耿建珍, 張 健, 李懷坤, 李惠民, 張永清, 郝 爽

中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所, 天津 300170

10 μm尺度鋯石U-Pb年齡的LA-MC-ICP-MS測定

耿建珍, 張 健, 李懷坤, 李惠民, 張永清, 郝 爽

中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所, 天津 300170

利用激光燒蝕多接收器等離子質(zhì)譜系統(tǒng), 采用離子計(jì)數(shù)器與法拉第接收器同時(shí)接收U-Pb同位素的技術(shù), 對4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鋯石GJ-1, 91500, M257和TEMORA采用10 μm剝蝕斑直徑、單點(diǎn)剝蝕模式測定, 得到了(602±3) Ma (n=32)、(1058±3) Ma (n=29)、(561.9±2.5) Ma (n=32)和(414.7±2.3) Ma (n=36)的結(jié)果; 對 GJ-1 和TEMORA采用5 μm剝蝕斑直徑、曲線掃描模式測定, 得到(596.9±4.5) Ma (n=22)、(417.9±2.5) Ma (n=32)的年齡, 均與文獻(xiàn)參考值在誤差范圍內(nèi)一致。10 μm斑徑單點(diǎn)剝蝕得到I9801、05SD07-01兩個(gè)典型變質(zhì)鋯石年齡分別為(426±2) Ma (n=30)、(1815±10) Ma (n=16), 5 μm斑徑曲線掃描得到I9801、05SD07-01年齡分別為(427±3) Ma (n=32)、(1789±32) Ma (n=15), 均為其可信年齡結(jié)果。利用LA-MC-ICP-MS系統(tǒng)對小顆粒鋯石、鋯石變質(zhì)增生邊或其他成因增生邊進(jìn)行10 μm尺度內(nèi)U-Pb定年是可行的。

LA-MC-ICP-MS; 離子計(jì)數(shù)器; 鋯石U-Pb定年; 10 μm尺度鋯石

當(dāng)前, 同位素地球化學(xué)領(lǐng)域微區(qū)原位分析技術(shù)取得了突飛猛進(jìn)的發(fā)展, 鋯石的二次離子探針質(zhì)譜(SIMS)與激光剝蝕等離子質(zhì)譜(LA-ICP-MS)技術(shù)成為U-Pb同位素定年的最主要方法。SIMS技術(shù), 如澳大利亞的SHRIMP和法國的Cameca, 存在購置費(fèi)用昂貴、分析速度慢和成本高的缺點(diǎn), 特別是在多元素同位素分析時(shí)需要更長的測定時(shí)間, 而LA-(MC)ICP-MS正好彌補(bǔ)了它們的不足, 儀器購置和運(yùn)行成本較低, 分析速度快, 單點(diǎn)測定僅需1～2 min, 并且隨著技術(shù)的進(jìn)步, 已經(jīng)可以得到與SIMS相媲美的數(shù)據(jù)。因此, LA-ICP-MS成為了鋯石及其它含鈾礦物(如獨(dú)居石、磷灰石)U-Pb定年的主要工具(柳小明等, 2007; 范晨子等, 2012; 崔玉榮等,2012; 周紅英等, 2012)。目前, 國內(nèi)多家實(shí)驗(yàn)室已建立了這一方法。但是由于儀器靈敏度的要求, 大部分實(shí)驗(yàn)室對鋯石U-Pb定年的剝蝕斑徑控制在20 μm以上, 然而對于一些結(jié)構(gòu)復(fù)雜或者顆粒很小(<20 μm)的鋯石, 很難進(jìn)行有效測定。多接收等離子體質(zhì)譜結(jié)合了等離子體易高溫離子化和磁場質(zhì)譜多接收器測定同位素精度高的優(yōu)勢(何學(xué)賢等, 2007),特別是用離子計(jì)數(shù)器對含量較低的鉛同位素同時(shí)測定的技術(shù)(王秀麗等, 2005), 使鋯石 U-Pb年齡的小斑束測定成為可能(Cocherie et al., 2009; Johnston et al., 2009)。

