陳芳萍，劉昌勝

(華東理工大學(xué)超細(xì)材料制備與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海200237)

可注射磷酸鈣骨水泥的流變性能研究

陳芳萍，劉昌勝

(華東理工大學(xué)超細(xì)材料制備與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海200237)

采用高級(jí)流變擴(kuò)展系統(tǒng)研究了添加劑種類及其含量對(duì)可注射磷酸鈣骨水泥(ICPC)流變特性的影響。采用穩(wěn)態(tài)流動(dòng)實(shí)驗(yàn)表征漿體的靜態(tài)粘度，用觸變環(huán)面積、應(yīng)力降低率和屈服應(yīng)力表征ICPC漿體的觸變性，并進(jìn)行動(dòng)態(tài)頻率掃描和動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描實(shí)驗(yàn)動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)ICPC的粘、彈、塑性變化規(guī)律以及水化反應(yīng)過程流變參數(shù)的依時(shí)性。結(jié)果表明:添加劑并不改變ICPC的粘彈性。水溶性高分子化合物的加入提高了ICPC的粘度和觸變性，利于整個(gè)體系的穩(wěn)定;添加劑不同程度上提高了ICPC剪切后的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)恢復(fù)能力和穩(wěn)定性，尤其以黃原膠和幾丁糖最為明顯。在此基礎(chǔ)上，評(píng)估了加入黃原膠后ICPC形成凝膠的時(shí)間，約為2 563～2 600 s。此外，隨著黃原膠含量的增加，ICPC觸變環(huán)面積增加，但形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)在高剪切狀態(tài)下并不穩(wěn)定。

可注射;磷酸鈣骨水泥;流變性能;動(dòng)態(tài)頻率掃描;動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描

1 前言

近年來，通過微創(chuàng)注射植骨材料進(jìn)行骨組織缺損修復(fù)已成為臨床手術(shù)的主流趨勢(shì)?？勺⑸淞姿徕}骨水泥(Injectable Calcium Phosphate Cement，ICPC)兼具“生物相容、原位固化、定點(diǎn)注射、逐步降解”等特性，治療創(chuàng)傷小，在修復(fù)淺表性、囊性和椎體壓縮性骨折等骨缺損場(chǎng)合具有明顯的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)［1－2］。

作為一種反應(yīng)型的懸浮體，ICPC制樣后將經(jīng)歷從流態(tài)到固態(tài)的凝結(jié)過程，材料因粒子相互作用和微觀結(jié)構(gòu)的變化呈現(xiàn)出粘、彈、塑性的演變規(guī)律;而懸浮體的流變學(xué)性能參數(shù)又受其本身的固體含量、粉體粒徑和添加劑等影響。就實(shí)際應(yīng)用而言，理想的ICPC不僅要求注射前具有相當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性，而且在注射過程中要有良好的流動(dòng)性，以及注入體內(nèi)后具有較強(qiáng)的結(jié)構(gòu)恢復(fù)性。可見，從流變學(xué)角度深入研究ICPC濃懸浮反應(yīng)體系的流變學(xué)性能，設(shè)計(jì)優(yōu)化的，具有良好流變行為、漿體穩(wěn)定性和注射性的ICPC十分必要。

然而，盡管目前國(guó)內(nèi)外已有一些ICPC用于骨缺損修復(fù)的報(bào)道［3］，但研究主要集中于材料的工藝改性探索和動(dòng)物體內(nèi)植入的評(píng)價(jià)。即使有ICPC流動(dòng)性和注射性的零星報(bào)道，也只局限于粘度、可注射性和屈服性的簡(jiǎn)單表征［4－7］，未從反應(yīng)性流變這一角度進(jìn)行研究。

