杜傳興，高玉竹，龔秀英，方維政

（1.同濟大學(xué)電子與信息工程學(xué)院，上海 201804；2.中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所，上海 200083）

長波InAsSb材料的結(jié)構(gòu)特性研究

杜傳興1，高玉竹1，龔秀英1，方維政2

（1.同濟大學(xué)電子與信息工程學(xué)院，上海 201804；2.中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所，上海 200083）

用熔體外延（ME）法在InAs襯底上生長了InAsSb外延層，用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察了樣品的橫截面，并測量出外延層的厚度達到100μm，用X-射線衍射（XRD）譜研究了InAsSb外延層的結(jié)構(gòu)性質(zhì)。測量結(jié)果表明，InAs /InAs0.023Sb0.977單晶具有相當完美的晶體取向結(jié)構(gòu)及良好的結(jié)晶質(zhì)量，這可能得益于100μm的外延層厚度基本消除了外延層與襯底之間晶格失配的影響。電子探針微分析（EPMA）測量的元素分布圖像顯示，Sb（銻）元素在外延層中的分布相當均勻。

InAsSb；熔體外延；結(jié)構(gòu)性質(zhì)；組分分布

1 引言

工作在長波紅外波段（波長5μm～8μm、8μm～12μm）的紅外探測器在遙感、夜視、通信、工業(yè)探傷、紅外制導(dǎo)、紅外遙感、環(huán)境監(jiān)測及資源探測等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。目前，在8μm～12μm波段主要使用低溫工作的Ⅱ-Ⅵ族的HgCdTe（碲鎘汞）探測器，但是HgCdTe晶體還存在著結(jié)構(gòu)完整性差、合金組分不均勻等缺點。三元合金InAs1-xSbx在常規(guī)的Ⅲ-Ⅴ族化合物中具有最小的禁帶寬度（0.1eV），因此該材料在室溫下截止波長能達到8μm～12μm，并且具有高電子遷移率和良好的化學(xué)穩(wěn)定性[1]，因此非常適合于制作中紅外探測和發(fā)光器件。研究InAsSb材料的結(jié)構(gòu)特性，提高材料的晶體質(zhì)量具有重要的意義。

但是由于8μm～12μm波段的InAsSb外延層與二元化合物之間沒有合適的襯底材料，要得到高質(zhì)量的InAsSb外延單晶相當困難。用分子束外延（MBE）[2]、低壓有機化學(xué)氣相淀積（LP-MOCVD）[3]和液相外延（LPE）[4]技術(shù)生長出了截止波長8μm～12μm的InAsSb外延薄膜，外延層的厚度為2μm～10μm。但是由于受到外延層與襯底之間大的晶格失配度的影響，在上述薄膜中觀測到的位錯密度高達107cm-2～109cm-2，室溫電子遷移率＜40 000 cm2/Vs，嚴重地影響了探測器的性能。

本文采用熔體外延（ME）法在InAs襯底上生長InAsSb外延層，外延層的厚度可以達到100μm。此厚度足以消除外延層與襯底之間的晶格失配的影響，使InAsSb外延層的位錯密度降低到104cm-2量級[5]，比上述InAsSb薄膜的位錯密度低3個數(shù)量級以上。室溫電子遷移率大于50 000cm2/Vs。XRD和SEM的測量結(jié)果表明，InAsSb外延層為單晶，并具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。EPMA測量的元素分布圖像顯示，外延層中的組分分布均勻性較好。

2 實驗

InAsSb外延材料是在常規(guī)的液相外延系統(tǒng)中，用熔體外延法在InAs襯底上、在高純氫氣氛中生長的。原材料采用99.999 99%的In、Sb和非摻雜的InAs多晶，襯底是（100）取向的n型InAs單晶。樣品的溶液組分是InAs0.04Sb0.96，生長溫度約為590℃，降溫速率為0.5℃/min，用熔體外延（ME）法生長InAsSb晶體的過程詳見參考文獻[6]。材料生長結(jié)束后，取出樣品，用白剛玉粉把表面磨拋至鏡面光滑，以用于特性測試。

用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察了InAs/InAsSb樣品的橫截面，并測量了外延層的厚度。測量了樣品的X-射線衍射（XRD）譜，估算了材料的晶格常數(shù)和固體組分，并用電子探針微分析（EPMA）研究了樣品中的元素分布情況。

3 結(jié)果與討論

用掃描電子顯微鏡（日立S-4700），在加速電壓10kV、發(fā)射電流8500nA、工作距離11.4mm、放大倍數(shù)100倍下，觀察了熔體外延法生長的InAsSb樣品的橫截面，圖1示出用SEM拍攝的一塊InAs/InAsSb樣品的橫截面照片。由于外延層與襯底之間的大的晶格失配，導(dǎo)致InAsSb外延層與InAs襯底之間的交界線并不平直，如圖1所示，InAsSb外延層的厚度達到100μm，這是用MBE及MOCVD技術(shù)無法得到的，此厚度足以消除外延層與襯底之間晶格失配的影響，導(dǎo)致從表面到厚度約60μm的外延層，結(jié)構(gòu)完整、結(jié)晶質(zhì)量良好。