本文利用中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所193 nm準(zhǔn)分子激光器和多接收器等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用技術(shù)(LA-MC-ICP-MS), 用離子計(jì)數(shù)器和法拉第杯接收器相結(jié)合同時(shí)接收U-Pb同位素信號, 對4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鋯石(GJ-1、91500、M257、Temora)和2個(gè)典型變質(zhì)鋯石(I9801、05SD07)進(jìn)行 10 μm 單點(diǎn)剝蝕和5 μm曲線掃描模式測定, 得到了可信的年齡結(jié)果。

1 儀器介紹與實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器介紹

本實(shí)驗(yàn)使用的多接收器電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(MC-ICP-MS)是美國 Thermo Fisher公司生產(chǎn)的NEPTUNE, 其離子光學(xué)通路采用能量聚焦和質(zhì)量聚焦的雙聚焦設(shè)計(jì), 并采用動(dòng)態(tài)變焦(Zoom)將質(zhì)量色散擴(kuò)大至17%。儀器配有9個(gè)法拉第杯接收器和4個(gè)離子計(jì)數(shù)器接收器, 除了中心杯和離子計(jì)數(shù)器外, 其余 8個(gè)法拉第杯配置在中心杯的兩側(cè), 并以馬達(dá)驅(qū)動(dòng)進(jìn)行精確的位置調(diào)節(jié), 4個(gè)離子計(jì)數(shù)器捆綁在 L4法拉第杯上。激光器為美國 ESI公司生產(chǎn)的NEW WAVE 193 nm FX ArF準(zhǔn)分子激光器, 波長193 nm, 脈沖寬度小于4 ns, 束斑直徑1、2、5、10、20、25、35、50、75、76、100 和 150 μm 可調(diào), 脈沖頻率 1～200 Hz連續(xù)可調(diào), 激光輸出最大功率為15 J/cm2。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將鋯石用雙面膠粘在載玻片上,罩上PVC環(huán),然后將環(huán)氧樹脂和固化劑進(jìn)行充分混合后注入PVC環(huán)中,待樹脂充分固化后將樣品靶從載玻片上剝離,并對其進(jìn)行打磨和拋光,然后對靶上樣品進(jìn)行顯微鏡下的反射光和透射光照相以及陰極熒光照相。根據(jù)鋯石陰極發(fā)光、反射光和透射光照片選擇鋯石的合適(感興趣)的測年晶域, 利用 193 nm 準(zhǔn)分子激光器對鋯石進(jìn)行剝蝕, 激光剝蝕物質(zhì)以 He為載氣帶出樣品池, 與氬氣混合后送入 Neptune, 利用動(dòng)態(tài)變焦擴(kuò)大色散可以同時(shí)接收質(zhì)量數(shù)相差很大的U、Pb同位素從而進(jìn)行鋯石U-Pb同位素原位同時(shí)測定。采用GJ-1和91500作為外部鋯石年齡標(biāo)準(zhǔn)。采用中國地質(zhì)大學(xué)劉勇勝博士研發(fā)的 ICPMSDataCal程序(Liu et al., 2010)和Kenneth RLudwig的Isoplot(Ludwig, 2003)程序進(jìn)行數(shù)據(jù)處理, 采用204Pb校正法或者 Tom Andersen的方法(Andersen, 2004)對普通鉛進(jìn)行校正。利用SRM610玻璃標(biāo)樣作為外標(biāo)計(jì)算鋯石樣品的Pb、U、Th含量。

實(shí)驗(yàn)過程中, 質(zhì)譜儀4個(gè)離子計(jì)數(shù)器(IC2、IC3、IC4、IC5)分別接收202Hg、204Pb+204Hg、206Pb、207Pb信號, 3 個(gè)法拉第杯(L4、H2、H4)分別接收208Pb、232Th、238U信號。RF功率1200 W, 積分時(shí)間0.066 s, 信號采集時(shí)間 30 s(前 10 s為空白)。激光器能量密度9～10 J/cm2, 剝蝕束斑直徑: 單點(diǎn)剝蝕模式10 μm, 曲線掃描剝蝕模式 5 μm; 激光頻率: 單點(diǎn)剝蝕模式5～6 Hz, 曲線掃描模式 12～15 Hz, 掃描速率3～4 μm/s(見表 1)。

