李小武，曹昕明，允正國

（東北大學a.理學院，b.材料各向異性與織構(gòu)教育部重點實驗室，遼寧沈陽 110819）

含晶界孔洞粗晶工業(yè)純鐵的循環(huán)變形及損傷特征

李小武a，b，曹昕明a，允正國a

（東北大學a.理學院，b.材料各向異性與織構(gòu)教育部重點實驗室，遼寧沈陽 110819）

為了更好地了解體心立方（bcc）結(jié)構(gòu)金屬的循環(huán)變形機制，在恒總應(yīng)變幅控制的條件下研究了含晶界孔洞粗晶工業(yè)純鐵的疲勞變形特征.結(jié)果表明，含晶界孔洞的粗晶工業(yè)純鐵在不同總應(yīng)變幅Δεt／2下均發(fā)生不同程度的循環(huán)硬化現(xiàn)象，無循環(huán)飽和階段出現(xiàn).疲勞壽命與塑性應(yīng)變幅的關(guān)系基本符合Coffin-Manson法則.循環(huán)變形的表面變形特征與外加總應(yīng)變幅具有一定的相關(guān)性：隨著總應(yīng)變幅的增加，滑移變形及其導致的擠出侵入現(xiàn)象更為嚴重，滑移開裂更趨顯著；越來越多的原來位于晶界上的微觀孔洞發(fā)生扭曲變形、聚合、長大而產(chǎn)生裂紋，甚至導致沿晶開裂.在相對較高的總應(yīng)變幅下，在表面還觀察到了滑移扭折現(xiàn)象以及沿晶裂紋擴展進入晶粒內(nèi)部的現(xiàn)象.在低應(yīng)變幅Δεt／2＝1.0×10-3下循環(huán)變形后發(fā)現(xiàn)了類駐留滑移帶（PSB）樓梯位錯結(jié)構(gòu)，隨著應(yīng)變幅的增加，位錯胞結(jié)構(gòu)發(fā)展成為主要結(jié)構(gòu)特征，其平均尺寸逐漸減小.

工業(yè)純鐵；循環(huán)變形；孔洞；晶界；斷口表面

在過去幾十年，人們對面心立方（fcc）金屬的單向和循環(huán)變形機制進行了大量的研究，取得了許多具有結(jié)論性的研究成果［1-4］.相對而言，由于體心立方（bcc）結(jié)構(gòu)金屬的位錯滑移變形機制更為復雜，且與溫度、應(yīng)變速率和雜質(zhì)元素關(guān)系密切，因此關(guān)于bcc金屬的單向或循環(huán)變形機制尚缺乏系統(tǒng)、清晰的認識.純鐵作為一種最典型的bcc結(jié)構(gòu)金屬，可被當做很好的模型材料來研究bcc晶體的力學和疲勞變形機制.而且，純鐵作為鐵素體不銹鋼的重要組成元素，對其變形機制的研究還具有一定的實際意義.對純鐵循環(huán)變形行為的研究已有過一些報道［5-8］，但所涉及的純鐵試樣的晶粒尺寸一般較小.本文選取的研究材料為粗晶純鐵，其中碳的質(zhì)量分數(shù)為20×10-6，在晶界處存在大量的微觀孔洞，這種預存在的缺陷必將對其循環(huán)變形行為產(chǎn)生較大影響［9-10］，使之呈現(xiàn)出一些獨特的變形與損傷特征.本文研究這種含晶界孔洞粗晶工業(yè)純鐵在不同外加應(yīng)變幅下的循環(huán)變形行為，重點考察預存在的微觀孔洞對其疲勞變形及損傷特征的影響.