圖1 InAs/InAsSb樣品的橫截面照片

圖2示出用X-射線粉末衍射儀（Rigaku D/MAX-2200PC，Cu barn），在電壓40kV、電流40mA下測量的InAs/InAsSb樣品的X-射線衍射（XRD）譜。圖中清晰地顯示出InAsSb外延層的（400）和（200）衍射峰，無其他晶面的晶體結(jié)構(gòu)，這表明外延層為單晶，并具有相當完美的晶體取向結(jié)構(gòu)。InAsSb外延層的生長方向與InAs襯底的表面方向一致，均為（100）晶向。由于用熔體外延法生長的InAsSb外延層的厚度達到100μm（見圖1），因此沒有觀察到InAs襯底的衍射峰。外延層的（400）衍射峰的峰型尖銳，其半高寬為162弧度秒，表明InAsSb晶體具有良好的晶體結(jié)構(gòu)。

圖2 InAsSb樣品的XRD譜

根據(jù)Bragg定律，計算出圖2中InAsxSb1-x外延層的晶格常數(shù)為0.64692nm，外延層中的As摩爾組分可利用下式估算：

式中，x是外延層中的As摩爾組分，a為晶格常數(shù)。用（1）式計算出x為0.023，因此外延層的固體組分為InAs0.023Sb0.977。并且，可計算出InAs0.023Sb0.977外延層與InAs襯底之間的晶格失配度為：

其中，Δa為InAs0.023Sb0.977外延層與InAs襯底的晶格常數(shù)之差，InAs的晶格常數(shù)為aInAs=0.605 84nm。

用型號為JEOL JXA-810的電子探針微分析儀，在20kV的電壓下，測量了InAs/InAsSb樣品的橫截面中的組分分布趨勢。圖3示出了測得的另一塊InAsSb樣品的橫截面電子圖像，在這塊樣品的外延層中用EPMA測得的As的原子百分數(shù)為7.18%。如圖3所示，由于大的晶格失配，InAsSb外延層和InAs襯底之間的交界線并不平直。圖4～圖6分別示出了In、As和 Sb在樣品橫截面中的EPMA分布圖像。從圖4可以看出，由于在外延層和襯底中都含有In，In在樣品中的分布趨勢基本沒有變化。從圖5可以看出，在InAs襯底中As的分布明顯多于InAsSb外延層，這是由于在外延層中的As的摩爾分數(shù)只有7.18%，因此相對于外延層，As富集于襯底。從圖6可以看出，Sb集中分布于外延層，并且Sb在外延層中的分布是相當均勻的。在圖6中，在InAs襯底中很少的白點是EPMA測試的噪音點，也就是在襯底中不存在Sb。

圖3 InAs/InAsSb樣品的橫截面電子圖像

圖4 用EPMA測量的樣品橫截面中的In

4 結(jié)論

用熔體外延（ME）法生長了InAs/ InAsSb外延單晶，InAsSb樣品的SEM橫截面照片顯示，外延層的厚度達到100μm，從表面到厚度約60μm的外延層的結(jié)構(gòu)完整、結(jié)晶質(zhì)量良好。由于外延層的厚度足以消除外延層與襯底之間晶格失配的影響，因此XRD譜表明InAsSb外延層為單晶，并具有良好的晶體質(zhì)量。用EPMA測量的元素分布圖像顯示，在外延層中的組分分布是相當均勻的，這些特性研究為研制8μm～12μm波段的InAsSb紅外探測器打下了基礎(chǔ)。

圖5 As的分布圖像

圖6 Sb的分布圖像

［1］李曉婷，王一丁，汪韜，等. GaSb襯底上外延InAsxSb1-x材料的LP-MOCVD研究[J]. 光子學(xué)報，2005，34 （9）：1363-1366.

［2］Chyi J –I, Kalem S, Kumar N S, et al. Growth of InSb and InAs1-xSbxon GaAs by molecular beam epitaxy[J].Appl. Phys. Lett., 1988, 53 （12）∶ 1092 - 1094.

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Studies on Structural of Long Wavelength Infrared InAsSb Materials

DU Chuan-xing1, GAO Yu-zhu1, GONG Xiu-ying1, FANG Wei-zheng2
（1.College of Electronics and Information Engineering, Tongji University,Shanghai201804,China;2.Shanghai Institute of Technical Physics, Chinese Academy of Sciences,Shanghai200083,China）

The InAsSb epilayers were successfully grown on InAs substrate using melt epitaxy（ME）. The cross section of an InAsSb sample was observed by SEM, and the result showed that the thickness of InAsSb epilayer reaches 100μm. The structural property of InAsSb epilayer were researched by X-ray diffraction（XRD）spectra. The results demonstrates that the InAs/InAs0.023Sb0.977epilayer have fairly perfect crystal orientation structure, and the results indicate the high quality of InAsSb epilayers. All this may benef i ted from the inf l uence of lattice mismatch between the InAsSb epilayer and the InAs substrate were almostly eliminated because of the thickness of InAsSb epilayers reaches 100μm. A fi gure of distribution tendency of compositions measured by an electroprobe microanalyzer（EPMA）observes that the distribution of Sb in InAsSb epilayer is fairly homogeneous.

InAsSb; melt epitaxy; structural property; compositions distribution tendency

TN304

A

1681-1070（2012）01-0014-03

2011-10-10

杜傳興（1989—），男，江西九江人，微電子學(xué)與固體電子學(xué)專業(yè)碩士研究生，研究方向為Ⅲ-Ⅴ族紅外材料及光電探測器。