近年來，華東理工大學(xué)利用高級(jí)流變擴(kuò)展系統(tǒng)從宏觀和微觀的角度對(duì)ICPC這一超濃懸浮液體反應(yīng)性體系的復(fù)雜流變性能(包括靜態(tài)流變和動(dòng)態(tài)流變)進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，深入探索了固液比、原料顆粒大小及匹配、水相/非水相溶劑等參數(shù)對(duì)可注射磷酸鈣骨水泥的流變性能(粘度、彈性、觸變性、剪切稀化指數(shù)等)的影響規(guī)律，建立了材料的流變參數(shù)同ICPC濃懸浮體的流動(dòng)性能及內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化的關(guān)系［8－10］。與此同時(shí)，將ICPC用于椎體壓縮性骨折的經(jīng)皮椎體成型術(shù)，實(shí)現(xiàn)微創(chuàng)傷注射治療，突破了骨質(zhì)疏松椎體壓縮性骨折治療的傳統(tǒng)方式，引起骨缺損治療方法的變革。目前將CPC作為可注射材料用于臨床治療的病人已達(dá)幾千例，最長(zhǎng)臨床考察期達(dá)6年，取得了滿意的治療效果。

限于篇幅，本文重點(diǎn)闡述在流變性能研究中，表面活性劑種類及其含量對(duì)ICPC這一反應(yīng)性體系的流變性能的影響;動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)材料等溫下的粘、彈、塑性變化規(guī)律，并探索材料的水化反應(yīng)過程中流變參數(shù)的依時(shí)性，為材料的性能綜合評(píng)價(jià)、改性及臨床應(yīng)用提供一定的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 ICPC制備

實(shí)驗(yàn)所需的原料如表1所示。配制一定濃度的添加劑作為固化液，分別與磷酸鈣骨水泥(CPC)粉末按液固比1 ml∶2 g混合均勻，制成含不同表面活性劑的ICPC。由于其自行固化特性，ICPC制備后必須立即進(jìn)行流變性能測(cè)試。

表1 原料名稱與來源Table 1 Material name and sources

2.2 流變性能表征

采用ARES 902－30004型擴(kuò)展流變儀系統(tǒng)(美國(guó)Rheometric Scientific公司制造)進(jìn)行流變性能測(cè)試。測(cè)試溫度為25℃，平板直徑25 mm，板間距1 mm，附防打滑夾具。

2.2.1 靜態(tài)流動(dòng)曲線

漿體的粘度影響體系的流動(dòng)性能和可注射性。作為非牛頓流體，ICPC的粘度對(duì)剪切速率的依賴性強(qiáng)，故測(cè)量過程中應(yīng)將剪切速率的范圍選擇得盡量寬，本實(shí)驗(yàn)的剪切速率掃描范圍為0.01～500 s－1，頻率f=1 Hz。

利用剪切速率γ·梯形波測(cè)量體系的觸變性，剪切速率施加過程為:

得到整個(gè)過程的觸變參數(shù)(觸變環(huán)面積Aτ和應(yīng)力降低率Δτ%)和粘度曲線(粘度η～剪切速率γ·)，以表征材料網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和破壞后的可恢復(fù)性。其中，應(yīng)力降低率指體系在經(jīng)歷20 s的高剪切過程中體系的破壞程度，表示為:Δτ%(=(τi－ τf)/τi× 100%)(τi，τf分別為剪切速率為100 s－1時(shí)的初始應(yīng)力和終止應(yīng)力)。

2.2.2 動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描

為確保樣品處于線性粘彈區(qū)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在進(jìn)行動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)前首先要進(jìn)行應(yīng)變掃描。實(shí)驗(yàn)選擇在γ·=0.1% ～100%，頻率f=1 Hz下進(jìn)行。

2.2.3 動(dòng)態(tài)頻率掃描

為考察體系內(nèi)部結(jié)構(gòu)在添加劑的作用下的改變和能量的儲(chǔ)存與損耗狀態(tài)，在線性粘彈區(qū)對(duì)ICPC進(jìn)行動(dòng)態(tài)頻率掃描。掃描范圍為:0.1～100 rad/s。

2.2.4 動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描

盡量保證樣品不被破壞的前提下(f=1 Hz，γ·=0.5%)對(duì)懸浮液體系進(jìn)行動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描，觀察儲(chǔ)能模量G'，耗能模量G″和復(fù)合粘度η*隨時(shí)間的變化，從而描述凝結(jié)過程的粘彈性變化和確定凝結(jié)時(shí)間。

