肖亞兵,閻華,陳其勇
(1.天津出入境檢驗(yàn)檢疫局,天津 300461;2.湖北省武漢市青山區(qū)環(huán)保局,湖北 武漢 430080)
砷是一種毒性很強(qiáng)的元素,砷的毒性主要取決于其化學(xué)形態(tài),因此現(xiàn)在對(duì)砷的形態(tài)分析研究越來(lái)越多,其中有機(jī)砷的形態(tài)分析倍受重視。有機(jī)砷的形態(tài)包括很多種,見(jiàn)表1,有機(jī)砷的形態(tài)不同,其毒性差異也很大。一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)已被證明是潛在的致癌物質(zhì)[1],而砷甜菜堿(AsB)和砷膽堿(AsC)則被認(rèn)為是無(wú)毒的[2]。近幾年來(lái),有機(jī)砷制劑作為一種飼料添加劑廣泛應(yīng)用于家禽養(yǎng)殖業(yè)[3]。有機(jī)砷類(lèi)制劑具有刺激動(dòng)物生長(zhǎng)的作用,而且具有較廣的抗菌譜,可以改善禽肉的肉質(zhì)。有機(jī)砷類(lèi)制劑主要包括阿散酸(p-ASA)、洛克沙砷(3-ROX)、硝基苯砷酸(4-NPAA)和脲基苯砷酸(p-UPAA)。雖然有機(jī)砷的毒性很低,但大劑量作用時(shí),也會(huì)導(dǎo)致中毒,如洛克沙砷可使動(dòng)物中樞神經(jīng)系統(tǒng)失調(diào),使腦病和視神經(jīng)萎縮的發(fā)病率提高。另外還能夠?qū)Νh(huán)境造成很大的污染,畜禽日糧中如果大量使用有機(jī)砷制劑,其含砷的畜禽排泄物進(jìn)入環(huán)境,使土壤、空氣、水遭受?chē)?yán)重污染。因此在食品和環(huán)境樣品中進(jìn)行有機(jī)砷的形態(tài)分析是有必要的。
表1 幾種常見(jiàn)的有機(jī)砷形態(tài)化合物Table 1 List of organicarsenic species compounds
有機(jī)砷的形態(tài)分析通常包括兩步:一是各種有機(jī)砷形態(tài)的分離,二是對(duì)各種有機(jī)砷形態(tài)的檢測(cè)。雖然有機(jī)砷的形態(tài)分析方法包括很多,如分光光度法[4-5]、電化學(xué)法[6]、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)[7-9]、液相色譜法[10]、液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法(LC-MS-MS)[11-12]、原子吸收法(AAS)[13-14]、電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法(ICPAES)[15]、原子熒光法(AFS)[16],但高效液相色譜-電感耦合等離子體-質(zhì)譜(HPLC-ICP-MS)聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用最為廣泛。HPLC是一種具有高效、高靈敏度的分離手段,尤其適用于熱穩(wěn)定性差、分子量大、極性強(qiáng)的物質(zhì)的分離,根據(jù)分離機(jī)制的不同,液相色譜有多種分離方式。ICP-MS分析技術(shù)具有極低的檢測(cè)限、寬的線性范圍、干擾少、分析精密度高、速度快和可同時(shí)測(cè)定多元素等優(yōu)點(diǎn),能在復(fù)雜基體中準(zhǔn)確的分析痕量元素。特別是ICP-MS作為HPLC的檢測(cè)器,跟蹤被測(cè)元素在各形態(tài)中的信號(hào)變化,使得色譜圖變得簡(jiǎn)單,消除了基體干擾,有助于元素形態(tài)確認(rèn)和進(jìn)行定量分析。因此HPLCICP-MS聯(lián)用技術(shù)已成為有機(jī)砷形態(tài)分析的強(qiáng)有力的手段。本文將就HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)在有機(jī)砷形態(tài)分析中的應(yīng)用作一綜述。