1 實驗材料與方法

實驗所用材料為碳的質(zhì)量分數(shù)為20×10-6的粗晶工業(yè)純鐵，并含有微量的N、P、S等其他雜質(zhì)元素.通過光學顯微鏡（OM）和掃描電子顯微鏡（SEM）對原始材料的金相試樣進行觀察發(fā)現(xiàn)，該材料晶粒尺寸粗大（約200μm）（如圖1a所示），在晶界（GBs）位置存在大量的微觀孔洞，孔洞的尺寸約為幾個微米（如圖1b所示）.利用電火花線切割機加工出實驗所需的疲勞試樣，其標距區(qū)的尺寸為15mm×5mm×5mm.循環(huán)變形試驗前，對樣品進行電解拋光獲得光亮的表面，以消除粗糙表面對樣品疲勞變形的影響，并便于對變形后的試樣進行表面觀察.循環(huán)變形試驗采用恒總應(yīng)變幅控制，頻率為0.5Hz，波形為正弦波，載荷為拉-壓對稱載荷.實驗所采取的總應(yīng)變幅Δεt／2的范圍為1.0×10-3～1.0×10-2.最后，利用SEM對循環(huán)變形后試樣的表面及斷口進行觀察，利用透射電子顯微鏡（TEM）對位錯結(jié)構(gòu)進行觀察.

圖1 粗晶工業(yè)純鐵的原始組織結(jié)構(gòu)Fig.1 Initial microstructures of coarse-grained CP iron observed

2 實驗結(jié)果及討論

2.1 循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為

對粗晶工業(yè)純鐵在不同總應(yīng)變幅下進行循環(huán)變形實驗，相關(guān)實驗數(shù)據(jù)如表1所示.其中，總應(yīng)變幅為1.0×10-3的樣品，在循環(huán)到54 000周次后尚未發(fā)生斷裂；總應(yīng)變幅為1.0×10-2的樣品，在進行180次循環(huán)后樣品發(fā)生失穩(wěn)彎曲，未能成功檢測到疲勞壽命.

表1 含晶界孔洞粗晶工業(yè)純鐵的恒總應(yīng)變幅控制下的疲勞實驗相關(guān)數(shù)據(jù)Table 1 Data of fatigue experiments on the coarse-grained CP iron containing GB micro-voids at different total strain amplitudes

圖2 粗晶工業(yè)純鐵在不同總應(yīng)變幅下的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線Fig.2 The cyclic stress response curves of coarsegrained CP iron at different total strain amplitudes

實驗發(fā)現(xiàn)循環(huán)應(yīng)力存在輕微的拉-壓不對稱性，即同一循環(huán)周次下的最大拉應(yīng)力與最大壓應(yīng)力值不完全相等，但是其不對稱性很?。ǎ?.5%）.因此，可利用相應(yīng)周次下的最大拉應(yīng)力和最大壓應(yīng)力的平均值隨循環(huán)周次的變化繪制出循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線，如圖2所示.顯然，大多數(shù)樣品（Δεt／2＝1.0×10-2的樣品除外）在最初的1～2周內(nèi)存在初始循環(huán)軟化，類似的現(xiàn)象也在含富Cr沉淀顆粒的Cr單晶體［其中，w（Fe）＝0.35］［11-12］和電解純鐵［13］循環(huán)變形中觀察到.對于本實驗用材料，由于晶界上存在許多微觀孔洞，因此剛循環(huán)變形初始的1～2周，微觀孔洞的變形可能導致初始循環(huán)軟化的出現(xiàn).隨著循環(huán)變形的繼續(xù)進行，由于位錯的不斷增殖及其交互作用，導致樣品隨后發(fā)生持續(xù)的循環(huán)硬化，未出現(xiàn)飽和現(xiàn)象.在變形的最后階段，形成了肉眼可見的裂紋，樣品發(fā)生最終的疲勞失效.

