本發(fā)明提供一種過渡金屬硼化物的制備工藝，包括如下步驟：1）將鋁放入反應(yīng)器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至700～800℃，往反應(yīng)器中加入干燥的氟硼酸鉀或氟硼酸鈉，快速攪拌，反應(yīng)4～6 h，生成單質(zhì)硼和冰晶石，將上層熔融的液體抽出，分離得到單質(zhì)硼；2）往得到的單質(zhì)硼中加入過渡金屬，在1800～2200℃條件下反應(yīng)生成相應(yīng)的過渡金屬硼化物。本發(fā)明具有制備工藝簡單，產(chǎn)物得率高，產(chǎn)物性能好的優(yōu)點，從而降低了過渡金屬硼化物的綜合生產(chǎn)成本，制備的過渡金屬硼化物可廣泛應(yīng)用于鋁電解工業(yè)用碳素陰極表面涂層材料以及惰性陽極材料的制備。CN， 102689907