表1 接收器配置及相關(guān)儀器參數(shù)Table 1 Collector configuration and operating parameters

2 標(biāo)準(zhǔn)鋯石測定結(jié)果

2.1 GJ-1

該鋯石源自澳大利亞 Macquarie大學(xué)大陸地球化學(xué)演化和礦床成因研究中心(GEMOC), 為一個(gè)寶石級等軸狀巨晶, 通過 CL(陰極發(fā)光)、BSE(背散射)、EMP(電子探針)、LA-ICP-MS對其結(jié)構(gòu)和主量、微量元素分析證實(shí), 鋯石的組成是均一的(Elhlou et al., 2006)。我們以91500為外標(biāo), 采用10 μm斑徑點(diǎn)剝蝕和5 μm斑徑曲線掃描剝蝕模式, 分別對其進(jìn)行了32次和22次測定, 其206Pb/238U表面年齡加權(quán)平均值分別為(602±3) Ma(圖 1A)和(596.9±4.5) Ma(圖1B), 與文獻(xiàn)報(bào)道值在誤差范圍內(nèi)一致(Jackson et al.,2004, TIMS法(熱電離質(zhì)譜法)206Pb/238U年齡值(600.3±0.3) Ma,207Pb/206Pb 年齡值(608.5±0.4) Ma;Gerdes et al., 2006, LA-ICP-MS 法(602±3) Ma; 柳小明等, 2007, LA-ICP-MS法(603.2±2.4) Ma; 王嵐等,2012, LA-ICP-MS 法(604.4±4.7) Ma)。

2.2 91500

圖1 4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鋯石的U-Pb年齡值Fig. 1 U-Pb ages of four standard zircons

該標(biāo)準(zhǔn)是一塊保存在哈佛礦物博物館原重量達(dá)238 g的鋯石單晶, 樣品產(chǎn)自加拿大安大略省的Renfrew地區(qū), TIMS測定顯示其206Pb/238U年齡與207Pb/206Pb年齡基本諧和(Wiedenbeck et al., 1995)。我們以GJ-1為外標(biāo), 采用10 μm斑徑點(diǎn)剝蝕模式, 對其測定 29點(diǎn), 其206Pb/238U表面年齡加權(quán)平均值為(1058±3) Ma(圖1C), 與文獻(xiàn)報(bào)道值在誤差范圍內(nèi)一致(Wiedenbeck et al., 1995, TIMS 法(1065±3) Ma;Paquette et al., 2001, TIMS 法 (1064.6±1.2) Ma;Amelin et al., 2002, TIMS法(1063.5±1.0) Ma; Nebel-Jacobsen et al., 2005, TIMS法(1062.4±0.8) Ma;謝烈文等, 2008, LA-ICP-MS法(1063±6) Ma; 柳小明等, 2007, LA-ICP-MS 法(1064.4±4.8) Ma; 侯可軍等 , 2009, (1065.6±3.5) Ma; 王 嵐 等 , 2012,LA-ICP-MS 法(1059±11) Ma)。

2.3 M257

該鋯石是一顆來自斯里蘭卡的淺褐色寶石級鋯石, 重達(dá)5.14 g (25.7克拉)(Nasdala et al., 2008), 目前, 其不僅是鋯石 U-Pb定年的標(biāo)準(zhǔn)樣品, 也是 Li等(2011)同位素測定的重要標(biāo)準(zhǔn)。我們以GJ-1為外標(biāo), 采用 10 μm 點(diǎn)剝蝕模式, 對其測定 32點(diǎn), 其206Pb/238U表面年齡加權(quán)平均值為(561.9±2.5) Ma(圖1D), 與文獻(xiàn)報(bào)道值在誤差范圍內(nèi)一致(Nasdala et al.,2008, TIMS 法(561.3±0.3) Ma; Mattinson, 2010,TIMS法(560.7±0.3) Ma; Yang et al., 2012, SIMS法(563±14) Ma)。