2.2 循環(huán)應(yīng)力應(yīng)變曲線

由于在循環(huán)變形實驗過程中未出現(xiàn)應(yīng)力飽和現(xiàn)象，因此用循環(huán)過程中的拉-壓應(yīng)力平均值的最大值（即峰值應(yīng)力，Peak stress）代替飽和應(yīng)力值來建立準循環(huán)應(yīng)力-應(yīng)變（CSS）曲線，如圖3所示.圖3中，Sommer等人［5］在較寬的塑性應(yīng)變幅范圍內(nèi)建立的碳的質(zhì)量分數(shù)為1×10-6的工業(yè)純鐵的CSS曲線也被復制其中以作比較.顯然，最大應(yīng)力值σmax隨著應(yīng)變幅Δεpl／2的增加而明顯增加，在所研究的應(yīng)變幅范圍內(nèi)，峰值應(yīng)力值從130MPa變化到230MPa，CSS曲線無平臺出現(xiàn).Sommer等人［5］獲得的CSS曲線可分為兩個階段，在低應(yīng)變幅出現(xiàn)反?，F(xiàn)象，即隨著應(yīng)變幅的降低，峰值應(yīng)力增大，他們認為這種低應(yīng)變幅下的反常CSS行為與有效應(yīng)力σ＊的增加有關(guān).本文所采用的應(yīng)變幅相對較大，因此未得到較低應(yīng)變幅下的相關(guān)信息.但是，從圖3可以發(fā)現(xiàn)，在所研究的相對較高的應(yīng)變幅范圍內(nèi)，本文得到的CSS曲線恰好與Sommer等人得到的曲線基本重合，其原因可能取決于多種因素（如材料中碳的質(zhì)量分數(shù)、晶界微觀孔洞等）的綜合影響.

圖3 粗晶工業(yè)純鐵的循環(huán)應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 The cyclic stress-strain（CSS）curve of coarse-grained CP iron

2.3 疲勞壽命與塑性應(yīng)變幅的關(guān)系

圖4 粗晶工業(yè)純鐵的疲勞壽命與塑性應(yīng)變幅的關(guān)系曲線Fig.4 The relationship of fatigue life vs plastic strain amplitude for coarse-grained CP iron

圖4給出了本實驗用粗晶純鐵的疲勞壽命和塑性應(yīng)變幅的關(guān)系.類似地，Sommer等人［6］的相應(yīng)結(jié)果也列入其中以作比較.可以看出，兩者的疲勞壽命和塑性應(yīng)變幅的關(guān)系曲線均符合Coffin-Manson法則，隨著塑性應(yīng)變幅的增加，疲勞壽命減小.不過，本實驗用粗晶純鐵的疲勞壽命明顯低于Sommer等人的相應(yīng)結(jié)果.本實驗用工業(yè)純鐵中碳的質(zhì)量分數(shù)為20×10-6，而Sommer等人所用材料中碳的質(zhì)量分數(shù)為1×10-6，而在低于動態(tài)應(yīng)變時效溫度下進行疲勞測試，工業(yè)純鐵的疲勞壽命一般隨碳的質(zhì)量分數(shù)的增加而增大［5］，這似乎與本實驗用工業(yè)純鐵的疲勞壽命更低有些矛盾.實際上，本實驗用工業(yè)純鐵在晶界位置存在大量的微觀孔洞，在循環(huán)應(yīng)力的作用下很容易導致孔洞沿晶界長大，產(chǎn)生沿晶裂紋（如圖5所示），從而導致疲勞壽命降低.因此，圖4中兩者實驗結(jié)果的比較清晰地表明，晶界孔洞的存在對材料的疲勞壽命具有強烈的負面影響.

2.4 表面變形及損傷特征

圖5給出了工業(yè)純鐵在不同外加應(yīng)變幅下表現(xiàn)出的不同的表面變形及損傷特征.當外加應(yīng)變幅較小時（Δεt／2＝1.0×10-3），樣品循環(huán)至54 000未發(fā)生斷裂，表面變形相對較小，很多區(qū)域未發(fā)生滑移，只有某些大晶粒的晶界附近發(fā)生了滑移集中變形，晶界處的微觀孔洞已經(jīng)發(fā)生扭曲變形，甚至發(fā)生聚合，并逐步形成了裂紋，同時也出現(xiàn)了一些微弱的滑移開裂，如圖5a所示.另外，在局部區(qū)域可清晰觀察到滑移帶的聚集，如圖5b所示.