ICP-MS在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用已有了大量的介紹[17]。在ICP-MS分析中,ICP的原子化和離子化結(jié)合了質(zhì)譜(MS)的特異性和檢測(cè)的靈敏性。ICP具有高效及強(qiáng)大的電離源,等離子體能在5000K-10000 K的溫度和常壓下工作,當(dāng)樣品霧化進(jìn)入等離子源后,被分析物氣化、原子化和離子化幾乎同時(shí)進(jìn)行,最后被測(cè)元素進(jìn)入質(zhì)譜來(lái)檢測(cè)。
HPLC與ICP-MS聯(lián)用的關(guān)鍵是接口技術(shù),即樣品溶液經(jīng)HPLC分離后在線的引入ICP的霧化系統(tǒng)。ICPMS是為液體樣品基質(zhì)而設(shè)計(jì)的,HPLC柱與霧化器連接也沒(méi)什么問(wèn)題,而且HPLC的柱后流出液的壓力與ICP樣品導(dǎo)入系統(tǒng)都是在常壓下進(jìn)行的,因此將HPLC與ICP聯(lián)機(jī)就變得十分簡(jiǎn)單。HPLC與ICP接口技術(shù)與檢測(cè)器的類(lèi)型有很大關(guān)系,HPLC應(yīng)用的主要原則之一就是流動(dòng)相要與檢測(cè)系統(tǒng)相匹配。HPLC流動(dòng)相的流速通常為0.1 mL/min~1 mL/min,這與ICP常用的氣動(dòng)式霧化器:交叉流(cross flow)霧化器、Babington霧化器和同心(concentric)霧化器的樣品導(dǎo)入流速是相匹配的。而當(dāng)使用UV檢測(cè)器時(shí),通常在反相HPLC中用鈉或鉀的磷酸鹽緩沖溶液做流動(dòng)相,因?yàn)榱姿猁}緩沖溶液在紫外區(qū)沒(méi)有吸收,但這種緩沖溶液做流動(dòng)相卻不適合于質(zhì)譜檢測(cè)器。非揮發(fā)性緩沖鹽溶液聚集在lenses和skimmer cones上,從而導(dǎo)致信號(hào)不穩(wěn)定和“記憶”效應(yīng)。因此對(duì)ICP-MS來(lái)說(shuō),要使用揮發(fā)性緩沖鹽溶液或是在ICP-MS系統(tǒng)中殘留低的溶劑[18],有機(jī)酸的銨鹽和碳酸銨由于其低殘留就很適合于ICP-MS。也有將硝酸作為砷形態(tài)分析的流動(dòng)相,但是在砷形態(tài)峰中有As5+的峰,所以具有氧化性的硝酸做流動(dòng)相不適用于砷的形態(tài)分析。另外,HPLC的流動(dòng)相中通常含有一定比例的有機(jī)溶劑,如甲醇和乙睛等,有機(jī)溶劑在ICP中所產(chǎn)生的碳可造成ICP-MS的進(jìn)樣管和采樣錐、截取錐兩錐孔變得越來(lái)越小甚至堵塞,導(dǎo)致ICP-MS的信號(hào)不穩(wěn)定,因此可在溶劑到達(dá)ICP前將樣品溶液霧化成氣溶膠,或降低噴射室溫度使溶劑濃縮都能起到去溶作用,從而保持ICP的穩(wěn)定。超聲霧化是ICP的一種樣品導(dǎo)入方式,超聲霧化器是用超聲波的振動(dòng)作用將樣品溶液霧化成氣溶膠,能以很高的效率獲得霧滴顆粒小、分布均勻的高質(zhì)量的氣溶膠,大大提高了霧化效率而改善ICP-MS的檢測(cè)限。但超聲霧化器易受溶液性質(zhì)(如黏性、顆粒等)的影響,具有一定的“記憶”效應(yīng)。在HPLC柱后采取低流速或者使用小孔或微孔柱也可以減少有機(jī)溶劑進(jìn)入檢測(cè)器的量,小孔和微孔柱是HPLC色譜柱技術(shù)的發(fā)展方向,它可以降低流動(dòng)相的消耗量并且降低組分在色譜柱分散變寬,提高柱效。與傳統(tǒng)柱徑如4.6 mm相比,小柱徑的種類(lèi)很多,如2.0 mm、1.0 mm的微柱及300 μm的毛細(xì)柱,相應(yīng)的其流動(dòng)相的流速在0.01mL/min~0.1mL/min之間。如Pergantis[19]等使用1mm的微柱,以流速0.04mL/min分離了洛克沙砷等有機(jī)砷飼料添加劑。