2.4 Temora

該鋯石是澳大利亞國立大學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)鋯石, 產(chǎn)于澳大利亞東南拉克蘭褶皺帶上的Temora鎮(zhèn), 是澳大利亞國立大學(xué)的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn), 顆粒大小幾十到數(shù)百微米不等。我們以GJ-1為外標(biāo), 采用10 μm斑徑點(diǎn)剝蝕和5 μm斑徑曲線掃描剝蝕模式, 分別對其進(jìn)行了36和32次測定, 其206Pb/238U表面年齡加權(quán)平均值分別為(414.7±2.3) Ma(圖 1E)和(417.9±2.5) Ma(圖1F), 與文獻(xiàn)報(bào)道值在誤差范圍內(nèi)一致(Black et al.,2003, TIMS 法(416.8±0.2) Ma; Yuan et al., 2004,LA-ICP-MS 法(415.0±4.5) Ma; 柳小明等, 2007,LA-ICP-MS 法(418.2±2.4) Ma; 謝烈文等, 2008,LA-ICP-MS 法(416±5) Ma; 王嵐等, 2012,LA-ICP-MS 法(419.3±3.4) Ma)。

3 典型變質(zhì)鋯石測定結(jié)果

3.1 05SD07

該樣品取自膠東一個(gè)麻粒巖, 陰極發(fā)光及測試方式示意圖見圖 2A。我們以 GJ-1為外標(biāo), 采用10 μm斑徑點(diǎn)剝蝕對其測定29點(diǎn)(圖3A), 樣品U含量(30～74)×10-6。由于本次實(shí)驗(yàn)主要針對變質(zhì)邊進(jìn)行年齡測試, 故只有 6個(gè)測試點(diǎn)測試其核部年齡, 得到上交點(diǎn)年齡值(2468±120) Ma(圖3B), 代表其核部年齡, 與該樣品SHRIMP測試結(jié)果(圖4)得到的核部年齡(2496±54) Ma一致。16個(gè)針對變質(zhì)邊進(jìn)行的測試點(diǎn)得到上交點(diǎn)年齡值(1815±10) Ma(圖 3C), 代表其變質(zhì)年齡。其余測試點(diǎn)為混合區(qū)域年齡, 無實(shí)際意義。由于 SHRIMP測試時(shí)使用的斑束較大, 其邊部測試點(diǎn)得到的均為混合年齡, 無法得到該樣品變質(zhì)年齡。采用5 μm曲線掃描對其變質(zhì)邊測定15點(diǎn)(圖 3D), 15個(gè)點(diǎn)上交點(diǎn)年齡值(1789±32) Ma, 與點(diǎn)剝蝕模式得到的變質(zhì)年齡一致。

3.2 I9801

圖2 兩個(gè)典型變質(zhì)鋯石的陰極發(fā)光圖像Fig. 2 Cathodoluminescence images of two typical metamorphic zircons

圖4 樣品05SD07 SHRIMP測試結(jié)果Fig. 4 U-Pb age of sample 05SD07 by SHRIMP

該樣品為采自新疆阿爾金的一個(gè)片麻巖, 陰極發(fā)光及測試方式示意圖見圖 2B。我們以 GJ-1為外標(biāo), 采用10 μm斑徑點(diǎn)剝蝕和5 μm斑徑曲線掃描剝蝕模式, 分別對其變質(zhì)邊進(jìn)行了30次和32次測定。樣品 U 含量變化范圍較大, 為(71～406)×10-6, 其206Pb/238U 表面年齡加權(quán)平均值分別為(426±2) Ma(圖 5A, )和(427±3) Ma(圖 5B), 代表其變質(zhì)年齡, 與該樣品 SHRIMP測試結(jié)果(429.5±3.0) Ma(圖 6)一致。