隨應(yīng)變幅略增加到Δεt／2＝1.8×10-3，樣品的表面變形稍顯嚴重.晶界兩側(cè)大量的滑移帶撞擊晶界，致使晶界上的孔洞發(fā)生長大而形成明顯的晶界裂紋，如圖5c所示.同時可注意到，一些滑移線從晶界處產(chǎn)生并發(fā)生明顯的滑移開裂，如圖5d所示.某些晶界上的孔洞盡管存在滑移帶的撞擊，但它們并未明顯長大，如圖5d所示，這可能與孔洞的幾何受力情況以及滑移帶撞擊孔洞的角度有關(guān).當應(yīng)變幅進一步增加到Δεt／2＝2.5×10-3時，樣品表面的變形程度更加顯著.晶粒內(nèi)沿晶界發(fā)出的滑移線發(fā)生了嚴重的滑移開裂，如圖5e所示，沿晶開裂現(xiàn)象也更趨嚴重，如圖5f所示.

當應(yīng)變幅增加到一個較高水平Δεt／2＝3.8× 10-3時，在樣品表面的某些區(qū)域可觀察到明顯的滑移扭折（slip kinking），形成了更為嚴重的擠出和侵入，如圖5g所示.由于應(yīng)變幅大大增加，因此循環(huán)過程中的應(yīng)力也顯著增加，處于晶界位置的沿晶裂紋在較高應(yīng)力的作用下已伸展到一個幾乎沒有發(fā)生滑移變形的晶粒內(nèi)部，如圖5h所示.隨應(yīng)變幅的繼續(xù)增大（如Δεt／2≥5.0×10-3），樣品的表面變形及損傷特征與Δεt／2＝3.8×10-3下的情況基本相同.

圖5 工業(yè)純鐵在不同總應(yīng)變幅下循環(huán)變形后表面變形及損傷特征的SEM圖像Fig.5 SEM images of surface deformation features of CP iron cyclically deformed at various total strain amplitudes

綜合以上結(jié)果可以看出，工業(yè)純鐵樣品的表面變形及損傷特征與外加應(yīng)變幅具有一定的相關(guān)性：隨著應(yīng)變幅的增加，樣品的滑移變形更為嚴重，滑移開裂更為顯著；在相對較高的應(yīng)變幅（Δεt／2≥3.8×10-3）下，出現(xiàn)了滑移扭折現(xiàn)象.樣品的表面裂紋主要表現(xiàn)為沿晶裂紋和滑移帶（穿晶）裂紋，在相對較高的應(yīng)變幅（如Δεt／2＝3.8 ×10-3）下，發(fā)生了沿晶裂紋擴展至幾乎沒有變形的晶粒內(nèi)部的現(xiàn)象.隨著應(yīng)變幅的增加，越來越多的原來位于晶界上的微觀孔洞發(fā)生扭曲變形、聚合、長大而產(chǎn)生裂紋，甚至導致沿晶開裂.

