趙海霞

（國家農(nóng)副加工產(chǎn)品及白酒質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，山西省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗研究院，太原 030012）

氫化物原子熒光光度法測定無機砷方法的探討

趙海霞*

（國家農(nóng)副加工產(chǎn)品及白酒質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，山西省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗研究院，太原 030012）

通過對氫化物原子熒光光度法測定食品中無機砷含量的整個測定過程進行研究，系統(tǒng)分析了該方法中標準溶液系列隨著存放時間的長短其熒光強度的變化。結(jié)果顯示，無機砷濃度在0～30.0 μg/L，冰箱里0～4℃存放1個月，能有效控制測定結(jié)果的準確性，確保檢驗工作的質(zhì)量。

標準溶液系列；存放時間；熒光強度

無機砷俗稱“砒霜”，國際癌癥研究機構(gòu)于1980年將無機砷正式確認為人類致癌物。砷中毒（arsenicpoisoning）一般由于應用含砷藥物劑量過大所致，也可由于誤食被此類殺蟲藥剛噴灑過的瓜果和蔬菜，毒死的禽、畜肉類等引起。國家標準GB/T5009.11-2003第一法氫化物原子熒光光度法中規(guī)定1 μg/mL的三價砷（As3+）標準使用液冰箱可保存7 d，而標準溶液系列須現(xiàn)用現(xiàn)配。本文用數(shù)據(jù)證明更小濃度的標準溶液系列在冰箱中可保存較長時間。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

1 000 μg/mL三價砷（As3+）標準溶液，編號：GSB04-1714-2004，由國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供；鹽酸，優(yōu)級純；超純水。

AFS-230E雙道原子熒光光度計，北京科創(chuàng)海光儀器有限公司；UPN-10N超純水器，北京歷元電子儀器公司。

1.2 標準溶液的制備

1.2.11 μg/mL三價砷（As3+）標準使用溶液的配制

移取10.00 mL三價砷（As3+）標準溶液（1000 μg/mL） 于100 mLA級容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含100 μg三價砷（As3+）；移取10.00 mL 100 μg/mL三價砷（As3+）標準溶液于100 mLA級容量瓶，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含10 μg三價砷（As3+）；移取10.00 ml 10μg/mL三價砷（As3+）標準溶液于100 mLA級容量瓶，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻，此溶液1 mL含1 μg三價砷（As3+）。

1.2.2三價砷（As3+）標準溶液系列的配制

分別移取1 μg/mL三價砷（As3+）標準使用溶液中 0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.15 mL、0.25 ml、0.30 mL于10 mL A級容量瓶中，分別加鹽酸（1+1） 溶液4 mL，碘化鉀-硫脲混合溶液1 mL，正辛醇8滴，用0.5 mol/L硝酸溶液定容至刻度，混勻。三價砷（As3+）標準溶液系列質(zhì)量濃度分別為 0 μg/mL、5.0 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、25.0 μg/L、30.0 μg/L。

1.3 儀器參考操作條件

光電倍增管（PMT）負高壓：340 V；砷空心陰極燈電流：40 mA；原子化器高度：9 mm；載氣流速：600 mL/min；讀數(shù)延遲時間：2 s；讀數(shù)時間：12 s；讀數(shù)方式：峰面積。

1.4 測試方法

取三價砷（As3+）標準溶液系列，用原子熒光光度計測定標準溶液系列的熒光強度，繪制標準曲線。

2 測量結(jié)果

2.1 現(xiàn)配的標準溶液系列測量結(jié)果：

現(xiàn)配的標準溶液系列的熒光強度見表1。以熒光強度為縱座標，以標準溶液質(zhì)量濃度為橫座標繪制標準曲線，見圖1?；貧w方程為y=60.464x+16.38，線性相關(guān)系數(shù)R2＝0.9 991。

表1 現(xiàn)配的標準溶液系列熒光強度

圖1 現(xiàn)配標液雙道原子熒光標準曲線法工作曲線

2.2 冷藏7 d標準溶液系列的測量結(jié)果

標準溶液系列在冰箱（0～4℃） 中存放7 d后的測量結(jié)果見表2。以熒光強度為縱座標，以標準溶液質(zhì)量濃度為橫座標繪制標準曲線，見圖2。回歸方程為y=61.28x+7.408 6，線性相關(guān)系數(shù)為R2＝0.999 8。