HPLC具有高度樣品預(yù)處理能力,不需復(fù)雜的萃取和衍生步驟,比較適合于非揮發(fā)性物質(zhì)的分離,因此在有機(jī)砷的分離中普遍采用HPLC法,有機(jī)砷化合物的物理、化學(xué)性質(zhì)(如pKa值、極性、可溶性等)影響著HPLC系統(tǒng)的選擇。如一甲砷酸(MMA)的pKa值有兩個(gè):2.6,8.2;二甲砷酸(DMA)的pKa值是6.2;砷甜菜堿的pKa值是2.2;而其它有As=O鍵的有機(jī)砷在低pH條件下易質(zhì)子化而顯陽(yáng)離子。對(duì)有機(jī)砷制劑(如阿散酸、洛克沙砷)來(lái)說(shuō),由于其弱酸性,因而降低流動(dòng)相的pH(如添加少量三氟乙酸或甲酸)可以改善其峰形。如肖亞兵[20]等以甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液(1∶9)為流動(dòng)相,HPLC-ICP-MS法同時(shí)測(cè)定了動(dòng)物源性食品中阿散酸、洛克沙砷和硝苯砷酸的殘留量。Thompson[21]是最先提出HPLC和ICP-MS聯(lián)用的,在他們的研究中,HPLCICP-MS檢測(cè)砷的絕對(duì)檢測(cè)限為0.1 ng~0.2 ng。在有機(jī)砷形態(tài)分析中,使用比較廣泛的是離子交換色譜(ionexchange chromatography)和離子對(duì)色譜(ion-pair chromatography)。如前所述,ICP-MS對(duì)砷的低檢測(cè)限以及與HPLC聯(lián)結(jié)的容易性使得ICP-MS成為有機(jī)砷形態(tài)分析最佳的方法。另外膠束色譜也應(yīng)用于一些有機(jī)砷的形態(tài)分離。本文主要從離子交換色譜和離子對(duì)色譜兩個(gè)部分來(lái)描述不同的色譜分離模式。
離子交換色譜主要是用于離子和易離子化的物質(zhì)的分離,其機(jī)理是利用固定相中的表面活性離子與流動(dòng)相中相反電荷離子的交換平衡。包含兩種類(lèi)型:表面活性離子帶負(fù)電荷的稱(chēng)為陽(yáng)離子交換色譜,帶正電荷的稱(chēng)為陰離子交換色譜。溶質(zhì)的離子強(qiáng)度、緩沖溶液的濃度和離子強(qiáng)度、溫度以及流動(dòng)相的pH、流速和流動(dòng)相中的有機(jī)溶劑都影響著被分析物的分離和保留時(shí)間。離子交換色譜在有機(jī)砷形態(tài)分析中應(yīng)用十分廣泛,陰離子交換常用于MMA和DMA的分離,而陽(yáng)離子交換常用于分離AsB、AsC、TMAO和Me4As+。劉桂華[22]等采用陰離子交換柱來(lái)分離紫菜萃取物中的MMA、DMA。Suzuki[23-24]等用36 mmol/L甲酸和2 mmol/L甲酸銨(pH2.8)水溶液為流動(dòng)相,以流速為0.8 mL/min在Shodex Rspak NN-614(150 mm×6.0 mm)陽(yáng)離子交換柱上分離MMA、DMA和AsB。通常用于離子交換色譜分離極性砷化合物的緩沖系統(tǒng)包括:磷酸鹽、碳酸鹽、苯二甲酸、氫氧化四甲銨和甲酸鹽緩沖液。如前所述,鈉或鉀的磷酸鹽緩沖液由于在ICP-MS的進(jìn)樣器和skimmer cones上有殘留而不被采用,而碳酸銨由于殘留少,長(zhǎng)時(shí)間使用后也無(wú)信號(hào)漂移常用于陰離子交換系統(tǒng)中。在B‘Hymer和Caruso[18]的報(bào)道中,即使色譜運(yùn)轉(zhuǎn)15 h以后,進(jìn)樣器和skimmer cones上也沒(méi)有過(guò)多的殘留,這是因?yàn)樵?000 K~10000 K的等離子體中,除了氨、CO2和水外沒(méi)有別的殘留。所以碳酸銨是用于ICP-MS的最好緩沖液。苯二甲酸、甲酸及氫氧化四甲銨緩沖液用在ICPMS上也有同樣的優(yōu)點(diǎn)。