Chu等人［8］對純度為99.98%、晶粒尺寸約為300μm的多晶α-Fe進行了應(yīng)力控制的疲勞試驗，其初始實驗材料的晶界處無微觀孔洞存在.他們發(fā)現(xiàn)，在低應(yīng)力幅（130MPa）下，裂紋主要以穿晶方式擴展，而在較高應(yīng)力幅（140MPa）下，裂紋則以穿晶和沿晶混合方式擴展.與Chu等人的結(jié)果不同的是，本文的工業(yè)純鐵在各個應(yīng)變幅下形成的疲勞裂紋均為沿晶裂紋和滑移帶（穿晶）裂紋，即使在較低的應(yīng)變幅下，如Δεt／2＝1.0× 10-3，其相應(yīng)的循環(huán)應(yīng)力水平也約在120MPa（見圖2），沿晶裂紋就很明顯，如圖5a所示.考慮到所采用材料的不同，本文的實驗材料在晶界處存在原始的微觀孔洞，而微觀孔洞本身就是一種損傷缺陷，其對裂紋的擴展方向會產(chǎn)生一定的影響.Mughrabi和Wuthrich［14］認為，在疲勞載荷的作用下，由于不對稱滑移所導致的相鄰晶粒的不協(xié)調(diào)變形，會促使樣品表面晶界處萌生疲勞裂紋，而在樣品表面的擠出和侵入位置也會萌生裂紋（對應(yīng)于樣品表面的滑移開裂）.據(jù)此，Chu等人［8］分析認為，在較低應(yīng)力幅下，只有少數(shù)晶粒內(nèi)部的單個滑移系開動，因此裂紋沿著滑移線擴展，到達晶界位置后則會穿過晶界沿著另一個晶粒內(nèi)部的滑移線擴展；而在較高應(yīng)變幅下，晶粒內(nèi)部會出現(xiàn)多滑移，二次滑移與晶界及主滑移發(fā)生相互作用，可導致晶界處萌生微孔洞，然后孔洞聚合產(chǎn)生沿晶裂紋.本文的原始樣品在晶界處本身就存在大量的微觀孔洞，盡管在較低的應(yīng)力水平條件下，晶界孔洞也易聚合而形成沿晶裂紋，但隨著應(yīng)力水平的提高，二次滑移開動不斷增強，沿晶裂紋就變得更為顯著.

本文的工業(yè)純鐵在低應(yīng)變幅下和高應(yīng)變幅下均出現(xiàn)沿晶裂紋和穿晶裂紋，與Chu等人［8］、Mughrabi等人［6］和Wuthrich等人［14］報道的在低應(yīng)變幅下裂紋以穿晶模式擴展的結(jié)果有所不同.究其主要原因是研究所用工業(yè)純鐵材料有所區(qū)別，本文的原始材料在晶界處存在微觀孔洞，不需要二次滑移與晶界相互作用而產(chǎn)生，因此，此種情況下的晶界在某種意義上不再是一種強化相，在循環(huán)載荷的作用下易于發(fā)生損傷積聚，產(chǎn)生沿晶裂紋.

2.5 微觀位錯結(jié)構(gòu)

利用TEM觀察了樣品在不同應(yīng)變幅下循環(huán)變形后的微觀位錯結(jié)構(gòu).在較低的應(yīng)變幅Δεt／2＝1.0×10-3下，位錯結(jié)構(gòu)主要表現(xiàn)為不規(guī)則的墻結(jié)構(gòu)，一些位錯墻沿一定方向排列形成駐留滑移帶（PSB）的類樓梯結(jié)構(gòu)，如圖6a所示，這種結(jié)構(gòu)在疲勞變形Fe-Cr合金單晶體［12］和銅單晶體［15］中也經(jīng)常觀察到.Sommer等人［5］認為，碳的質(zhì)量分數(shù)較少的工業(yè)純鐵在一定溫度范圍內(nèi)（約343 K）可能會導致PSB的出現(xiàn).本文所采用的工業(yè)純鐵材料中碳的質(zhì)量分數(shù)較少，僅為20×10-6，因此在較低應(yīng)變幅下觀察到了類PSB的結(jié)構(gòu)，無明顯的胞結(jié)構(gòu)形成，在此應(yīng)變幅下材料的循環(huán)硬化程度最低（見圖2）.隨著應(yīng)變幅增加到Δεt／2＝1.8×10-3時，位錯的密度明顯增加，位錯墻進一步發(fā)展，已經(jīng)表現(xiàn)出向位錯胞結(jié)構(gòu)演化的趨勢，形成了近似的位錯胞壁，如圖6b所示；當應(yīng)變幅進一步增加到Δεt／2＝2.5×10-3時，位錯胞結(jié)構(gòu)已經(jīng)成為主要的位錯結(jié)構(gòu)，如圖6c所示，該結(jié)構(gòu)在應(yīng)變幅繼續(xù)增大后（Δεt／2＝5.0×10-3）發(fā)展成了類似亞晶的結(jié)構(gòu)，如圖6d所示，且位錯胞的平均尺寸略有減小，因此其相應(yīng)的循環(huán)硬化程度也越顯著（見圖2）.