表2 標準溶液系列冷藏7 d的測量結(jié)果

圖2 冷藏7 d標液雙道原子熒光標準曲線法工作曲線

2.3 冷藏15 d標準溶液系列的測量結(jié)果

標準溶液系列在冰箱（0～4℃） 中存放15 d后的測量結(jié)果見表3。以熒光強度為縱座標，以標準溶液質(zhì)量濃度為橫座標繪制標準曲線，見圖3?；貧w方程為y=59.704x+15.38，線性相關(guān)系數(shù)為R2＝0.9 998。

表3 標準溶液系列冷藏15 d的測量結(jié)果

圖3 冷藏15 d標液雙道原子熒光標準曲線法工作曲線

2.4 冷藏22 d標準溶液系列的測量結(jié)果

標準溶液系列在冰箱（0～4℃） 中存放22 d后的測量結(jié)果見表4。以熒光強度為縱座標，以標準溶液質(zhì)量濃度為橫座標繪制標準曲線，見圖4。回歸方程為y=62.757x+8.2 425，線性相關(guān)系數(shù)為R2＝0.9 995。

表4 標準溶液系列冷藏22 d的測量結(jié)果

圖4 冷藏22 d標液雙道原子熒光標準曲線法工作曲線

2.5 冷藏30 d標準溶液系列的測量結(jié)果

標準溶液系列在冰箱（0～4℃） 中存放30 d后的測量結(jié)果見表5。以熒光強度為縱座標，以標準溶液質(zhì)量濃度為橫座標繪制標準曲線，見圖5。回歸方程為y=62.21x+9.489 7，線性相關(guān)系數(shù)為R2＝0.999 1。

表5 標準溶液系列冷藏30 d的測量結(jié)果

2.6 標準曲線匯總

5種不同存放條件標準溶液系列標準曲線匯總圖見圖6。

3 結(jié)果與討論

圖5 冷藏30 d標液雙道原子熒光標準曲線法工作曲線

圖6 5種標液雙道原子熒光標準曲線法工作曲線

a） 從圖1至圖5可以看出，標準溶液系列在30 d存放時間內(nèi)，R2為0.9 991～0.9 998，線性均較好；

b） 從圖6可以看出，質(zhì)量濃度在5 μg/L之內(nèi)，5條線幾乎是重疊的。而食品中無機砷的指標要求大部分小于0.04 mg/kg，即檢測樣質(zhì)量濃度約在2 μg/L，所以能客觀檢測出食品中無機砷的含量是否超標。

4 結(jié) 論

通過對氫化物原子熒光光度法測定無機砷標準溶液的整個過程進行研究，可以看出無機砷濃度在0～30.0 μg/L，冰箱里 0～4 ℃存放 30 d。能有效控制測定結(jié)果的準確性，確保檢驗工作的質(zhì)量。

［1］ 中華人民共和國衛(wèi)生部，中國國家標準化管理委員會.GB/T5009.11-2003食品中總砷及無機砷的測定［S］.北京.中國標準出版社，2003.

Discussion on determination ofarsenic byhydride generation atomic fluorescence spectrometry

ZHAOHai-xia*
（National farmproducts and liquor qualitysupervision and inspection center，Shanxi province food qualitysupervision and inspection institute，Taiyuan 030012，China）

The determination of Arsenic in food by Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry was discussed.Variations of the fluorescent intensity with the storage time of the standard solution were analyzed.The results showed the accuracy of the determination can be controlled in the condition that the concentrations of arsenic is 0-30.0 ug/L and the arsenic is stored in refrigerator in 0～4 degrees for 1 months.This Guarantees the quality of the inspection work.

series ofstandard solution；storage time；fluorescence intensity

TS207.5+1

A

1673-6004（2012）02-0052-03

*趙海霞，女，1977年出生，2001年畢業(yè)于山西大學生命科學院微生物學專業(yè)，工程師

2012-04-18