高艷艷，何春澤，張春霞，程環(huán)

（軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院實(shí)驗(yàn)儀器廠，北京 100850）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在科研設(shè)備質(zhì)量控制體系中的使用和管理

高艷艷，何春澤，張春霞，程環(huán)

（軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院實(shí)驗(yàn)儀器廠，北京 100850）

闡述了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用和管理在科研設(shè)備質(zhì)量控制體系中的重要性，指出了現(xiàn)階段科研設(shè)備用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存在的問(wèn)題，并提出了對(duì)策。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；科研設(shè)備；質(zhì)量控制體系

儀器分析方法具有低檢測(cè)限、高專一性、高精密度等優(yōu)點(diǎn)，隨著儀器技術(shù)的不斷進(jìn)步，儀器分析方法已逐步超越了傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，而被廣泛應(yīng)用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是已確定其中一種或幾種特性量值的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，在一定時(shí)間內(nèi)具有組分均勻、性能穩(wěn)定、量值準(zhǔn)確的特點(diǎn)，在時(shí)間上能保持特性量值，在空間上能夠傳遞量值，可用于制定、鑒定、評(píng)價(jià)儀器分析方法，保證測(cè)量及測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確、一致，對(duì)分析儀器的校準(zhǔn)、實(shí)驗(yàn)室及分析人員的考核等起著重要的技術(shù)支持作用［1，2］?？蒲性O(shè)備質(zhì)量控制是通過(guò)制定質(zhì)量方針、目標(biāo)、職責(zé)、程序、制度等，實(shí)現(xiàn)科研設(shè)備在論證、采購(gòu)、使用、維護(hù)、修理、退役等全過(guò)程、全壽命的質(zhì)量管理，確?？茖W(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。目前隨著儀器分析技術(shù)的不斷發(fā)展，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在科研設(shè)備質(zhì)量控制體系中發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在科研設(shè)備質(zhì)量控制體系中的應(yīng)用

1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是儀器分析的基礎(chǔ)

儀器分析是根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的某種物理性質(zhì)（如相變溫度、折射率、旋光度及光譜特征等）與組分的關(guān)系，不經(jīng)化學(xué)反應(yīng)直接進(jìn)行定性或定量分析的方法，是靈敏、快速、準(zhǔn)確的分析方法，目前發(fā)展迅速，應(yīng)用廣泛［3］。儀器分析法主要包括電化學(xué)分析法、光譜分析法、質(zhì)譜分析法、色譜分析法等。儀器分析方法是相對(duì)的分析方法，必須有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，用于校準(zhǔn)儀器、繪制工作曲線等。儀器分析以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為基礎(chǔ)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于定性、半定量或定量分析，以及提高科研設(shè)備分析的準(zhǔn)確性具有重要的作用。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)貫穿在科研設(shè)備質(zhì)量控制體系中的各個(gè)階段

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)貫穿在科研設(shè)備全程質(zhì)量控制體系［4］中的各個(gè)階段，以離子色譜儀為例，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用和測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性直接影響了離子色譜儀的論證、采購(gòu)、使用、維護(hù)、退役等各個(gè)階段。

（1）在科研設(shè)備的論證階段，使用者應(yīng)根據(jù)儀器使用目的、用途、測(cè)試對(duì)象、測(cè)量范圍和準(zhǔn)確度等要求選擇合適型號(hào)的科研設(shè)備，同時(shí)需對(duì)設(shè)備準(zhǔn)確度評(píng)定方法進(jìn)行考量。若使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的品種、成本、使用頻率、采購(gòu)周期和難易、貨源、所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存儲(chǔ)條件等因素。

（2）在科研設(shè)備采購(gòu)驗(yàn)收階段，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考核儀器測(cè)量值的準(zhǔn)確度和精密度，對(duì)于評(píng)定儀器性能指標(biāo)起著重要的作用。在新購(gòu)離子色譜儀拆封組裝完成后，需利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量其最低檢出濃度、分離度等來(lái)判斷所購(gòu)買(mǎi)設(shè)備是否達(dá)到所需指標(biāo)。