2.2.5 表面活性劑含量對(duì)漿體流變性的影響

為考察添加劑含量對(duì)漿體流變性的影響，采用動(dòng)態(tài)頻率掃描結(jié)果描述ICPC的性能參數(shù)(包括G'，G″和η*)的變化，以表征體系內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改變和能量的儲(chǔ)存與損耗狀態(tài);采用γ·梯形波測(cè)量體系的觸變環(huán)面積Aτ、應(yīng)力降解率Δτ%和屈服應(yīng)力τy，以表征體系剪切后的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)恢復(fù)能力和穩(wěn)定性。

3 結(jié)果與討論

3.1 靜態(tài)流動(dòng)曲線

圖1是添加1%表面活性劑后不同ICPC的粘度曲線。由圖可見，所有樣品的粘度都隨剪切速率增大而減小，體系呈現(xiàn)明顯的剪切稀化行為。隨著水溶性高分子的加入，ICPC內(nèi)形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，且結(jié)構(gòu)強(qiáng)度逐漸增大，進(jìn)一步增稠增粘體系，其中以黃原膠、瓜爾豆膠、明膠和妥布霉素提高最為明顯。ICPC中引入表面活性劑的一個(gè)重要目的在于提高漿體的觸變性(即網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和被破壞后的可恢復(fù)性)。只有當(dāng)外力大于維持體系內(nèi)部結(jié)構(gòu)的作用力，材料的“結(jié)構(gòu)”才被破壞。與此同時(shí)，觸變性流體還應(yīng)具有“結(jié)構(gòu)”恢復(fù)的能力。為此，本文采用與破壞網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)所需能量成正比的觸變環(huán)面積來衡量體系結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，并引入高剪切應(yīng)力變化率來表征體系結(jié)構(gòu)的可恢復(fù)性。

圖1 含不同表面活性劑的ICPC的粘度曲線Fig.1 Viscosity curves of ICPC with different additives

表2反映的是添加劑對(duì)ICPC觸變參數(shù)的影響?；钚詣┰诓煌潭壬显龃罅薎CPC的觸變環(huán)面積，改善了體系的觸變性，可防止液體與固體在剪切作用下的相分離，并賦予體系一定的粘彈性和擠出成型性。比較而言，黃原膠和幾丁糖的綜合效果最佳，既呈現(xiàn)較大的觸變環(huán)面積，在高剪切下又能保持較低的應(yīng)力降低率。其原因在于這些水溶性高分子中的羥基、羧基或氨基與水相互作用，形成由顆粒和高分子鏈組成的交錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，提高了體系觸變結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度。

表2 表面活性劑對(duì)ICPC觸變性的影響Table 2 Effect of additives on the thixotropy of ICPC

3.2 動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描

圖2是ICPC體系的動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描圖。由圖2可見，ICPC的G'，G″和η*均呈非線性粘彈性行為，因此材料的動(dòng)態(tài)性能測(cè)試只能在盡量小的應(yīng)變范圍內(nèi)進(jìn)行。另外，還可以看出在整個(gè)應(yīng)變掃描過程中，在低應(yīng)變區(qū)，材料以彈性為主，趨向于固體狀態(tài);在高應(yīng)變區(qū)，材料以粘性為主，趨向于液體狀態(tài);而在中等應(yīng)變范圍時(shí)，材料的粘性和彈性相當(dāng)，但在所測(cè)范圍內(nèi)，材料并未呈現(xiàn)出接近完全剛性或完全彈性的行為，仍表現(xiàn)為粘彈性流體。為此，ICPC體系的動(dòng)態(tài)試驗(yàn)均選擇在低應(yīng)變?chǔ)?=0.5%的條件下進(jìn)行。

圖2 ICPC體系的動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描圖Fig.2 Strain-sweep response of ICPC at 1 min after mixing