圖6 工業(yè)純鐵在不同總應(yīng)變幅下循環(huán)變形后微觀位錯結(jié)構(gòu)的TEM圖像Fig.6 TEM images of dislocation structures of CP iron cycled at different strain amplitudes

3 結(jié) 語

（1）含晶界孔洞粗晶工業(yè)純鐵在不同總應(yīng)變幅下均發(fā)生不同程度的循環(huán)硬化現(xiàn)象，無循環(huán)飽和階段出現(xiàn).建立的準循環(huán)應(yīng)力-應(yīng)變曲線無應(yīng)力平臺區(qū)出現(xiàn)，峰值應(yīng)力隨塑性應(yīng)變幅的增大而單調(diào)升高.疲勞壽命隨塑性應(yīng)變幅的增加而降低，符合Coffin-Manson法則.

（2）含晶界孔洞粗晶工業(yè)純鐵循環(huán)變形的表面變形特征與外加總應(yīng)變幅具有一定的相關(guān)性：隨著總應(yīng)變幅的增加，滑移變形及其導致的擠出侵入現(xiàn)象更為嚴重，滑移開裂更趨顯著；越來越多的原來位于晶界上的微觀孔洞發(fā)生扭曲變形、聚合、長大而產(chǎn)生裂紋，甚至導致沿晶開裂.無論外加應(yīng)變幅的高低，原始存在的晶界微觀孔洞決定了裂紋的擴展方式除了沿滑移帶的穿晶擴展方式外，同時存在沿晶擴展方式.

（3）含晶界孔洞粗晶工業(yè)純鐵在低應(yīng)變幅Δεt／2＝1.0×10-3下形成了類PSB樓梯位錯結(jié)構(gòu)，隨著應(yīng)變幅的增加，位錯胞結(jié)構(gòu)成為主要結(jié)構(gòu)特征，并逐步發(fā)展完善，其平均尺寸逐漸減小.

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Cyclic Deformation and Damage Features of Coarse-Grained Commercially Pure Iron Containing Grain Boundary Voids

LI Xiaowua，b，CAO Xinminga，YUN Jongguka

（a.College of Sciences，b.The Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials，Ministry of Education，Northeastern University，Shenyang 110819，China）

To better understand the cyclic deformation mechanism of body centered cubic（BCC）metals，a kind of coarse-grained commercially pure（CP）iron containing grain boundary（GB）voids was selected to examine its fatigue deformation characteristics under different total strain amplitudes，Δεt／2.The coarse-grained CP iron exhibits different degrees of cyclic hardening，and no stress saturation stage appears.The relationship of plastic strain amplitude versus fatigue life meets the Coffin-Manson law.The cyclic deformation surface characteristics are somewhat dependent upon the appliedΔεt／2.AsΔεt／2increases，the slip formation and thus-induced extrusions and intrusions become more serious，and slip cracking is getting more significant；more and more micro-voids at GBs are distorted and／or evolved into long cracks along GBs，even leading to GB cracking.Slip kinking and intergranular cracks propagating into grains are just observed at large strain amplitudes.Persistent slip band（PSB）ladder-like dislocation structures were observed just at a low total strain amplitude ofΔεt／2＝1.0×10-3.With increasingΔεt／2applied，dislocation cells are developed as the major microstructural features，and the average size of them decreases.

commercially pure iron；cyclic deformation；micro-void；grain boundary；fracture surface

TG 142.71

A

1008-9225（2012）04-0016-06

2012-02-01

國家自然科學基金資助項目（50771029，51071041）；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金資助項目（N090505001）；高等學校博士學科點專項科研基金資助項目（20110042110017）.

李小武（1969-），男，江西南昌人，東北大學教授，博士生導師，博士.

李 艷】