在傳統(tǒng)的離子交換系統(tǒng)中,等度洗脫是比較常用的。這種洗脫方式可用于一些中性的砷形態(tài)化合物。不論是等度洗脫還是梯度淋洗的離子交換系統(tǒng)都能適合于有機(jī)砷的形態(tài)分離,在已報(bào)道的文獻(xiàn)中,等度洗脫占主要地位,B.P.Jackson等[25]使用了3種離子色譜柱來(lái)分離ROX、p-ASA、DMA、和MMA:在As14柱中使用磷酸根洗脫劑,在As16柱中使用羥基洗脫劑,在As7柱中使用HNO3作洗脫劑都使這些化合物得到了很好的分離。3種方法對(duì)所有種類(lèi)的有機(jī)砷化合物的檢測(cè)限都低于0.5μg/L,而As16和As7柱中檢測(cè)限都低于0.05μg/L。梯度淋洗與等度洗脫相比有較高的塔板數(shù)、較好的形態(tài)分離效果以及較少的保留時(shí)間。B‘Hymer和Caruso[18]使用陰離子交換柱Hamilton PRP-X100(150 mm×4.1 mm i.d.),流動(dòng)相A(12.5 mmol/L碳酸銨)和流動(dòng)相B(50 mmol/L碳酸銨),以流速0.8 mL/min,梯度洗脫程序:0 min~8 min,100%A;8 min~20 min,100%A-100%B;20 min~30 min,100%B分離了AsC、AsB、MMA和DMA。Sloth[26]等還利用梯度陽(yáng)離子交換系統(tǒng)來(lái)分析海產(chǎn)品中的有機(jī)砷形態(tài)。
另外,在等度多模式離子交換系統(tǒng)中,硝酸銨和硝酸緩沖液被用來(lái)分離標(biāo)準(zhǔn)水溶液中的MMA、DMA和AsB,此方法[27]也用于土壤水的測(cè)定。
用于有機(jī)砷形態(tài)分離的離子對(duì)色譜類(lèi)型為反相離子對(duì)色譜。簡(jiǎn)單的反相HPLC使用的流動(dòng)相是含有有機(jī)溶劑的水溶液,固定相的極性小于流動(dòng)相。在反相離子對(duì)色譜中,將反離子水溶性緩沖溶液加入到流動(dòng)相中,利用離子對(duì)生成的化學(xué)平衡來(lái)調(diào)節(jié)各形態(tài)的選擇和保留,離子對(duì)HPLC最大的優(yōu)點(diǎn)是能分離離子形態(tài)以及不帶電的分子形態(tài)。常用的離子對(duì)試劑是長(zhǎng)鏈的烷基離子,如烷基磺酸鹽(通常含有5個(gè)以上的碳鏈)和四烷基銨鹽。流動(dòng)相中離子對(duì)試劑的濃度較低(約0.02 M或更低),洗脫及分離時(shí)采用含有機(jī)試劑的水溶液,當(dāng)用ICP-MS檢測(cè)有機(jī)砷形態(tài)時(shí)用甲醇溶液。在離子對(duì)色譜中,被分析物的分離受以下幾個(gè)因素的影響:反離子的疏水性、離子對(duì)試劑的濃度、緩沖液的濃度、流動(dòng)相的pH和離子強(qiáng)度以及固定相的特性。由于反相離子對(duì)色譜操作簡(jiǎn)便、柱效高,因此廣泛應(yīng)用于有機(jī)砷形態(tài)的分離。