3.3 動(dòng)態(tài)頻率掃描

動(dòng)態(tài)頻率掃描表征在應(yīng)力不變的前提下，系統(tǒng)的粘彈性對(duì)應(yīng)力作用頻率的變化所做出的響應(yīng)。圖3為加入不同添加劑后ICPC的動(dòng)態(tài)頻率掃描圖譜，表示ICPC濃懸浮液體系在ω=0.1～100 rad/s(γ·=0.5%)范圍內(nèi)動(dòng)態(tài)流變參數(shù)G'，G″及η*的變化情況，從而反應(yīng)體系在不同頻率下內(nèi)部結(jié)構(gòu)和能量?jī)?chǔ)存與損耗狀態(tài)。其中G'用于評(píng)價(jià)材料的力學(xué)性能，表征的是材料的存儲(chǔ)變形能量的能力，也表征材料變形后回彈的指標(biāo)，即材料類固體的成分。G″用于評(píng)價(jià)懸浮液體系顆粒間的粘聚狀態(tài)和應(yīng)力松弛狀態(tài)，反映材料耗散變形的能力。圖3表明，添加劑的加入并未改變材料的粘彈性，即隨著頻率的增加，G'，G″及η*均下降，且G'和G″的變化相對(duì)平緩。同時(shí)，所有樣品在整個(gè)頻率掃描范圍中均處于以彈性行為為主的狀態(tài)，這也說明ICPC在添加劑存在下仍屬于類固體狀態(tài)。

在實(shí)際應(yīng)用中，粘度過高給手術(shù)操作帶來困難，而粘度過低不利于體系的穩(wěn)定。理想的狀態(tài)是靜置時(shí)體系因添加劑的增稠作用而趨于穩(wěn)定，但又能在注射時(shí)的高剪切作用下盡可能地降低粘度，即呈明顯的剪切稀化效應(yīng)。從以上結(jié)果可以看出，加入添加劑后，ICPC在靜置時(shí)因增稠而具有良好的穩(wěn)定性，在受力條件下因具剪

切稀化而易于注射，其中黃原膠添加后的效果較明顯。

圖3 含不同添加劑的ICPC體系的動(dòng)態(tài)頻率掃描圖:(a)儲(chǔ)能模量G'，(b)耗能模量G″，(c)復(fù)合粘度η*Fig.3 Frequencysweep curves of ICPC with different additives(Strain:1%):(a)storage modulus G'，(b)loss modulus G″，and(c)complex viscosity η*

3.4 動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描

由于ICPC在水中發(fā)生了水化硬化反應(yīng)，所以其粘彈性、流動(dòng)性將隨時(shí)間而不斷變化。圖4考察了黃原膠添加后ICPC凝結(jié)過程中的動(dòng)態(tài)流變參數(shù)的變化。

由圖4可知，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，體系的儲(chǔ)能模量G'、耗能模量G″、復(fù)合粘度η*均在增長(zhǎng)。綜合參數(shù)的變化和體系內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化，可將整個(gè)過程分為3個(gè)階段:①顆粒吸附水后開始發(fā)生水化反應(yīng)，形成一些熟料顆粒和初期水化產(chǎn)物，顆粒間以布朗無規(guī)則運(yùn)動(dòng)為主，此時(shí)的結(jié)構(gòu)是無序、隨機(jī)的，所以體系的G'，G″和η*較小且增長(zhǎng)慢，強(qiáng)度低，尚不具備抵抗外力的能力。②隨水化反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行，大量的膠體顆粒生成，粒子間相互作用產(chǎn)生的膠體源的力(以范德華力為主)開始發(fā)生作用，體系內(nèi)部形成絮凝結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出一定的塑性，G'，G″和η*繼續(xù)增大，體系開始具有一定的強(qiáng)度。③體系開始向凝膠狀態(tài)轉(zhuǎn)變，G'，G″和η*發(fā)生突變，標(biāo)志著凝聚－結(jié)晶結(jié)構(gòu)的形成，ICPC開始凝固。

圖4 添加黃原膠后ICPC動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描圖Fig.4 Times weep curves of ICPC with xanthan gum