（3）在科研設(shè)備使用階段，應(yīng)選用與儀器測(cè)量范圍相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)保證儀器的精度、靈敏度和穩(wěn)定性。如離子色譜儀在使用過(guò)程中，利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作校準(zhǔn)曲線，使工作溶液與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)建立起聯(lián)系，從而在一定程度上使檢測(cè)工作具有溯源性，大大提高了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。

（4）科研設(shè)備在維護(hù)、維修后，需用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其性能指標(biāo)進(jìn)行重新評(píng)定。

（5）若科研設(shè)備維修后，利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次校準(zhǔn)仍未達(dá)到要求，應(yīng)降級(jí)使用或退役。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在科研設(shè)備質(zhì)量控制體系中的管理

在科研設(shè)備檢驗(yàn)/測(cè)試中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能否正確使用往往會(huì)直接影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性，進(jìn)而影響到對(duì)科研設(shè)備性能的判定與評(píng)價(jià)，因此,各類實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的控制。結(jié)合工作需要，建立科研設(shè)備質(zhì)量控制系統(tǒng)，除控制科研設(shè)備的采購(gòu)、使用、維護(hù)、計(jì)量、報(bào)廢等環(huán)節(jié)外，也要對(duì)科研設(shè)備所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)、使用、存儲(chǔ)、器件核查等環(huán)節(jié)進(jìn)行管理。

2.1 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)、驗(yàn)收、存儲(chǔ)系統(tǒng)管理

科研設(shè)備質(zhì)量控制系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理模塊對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行統(tǒng)一管理，有助于簡(jiǎn)化和優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)登記的過(guò)程。實(shí)驗(yàn)室所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的詳細(xì)信息，包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的來(lái)源、批號(hào)、數(shù)量、編號(hào)、成分、標(biāo)準(zhǔn)值、不確定度、有效期、存放地點(diǎn)等都在系統(tǒng)中表現(xiàn)出來(lái)，每一個(gè)單獨(dú)包裝的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都有其獨(dú)立的條碼標(biāo)識(shí)，保證它在系統(tǒng)中的唯一性。

2.2 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用進(jìn)行有效控制

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理模塊和科研設(shè)備控制模塊相互綁定，不同科研設(shè)備相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、庫(kù)存、有效期等信息一目了然。當(dāng)某種設(shè)備相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)被使用后，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)減少庫(kù)存，當(dāng)庫(kù)存接近或低于警戒數(shù)量時(shí)，系統(tǒng)會(huì)給出警示。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)給予失效標(biāo)識(shí)。

2.3 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查

為保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度應(yīng)在有效期內(nèi)進(jìn)行期間核查［5］，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值準(zhǔn)確性，保障科研設(shè)備檢測(cè)質(zhì)量。科研設(shè)備質(zhì)量控制系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模塊擬對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)設(shè)定一個(gè)核查周期，在臨近核查周期之前，系統(tǒng)自動(dòng)提示。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查時(shí)，系統(tǒng)詳細(xì)記錄測(cè)試數(shù)據(jù)和核查過(guò)程，一旦發(fā)現(xiàn)其指標(biāo)不符合要求，則停止使用，并對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果進(jìn)行追溯處理。

3 科研設(shè)備用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存在的問(wèn)題及對(duì)策

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用和管理是科研設(shè)備質(zhì)量控制的重要組成部分，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)此予以充分的重視。當(dāng)前科研設(shè)備用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還存在一系列的問(wèn)題。

