尹鳳芝

（農業(yè)部乳品質量監(jiān)督檢驗測試中心（哈爾濱），黑龍江 哈爾濱150078）

1 目的

驗證醬油中銨鹽的測定方法的適用性。

2 適用范圍

適用于普通實驗室采用半微量定氮法測定醬油中銨鹽。

3 評價標準

3.1 方法的準確度評價

3.2 方法的精密度評價

3.3 方法的檢測低限評價

4 檢測方法和過程（GB/T 5009.39-2003中4.9）

4.1 方法提要

試樣在堿性溶液中加熱蒸餾，使氨游離蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用鹽酸標準溶液滴定計算含量。

4.2 試劑

4.2.1 氧化鎂。

4.2.2 硼酸溶液（20g/L）

4.2.3 鹽酸標準溶液［C（HCl）=0.100mol/L］

4.2.4 混合指示劑：甲基紅-乙醇溶液（2g/L）1份與溴甲酚綠-乙醇溶液（2g/L）5份，臨用時混勻。

4.3 儀器和設備

4.3.1 凱氏定氮裝置

4.3.2 酸式滴定管 10mL

4.4 測定步驟

4.4.1 取2mL試樣，置于50mL蒸餾瓶中，加50mL水及約1g氧化鎂，連接好蒸餾裝置，并使冷凝管下端連接彎管伸入接收瓶液面下，接收瓶內盛有10mL硼酸溶液（4.2.2）及2滴～3滴混合指示液，加熱蒸餾，由沸騰開始計算約30min即可,用少量水沖洗彎管，以鹽酸標準溶液（4.2.3）滴定至終點。取同樣量水、氧化鎂、硼酸溶液按同一方法做試劑空白試驗。

4.5 結果計算

試樣中銨鹽含量（以氨計）按下式計算

式中: X——試樣中銨鹽的含量（以氨計），單位為克百毫升（g/100mL）；

V1——測定用試樣消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V2——試劑空白消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

0.017 ——與1.00mL鹽酸標準溶液〔C（HCl）=1.000 mol/L〕相當的銨鹽（以氨計）的質量，單位為克（g）；

V3——試樣體積，單位為毫升（mL）；

計算結果保留兩位有效數字。

在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算數平均值的10%。

5 檢測方法評價

5.1 方法的準確度評價

用加標回收實驗驗證方法的準確度，以硫酸銨為標準物質加入，取50mL成品醬油分別加入硫酸銨0.5003g、1.0015g、1.5001g溶解，然后按檢測方法步驟進行測定，所用標準溶液鹽酸濃度為0.1010mol/L（下同），結果統(tǒng)計見表1：

表1

從表1的測定結果可以看出，添加的濃度分別為0.2575 g/100mL、0.5154 g/100mL、0.7720 g/100mL時，回收率在95.53～100.16%之間。

5.2 方法的精密度評價

用重復性來驗證方法的精密度。按照方法要求選成品醬油做8平行試驗，同時做空白試驗，檢測結果見表2：

表2

從表2可以看出，在重復性試驗中，RSD%為1.23%。

5.3 方法的檢測低限評價

滴定管的最小刻度值為0.05mL，空白滴定體積為0.03mL，綜合考慮將體積0.03mL帶入計算公式，計算出數值為0.003%，因此本方法的檢出限為0.003%

6 結論

通過以上數據可以看出該方法檢測醬油中銨鹽（以氨計），添加的濃度分別為0.2575 g/100mL、0.5154 g/100mL、0.7720 g/100mL時，回收率在95.53～100.16%之間，在重復性試驗中，RSD%為1.23%。

從以上數據可以看出該方法檢測醬油中銨鹽（以氨計），結果準確可靠，可以適用于普通實驗室在實際工作運用此方法檢測醬油中銨鹽（以氨計）。

[1] GB/T 5009.39-2003 醬油衛(wèi)生標準的分析方法

[2] GB 5009.5-2010 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定