由于判斷溶膠－凝膠點(diǎn)出現(xiàn)的依據(jù)存在差異，這里分別選取兩種方法(G'與G″的相交點(diǎn)，G'變化的突變點(diǎn))作為判斷由溶膠向凝膠轉(zhuǎn)變的標(biāo)志，以判斷ICPC的凝結(jié)時(shí)間。結(jié)果表明G'與G″相交于2 563 s左右;G'變化的速率快，在2 600 s左右就達(dá)到溶膠－凝膠點(diǎn)。

3.5 添加劑含量對(duì)ICPC流變的影響

圖5為不同含量的黃原膠的動(dòng)態(tài)頻率掃描譜圖，(a)，(b)和(c)分別為G'，G″以及η*隨黃原膠含量的變化。結(jié)果表明，隨黃原膠含量的增加，體系的G'，G″以及η*降低。然而，其粘度隨含量的增加變化不大，這是由黃原膠易溶于冷熱水這一特性所決定的。然而，隨著添加量的進(jìn)一步增加，體系的粘度和模量減小。

ICPC濃懸浮體系的粘度取決于顆粒間的摩擦力和高分子溶液的粘稠性。黃原膠的濃度之所以對(duì)復(fù)合粘度產(chǎn)生如此影響，是因?yàn)樵趧?dòng)態(tài)流變測(cè)試的高剪切作用下，具有觸變結(jié)構(gòu)ICPC體系中的顆粒在流動(dòng)方向上重新取向或拉直，轉(zhuǎn)化成二維取向排列的結(jié)構(gòu)。相比于低濃度的黃原膠，高濃度的黃原膠溶液可賦予更高的粘度。盡管如此，因?yàn)樵邳S原膠0.1% ～1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))這一低濃度范圍內(nèi)，高濃度的黃原膠潤(rùn)滑作用可使ICPC顆粒間的摩擦力減小得更快，同時(shí)重新排列后的顆粒更容易流動(dòng)，因此，隨著黃原膠含量的進(jìn)一步增加，ICPC體系的復(fù)合粘度減小。

表3表明，隨添加劑濃度的提高，ICPC的觸變環(huán)面積不斷增大，屈服應(yīng)力τy減小，流動(dòng)性得到改善，但高剪切狀態(tài)下的應(yīng)力降解率也逐漸變大。材料的觸變環(huán)面積之所以隨添加劑含量的增加而增加，與水溶性高分子的絮凝結(jié)構(gòu)密不可分，但在顆粒與高分子共同作用下的絮凝網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)在高剪切狀態(tài)下并不穩(wěn)定，應(yīng)力降低率較大。

圖5 不同含量的黃原膠的動(dòng)態(tài)頻率掃描譜圖:(a)儲(chǔ)能模量G'，(b)耗能模量G″，(c)復(fù)合粘度η*Fig.5 Frequency-sweep curves of ICPC with different contents of xanthan gum:(a)storage modulus G'，(b)loss modulus G″，and(c)complex viscosity η*

表3 黃原膠濃度對(duì)ICPC觸變性的影響Table 3 Effect of xanthan gum concentration on the thixotropy of ICPC

4 結(jié)論

水溶性高分子化合物的增粘、增稠作用提高了ICPC體系的粘度和屈服值，同時(shí)表現(xiàn)出很強(qiáng)的剪切稀化效應(yīng)，有利于整個(gè)體系的穩(wěn)定性。

在整個(gè)動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)過程，添加劑的加入不改變ICPC的類固體狀態(tài)，但含大量羥基、羧基或氨基的水溶性高分子大大提高了ICPC的觸變結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。黃原膠和幾丁糖綜合效果最佳，既保證了較大的觸變環(huán)面積，在高剪切速率下又能保持較低的應(yīng)力降低率。動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描實(shí)驗(yàn)估計(jì)材料形成凝膠所需的時(shí)間約為2 563～2 600 s。

黃原膠含量對(duì)體系的粘度影響不大。隨含量的增加ICPC觸變環(huán)面積增加，有利于體系的穩(wěn)定;但應(yīng)力降低率較大，形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)在高剪切狀態(tài)下不穩(wěn)定，便于漿體的注射。

References

［1］Bai B，Kummer F J，Spivak J.Augmentation of Anterior Vertebral Body Screw Fixation by an Injectable，Biodegradable Calcium Phosphate Bone Substitute［J］.Spine，2001，26(24):2 679－2 683.

