管。

2 新型微型滴定管的構(gòu)造及特點(diǎn)

新型微型滴定管與我們早期研制的微型滴定管相比，作了如下改造：(1) 刻度管稍加粗；(2) 重新設(shè)計(jì)了小型聚四氟乙烯旋塞，其形狀和規(guī)格與常規(guī)滴定管旋塞不同，聚四氟乙烯旋塞上部的刻度管和下部的毛細(xì)吸管可拆卸；(3) 將早期研制的微型玻璃尖嘴改成毛細(xì)吸管。

圖2所示是我們設(shè)計(jì)的新型微型滴定管，它是由改造的刻度管、聚四氟乙烯旋塞、毛細(xì)吸管、塑料套管滴頭等部件構(gòu)成。

圖2 武漢大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心設(shè)計(jì)的新型微型滴定管

我們所設(shè)計(jì)的新型微型滴定管不僅具備我們過去研制的微型滴定管所有的優(yōu)點(diǎn)，而且還有效地改進(jìn)了早期微型滴定管的不足。新型微型滴定管具有如下特點(diǎn)：改造后的可拆卸刻度管可以直接加液，所以可以將滴定試劑直接從容量瓶中轉(zhuǎn)移到經(jīng)改造的刻度管中，減少了滴定試劑的中間轉(zhuǎn)移環(huán)節(jié)，操作更為方便，同時(shí)也能節(jié)省試劑；另外，我們采用毛細(xì)吸管將改造后微型滴定管的聚四氟乙烯旋塞與塑料套管滴頭相連接，這樣就能夠更加精確、更為有效和方便地控制滴定時(shí)的流量與流速。

對于過去研制的微型滴定管的聚四氟乙烯旋塞及其外部的玻璃接口沿用了常規(guī)滴定管的形式，從而導(dǎo)致使用時(shí)更容易斷裂的問題，我們經(jīng)過反復(fù)摸索與嘗試，研制了一款更適合于微型滴定管的小型聚四氟乙烯旋塞，它的外部不再使用玻璃接口。因?yàn)檫@種小型聚四氟乙烯旋塞在使用時(shí)不僅可以作為控制試液流動(dòng)的活塞，同時(shí)它還承擔(dān)了過去研制的微型滴定管中的玻璃接口的工作，這樣就基本解決了過去研制的微型滴定管旋塞外部玻璃接口易破裂的問題。

我們所設(shè)計(jì)的聚四氟乙烯旋塞、改造過的刻度管和毛細(xì)吸管都是可拆卸的，任何部位的損壞都不影響其他部位的繼續(xù)使用。這樣就解決了過去研制的微型滴定管只要任何一部分損壞就使整個(gè)滴定管報(bào)廢的問題。另外，把過去研制的微型滴定管的玻璃尖嘴改成毛細(xì)吸管也能更有效地控制試液的流速。為了解決小型聚四氟乙烯旋塞在連接作用過程中可能的漏液問題，我們也給出了很好的解決方法，在小型聚四氟乙烯旋塞的上部套一個(gè)塑料墊圈，同時(shí)把毛細(xì)吸管的上部套一小截硅橡膠管，然后再進(jìn)行連接。經(jīng)過檢驗(yàn)，它們的密封效果很好，在使用過程中很少出現(xiàn)漏液的現(xiàn)象。

3 新型微型滴定管的校正

為了驗(yàn)證改造后的微型滴定管使用的精確度問題，我們對新型微型滴定管做了校正[3]：將新型微型滴定管洗凈至內(nèi)壁不掛水珠后，加入純水，驅(qū)除活塞下端的氣泡，取一磨口具塞錐形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上稱重去皮。將滴定管的水面調(diào)節(jié)到正好在0.00刻度處。按滴定時(shí)常用的速度(每秒3滴)將1.00mL水放到具塞錐形瓶中，在分析天平上稱量水的重量，并計(jì)算真實(shí)體積，倒掉錐形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口以及瓶塞，稱量瓶重去皮。滴定管重新沖水至0.00刻度，再放1.00mL水到錐形瓶中，稱量水的重量，算出此段水的實(shí)際體積。如上法繼續(xù)檢定從0至最大刻度的體積，算出真實(shí)體積。測量結(jié)果見表1。

表1 新型微型滴定管的校正*

*校正時(shí)水溫為16℃。

從表1可以清楚地看出改造后的新型微型滴定管完全符合微型滴定的要求。這種新型滴定管在武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院的本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中已經(jīng)推廣使用兩年多，在減少“三廢”的排放量、降低實(shí)驗(yàn)成本上取得了明顯的效果，并得到師生的一致好評。

參 考 文 獻(xiàn)

[1] 全國大學(xué)化學(xué)綠色化實(shí)驗(yàn)教學(xué)研討會(huì)論文集(武漢).湖北:武漢大學(xué)出版社,2001

[2] 萬平,周賢爵.微型化學(xué)實(shí)驗(yàn).北京:中國石化出版社,2009

[3] 武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院實(shí)驗(yàn)中心.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).湖北:武漢大學(xué)出版社,2003