4 結(jié)論

圖5 樣品I9801 LA-MC-ICP-MS測試結(jié)果Fig. 5 U-Pb age of I9801 by LA-MC-ICP-MS

圖6 樣品I9801 SHRIMP測試結(jié)果Fig. 6 U-Pb age of I9801 by SHRIMP

利用本實(shí)驗(yàn)室 LA-MC-ICP-MS系統(tǒng), 分別以GJ-1和91500為標(biāo)樣, 對四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鋯石GJ-1, 91500,M257和TEMORA進(jìn)行10 μm斑徑點(diǎn)剝蝕測試, 對GJ-1和TEMORA進(jìn)行5 μm斑徑曲線掃描剝蝕模式測試, 均得到與文獻(xiàn)參考值在誤差范圍內(nèi)一致的年齡結(jié)果, 其測試精度均優(yōu)于1%。在此基礎(chǔ)上, 對兩個(gè)典型變質(zhì)鋯石分別進(jìn)行了 10 μm 斑徑點(diǎn)剝蝕和5 μm斑徑曲線掃描剝蝕模式測試, 得到了兩個(gè)樣品的變質(zhì)年齡。利用離子計(jì)數(shù)器和法拉第杯接收器相結(jié)合同時(shí)接收U-Pb同位素信號的技術(shù), 對具有復(fù)雜生長歷史和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的鋯石(如具有變質(zhì)增生邊的鋯石)和小顆粒鋯石(U含量大于30×10-6)進(jìn)行10 μm尺度內(nèi)U-Pb定年, 可以得到理想的結(jié)果。

致謝:感謝中國地質(zhì)科學(xué)院北京離子探針中心各位老師在鋯石陰極發(fā)光照相和數(shù)據(jù)測試過程中給予的幫助, 感謝中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)劉勇勝教授在ICPMSDataCal程序使用過程中的幫助, 感謝評審專家提出的寶貴修改意見。

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Ten-micron-sized Zircon U-Pb Dating Using LA-MC-ICP-MS

GENG Jian-zhen, ZHANG Jian, LI Huai-kun, LI Hui-min, ZHANG Yong-qing, HAO Shuang
Tianjin Institute of Geology and Mineral Resources, China Geological Survey, Tianjin300170

A method of in situ U-Pb dating of 10-micron-sized zircons using LA-MC-ICP-MS is reported in this paper. All the U-Pb isotopes were simultaneously collected by the ion counters and the farday cups. Four international zircon standards (GJ-1, 91500, M257 and Temora) and two metamorphic zircon samples (I9801 and 05SD07) were measured. The weighted mean U-Pb ages of GJ-1, 91500, M257 and Temora obtained in 10 μm single spot ablasion model are (602±3) Ma (n=32), (1058±3) Ma (n = 29), (561.9±2.5) Ma (n=32) and(414.7±2.3) Ma (n=36), whereas the mean ages of GJ-1 and Temora are (596.9±4.5) Ma (n=22) and(417.9±2.5) Ma (n=32) in 5 μm curve ablasion model. The results are in excellent agreement with the previously reported data. The U-Pb ages of I9801 and 05SD07 are (426±2) Ma (n=30) and (1815±10) Ma (n=16) in 10 μm single spot ablasion model, (427±3) Ma (n=32) and (1789±32) Ma (n=15) in 5 μm curve ablasion model; the results are credible and consistent with SHRIMP dating results. Hence it is feasible to carry out 10-micron-sized zircon U-Pb dating using LA-MC-ICP-MS.

LA-MC-ICP-MS; ion counter; U-Pb dating; 10-micron-sized zircons

P578.941; P597

A

10.3975/cagsb.2012.06.05

本文由國土資源部公益性行業(yè)科研專項(xiàng)“非鋯石類富鈾礦物U-Pb同位素定年方法研究”(編號: 200911043-15)資助。

2011-08-19; 改回日期: 2012-10-21。責(zé)任編輯: 魏樂軍。

耿建珍, 男, 1982年生。工程師。主要從事同位素地質(zhì)年代學(xué)及同位素地球化學(xué)研究工作。通訊地址: 300170, 天津市河?xùn)|區(qū)大直沽八號路四號。電話: 022-24023561。E-mail: mumu1270@163.com。