［2］Heini P F，Berlemann U.Bone Substitutes in Vertebroplasty［J］.Eur Spine J，2001，10(2):S205 －13.

［3］Pasquier G，F(xiàn)lauutre B，Blary M，etal.Injectable Percutaneous Bone Biomaterials:an Experimental Study in a Rabbit Model［J］.J Mater Sci Mater Med，1996(7):683－690.

［4］Qi X，Ye J，Wang Y.Improved Injectability and in Vitro Degradation of a Calcium Phosphate Cement Containing Ppoly(Lactideco-Glycolide)Microspheres［J］.Acta Biomater，2008(4):1 837－1 845.

［5］Burguera E F，Xu H H K，Sun L.Injectable Calcium Phosphate Cement:Effects of Powder-to-Liquid Ratio and Needle Size［J］.J Biomed Mater Res，2008，84B:493－502.

［6］Ginebra M P，Rilliard A，F(xiàn)ernandez E，etal.Mechanical and Rheological Improvement of a Calcium Phosphate Cement by the Addition of a Polymeric Drug［J］.J Biomed Mater Res，2001，57(1):113－118.

［7］Leroux L，Hatin Z，F(xiàn)reche M.Effects of Various Adjuvants(Lactic Acid，Glycerol and Chitosan)on the Nnjectability of a Calcium Phosphate Cement［J］.Bone，1999，25(2):31S － 34S.

［8］Liu C S，Shao H F，Chen F Y，etal.Rheological Properties of Concentrated Aqueous Injectable Calcium Phosphate Cement Slurry［J］.Biomaterials，2006，27:5 003 －5 013.

［9］Liu Changsheng(劉昌勝)，Gai Wei(蓋 蔚).In Situ Setting Injectable Inorganic Cement and Its Application in Minimally Invasive Treatment(可注射原位固化無機(jī)骨水泥及其在微創(chuàng)治療中的應(yīng)用):China，ZL 03 1 15250.3［P］.2005－03－16.

［10］Liu Changsheng(劉昌勝)，Chen Jianguo(陳建國(guó)).Self-Setting Calcium Phosphate Cementroot Canal(自固化磷酸鈣根管充填劑):China，ZL 03115251.1［P］.2006－03－06.

Study on the Rheological Properties of Injectable Calcium Phosphate Cement

CHEN Fangping，LIU Changsheng
(Key Laboratory for Ultrafine Materials of Ministry of Education，East China University of Science and Technology，Shanghai 200237，China)

The influence of additives on the rheological properties of injectable calcium phosphate cement(ICPC)was investigated with an advanced expansion system rheometer.During the measurement of steady rheological properties，the viscosity，shear stress，and thixotropy were detected.During dynamic oscillation testing，the viscoelastic response of the ICPC under forced oscillation and the internal structure were unvailled.The results indicated that the ICPC showed both plastic and thixotropic behavior with little effect by additives.The introduction of these water-soluble polymers improved the viscosity and thixotropy of the ICPC，which are conducive to the stability of the whole system.These additives improve the recoverability and stability of the ICPC network after being sheared，in which xanthan gum and chitosan were the most obvious.On this basis，the time to form a gel was assessed to be in the range of 2 563 ～ 2 600 s for xanthan gum-ICPC system.In addition，with the increasing of xanthan gum contents，the thixotropic loop area of ICPC enlarged，but the formation of network structure was not stable under high shear condition.

injectable;calcium phosphate cement;rheological property;frequencysweep response;timesweep response

R318.08;O613.62

A

1674－3962(2012)09－0001－05

2012－04－10

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(31100678);國(guó)家重大科學(xué)研究計(jì)劃項(xiàng)目(2012CB933600)

陳芳萍，女，1974年生，副教授，碩士生導(dǎo)師

劉昌勝，男，1967年生，教授，博士生導(dǎo)師

10.7502/j.issn.1674－3962.2012.09.01