（1）某些實(shí)驗(yàn)室涉及到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)督工作只做到檢查數(shù)量、參數(shù)、有效期、存儲(chǔ)條件等，容易忽略對(duì)使用人員在日常分析中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否正確使用的監(jiān)督。在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前應(yīng)仔細(xì)、全面地閱讀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)，保證正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)［6］。要按證書(shū)規(guī)定的處理要求進(jìn)行相關(guān)的溶解、濃縮、稀釋等處理，以免造成結(jié)果偏差；使用過(guò)程中注意實(shí)驗(yàn)室是否具備證書(shū)所要求的實(shí)驗(yàn)條件；遵守證書(shū)指定的最小取樣量，取少于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最少取樣量時(shí)，會(huì)影響分析結(jié)果；有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)過(guò)滅菌的，不用時(shí)不要開(kāi)封，以免影響有效期限，用后保存在不易產(chǎn)生化學(xué)變化的處所，例如玻璃干燥器中。有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)規(guī)定了有效期限，對(duì)超過(guò)有效期限的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要慎重使用。

（2）檢定科研設(shè)備時(shí)，檢定方法不規(guī)范。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種傳遞準(zhǔn)確度的工具，是量值傳遞的物質(zhì)基礎(chǔ)。只有當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法檢定科研設(shè)備時(shí)，才能保證溯源的準(zhǔn)確性。這需要相關(guān)檢測(cè)人員很好地掌握分析技術(shù)，控制實(shí)驗(yàn)的各個(gè)環(huán)節(jié)，保證測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、有效。

（3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用時(shí)，溶解和稀釋可能會(huì)引入誤差。如待測(cè)量樣品的濃度很低，要嚴(yán)格按照規(guī)定和程序稀釋，否則可能產(chǎn)生較大的誤差。

（4）科研設(shè)備用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的發(fā)展緩慢。由于科研設(shè)備用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的難度大、投入多，如研制基質(zhì)輔助激光解析質(zhì)譜儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，根據(jù)《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》，百級(jí)潔凈間的建設(shè)，均勻性、穩(wěn)定性、定值檢測(cè)費(fèi)用均非常昂貴，從而導(dǎo)致科研設(shè)備用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)展緩慢，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類嚴(yán)重不足，成套系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)短缺，以及專用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)短缺等。早期研制的儀器分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量不高，定值項(xiàng)目少，已不能滿足現(xiàn)代測(cè)試的需求［1］。此外，一些測(cè)試方法不完善或短缺，影響儀器分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制。儀器分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備工藝存在問(wèn)題，也限制了儀器分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的發(fā)展。為此，只有緊跟科技的發(fā)展，統(tǒng)籌規(guī)劃，多種模式合作，合理共享已有資源，才能促進(jìn)科研設(shè)備用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的發(fā)展。

［1］ 全浩，韓永志，賴喜平，等.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)用技術(shù)［M］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003: 16.

［2］ 胡曉燕.儀器分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2003，12(5):3–4.

［3］ 孫毓慶，胡育筑，吳玉田，等.分析化學(xué)［M］.北京：科學(xué)出版社，2006.

［4］ 程環(huán)，楊在富，錢(qián)煥文.探討建設(shè)科研設(shè)備全程質(zhì)量控制保障體系［J］.醫(yī)療衛(wèi)生裝備，2009，30(6): 112–114.

［5］ 張曉艷，鞏澤龍，張耀武，等.檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查實(shí)施方法［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2011，20(4): 72–75.

［6］ 利雪兒，彭海輝.淺談標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用與控制［J］.廣東化工，2010，37(2): 128–130.

Application and Management of Reference Materials in Quality Assurance System for the Equipment of Scienti fi c Research

Gao Yanyan，He Chunze，Zhang Chunxia，Cheng Huan
(Experimental Instrument Plant，Academy of Military Medical Sciences，Beijing 100850， China)

The importance of the application and management of reference materials in the whole quality assurance system for the equipment of scienti fi c research was described. The problems at the present stage of the reference materials for the equipment of scienti fi c research were pointed out，and the corresponding solutions were proposed.

reference materials; equipment of scienti fi c research; quality assurance system

O657

A

1008–6145(2012)03–0086–03

10.3969/j.issn.1008–6145.2012.03.024

聯(lián)系人：程環(huán)；E-mail: chenghuan0721@sohu.com

2012–02–10