Pergantis[19]等采用反相離子對(duì)微孔高效液相色譜-電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(RP-IP-HPLC-ICPMS)分別檢測(cè)了4種有機(jī)砷動(dòng)物飼料添加劑,羥基苯砷酸和阿散酸的檢測(cè)限為0.10μg/L,洛克沙砷的檢測(cè)限為0.12μg/L,硝苯砷酸的檢測(cè)限為0.26μg/L,該法所需樣品體積少(<1μL,流動(dòng)相流速低(15μL/min~40μL/min),產(chǎn)生的廢棄物少,而且選擇性和靈敏度高。B‘Hymer[28]等實(shí)驗(yàn)了不同的噴霧器,用pH2.4的含有25 mmol/L檸檬酸和10 mmol/L五烷基磺酸鈉的水溶液為流動(dòng)相,小孔C18柱等度離子對(duì)HPLC分離了MMA、DMA、AsB和AsC,該法對(duì)各有機(jī)砷化合物的檢測(cè)限都在1μg/L以下。在HPLC-ICP-MS檢測(cè)有機(jī)砷形態(tài)中,一般不采用梯度離子對(duì)HPLC,因?yàn)榱鲃?dòng)相中的有機(jī)成分改變會(huì)造成信號(hào)漂移。B‘Hymer和Caruso[18]用含有40 mmol/L檸檬酸和10 mmol/L六烷基磺酸鈉的水溶液為流動(dòng)相來(lái)分離MMA、DMA、AsB和AsC的標(biāo)準(zhǔn)溶液,水相-有機(jī)相(甲醇)的比例在30 min內(nèi)由流動(dòng)相A(98∶2或96∶4)逐漸增加有機(jī)相(甲醇)到流動(dòng)相B(88∶12或86∶14)。在此研究中,無(wú)法解決MMA的峰形,而且ICP-MS系統(tǒng)中基線出現(xiàn)了漂移。使用離子對(duì)HPLC快速洗脫有機(jī)砷形態(tài)化合物是一種新趨勢(shì)。Wrobel[29]等使用七烷基磺酸鈉和檸檬酸緩沖系統(tǒng)在4 min內(nèi)將MMA、DMA和AsB粗略的洗脫出來(lái)。雖然這種色譜系統(tǒng)能夠縮短洗脫時(shí)間,但對(duì)As5+和MMA缺乏分離能力。因此快速色譜系統(tǒng)與傳統(tǒng)色譜系統(tǒng)相比較雖然縮短了被分析物的保留時(shí)間,但對(duì)被分析物的分離效果不好,特別是當(dāng)樣品基質(zhì)影響到色譜的分離時(shí)。
有機(jī)砷的形態(tài)分析在今后會(huì)越來(lái)越重要,HPLCICP-MS聯(lián)用技術(shù)是迄今為止有機(jī)砷形態(tài)分析最有效的途徑,它融合了HPLC穩(wěn)定、高效分離的特點(diǎn)和ICPMS具有的靈敏度高、線性范圍寬及能跟蹤被測(cè)元素在各形態(tài)中的信號(hào)變化,使色譜圖變得簡(jiǎn)單,有助于元素形態(tài)的確認(rèn)等優(yōu)點(diǎn)。雖然將HPLC與ICP-MS連接非常簡(jiǎn)單,但其帶進(jìn)ICP中的有機(jī)溶劑多,因而HPLC-ICPMS是該技術(shù)檢測(cè)有機(jī)砷形態(tài)的發(fā)展方向。另外相應(yīng)的與ICP-MS的接口裝置也是該聯(lián)用技術(shù)發(fā)展的重點(diǎn),氫化物發(fā)生(HG)-一種柱后衍生過(guò)程是ICP-MS檢測(cè)有機(jī)砷形態(tài)的較好接口裝置,具有高靈敏度、低檢測(cè)限及能更好的將被分析物傳送到ICP-MS等優(yōu)點(diǎn)。Nakazato[30]等使用HG接口檢測(cè)了海水樣品中的MMA,Yehl[31]等也使用HG測(cè)定了土壤提取液中的有機(jī)砷形態(tài)。
另外,在有機(jī)砷形態(tài)分析中,樣品的前處理也是非常重要的。無(wú)論采取什么樣的提取方法都必須保證將樣品中的有機(jī)砷形態(tài)“原樣的”分離出來(lái),因此發(fā)展應(yīng)用各種有效的前處理技術(shù)也是有機(jī)砷形態(tài)分析的關(guān)鍵步驟。
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