徐婉成 孫廣衛(wèi) 周景輝 陳麗鳳

(大連工業(yè)大學(xué)化工與材料學(xué)院，遼寧大連，116034)

綠液預(yù)處理改進(jìn)硫酸鹽法制漿研究進(jìn)展

徐婉成 孫廣衛(wèi) 周景輝 陳麗鳳

(大連工業(yè)大學(xué)化工與材料學(xué)院，遼寧大連，116034)

介紹了綠液預(yù)處理技術(shù)改進(jìn)傳統(tǒng)硫酸鹽法制漿的研究進(jìn)展，包括綠液預(yù)處理對(duì)硫酸鹽漿成漿質(zhì)量的影響，對(duì)硫酸鹽制漿過程化學(xué)品消耗的影響，以及添加蒽醌 (AQ)對(duì)預(yù)處理效果的影響。介紹了對(duì)綠液預(yù)處理過程中各化學(xué)組分的反應(yīng)行為的分析。

綠液;預(yù)處理;硫酸鹽制漿;化學(xué)吸附

原料短缺、能源緊張、環(huán)境污染等問題及越來越多的環(huán)境法規(guī)迫使制漿造紙工業(yè)探索新的制漿漂白工藝。全球性競爭也促使造紙工業(yè)全方位地改進(jìn)業(yè)務(wù)運(yùn)營，尋找切實(shí)可行的辦法解決來自環(huán)境和社會(huì)的壓力。在制漿和漂白過程中通過降低化學(xué)品的消耗、提高成漿質(zhì)量及得率，實(shí)現(xiàn)效益最大化。

1 硫酸鹽法制漿技術(shù)的進(jìn)步

硫酸鹽漿仍是目前占主導(dǎo)地位的漿種，100多年來還沒有找到能與之媲美的新的制漿方法。而在過去的數(shù)十年間，技術(shù)進(jìn)步取得了可喜的成績。間歇蒸煮的改進(jìn)、新的連續(xù)蒸煮技術(shù)以及深度脫木素理論的提出使得傳統(tǒng)的制漿工藝日臻完善。

2.1 間歇蒸煮技術(shù)的改進(jìn)

自1950年起，美國Beloit公司開始研究置換蒸煮技術(shù)。其原理是采用熱置換的方法，實(shí)現(xiàn)冷噴放和熱量回收。1981年該公司采用連續(xù)蒸煮的擴(kuò)散洗漿原理，利用洗漿系統(tǒng)的黑液在蒸煮鍋內(nèi)分步洗漿，快速置換蒸煮廢液，實(shí)現(xiàn)冷噴放，降低能耗和減少廢水污染。這種技術(shù)被稱為快速置換加熱間歇蒸煮(RDH)技術(shù)，該技術(shù)與傳統(tǒng)間歇蒸煮相比可節(jié)省蒸煮用汽60% ～75%，紙漿強(qiáng)度可提高10% ～20%［1］。

此后，在原Beloit RDH蒸煮系統(tǒng)的基礎(chǔ)上，CPL公司研發(fā)了DDSTM置換蒸煮系統(tǒng)。這種DDSTM置換蒸煮系統(tǒng)秉承了RDH的優(yōu)點(diǎn)，并作了部分改進(jìn)，如設(shè)立一個(gè)槽區(qū)，在熱、溫黑液槽內(nèi)增加特殊隔板;利用先進(jìn)的控制技術(shù)，如模擬預(yù)測控制、多變量預(yù)測控制等，減少了對(duì)蒸煮操作的影響［2］。

1992年至今，超級(jí)間歇蒸煮技術(shù) (Super-Batch Cooking)在不斷更新，逐步簡化了系統(tǒng)，并配合漿廠堿回收系統(tǒng)進(jìn)行了優(yōu)化。同RDH法相比，其最大的特點(diǎn)是在預(yù)浸后采用專利的熱黑液處理工藝，實(shí)現(xiàn)高溫快速脫木素，降低了漿的硬度，提高了漿的得率和撕裂度。該系統(tǒng)已有多條生產(chǎn)線，如德國Stendal漿廠，漂白漿產(chǎn)量60萬t/a，2004年投產(chǎn);智利Valdivia漿廠，漂白漿產(chǎn)量75萬t/a，2004年投產(chǎn)［3］。

1.2 連續(xù)蒸煮技術(shù)的發(fā)展

自20世紀(jì)50年代開始，卡米爾連續(xù)蒸煮系統(tǒng)投入運(yùn)行并迅速發(fā)展，其產(chǎn)量已占全球化學(xué)木漿產(chǎn)量的60%以上。但隨著生產(chǎn)線產(chǎn)量的不斷擴(kuò)大，蒸煮器內(nèi)徑方向紙漿的質(zhì)量不夠均勻。20世紀(jì)80年代初，瑞典林產(chǎn)品研究所對(duì)其加以改進(jìn)，將蒸煮白液分三步加入蒸煮器，常規(guī)入口處加入有效堿濃度較低的白液(約為總量的50%);其后在浸漬區(qū)與蒸煮區(qū)之間轉(zhuǎn)移循環(huán)處加入;另一處是在逆流循環(huán)蒸煮處加入，逐步深入脫木素，制漿卡伯值由傳統(tǒng)連蒸的34降至24。漂白時(shí)的有效氯用量降低10 kg/t漿，紙漿蒸煮較均勻，強(qiáng)度也有所提高。至今全球已有近百套卡米爾連蒸采用了改良連續(xù)蒸煮法 (MCC)連蒸系統(tǒng)［1］。

在MCC基礎(chǔ)上進(jìn)一步改進(jìn)，等溫連續(xù)蒸煮(ITC)技術(shù)除了在蒸煮器多處加入白液外，還在洗滌區(qū)大量加熱洗滌，使洗滌區(qū)溫度快速達(dá)到蒸煮溫度，并使整個(gè)蒸煮器內(nèi)順流區(qū)和逆流區(qū)都達(dá)到蒸煮最高溫度，延長了蒸煮時(shí)間，而蒸煮最高溫度比傳統(tǒng)連蒸降低10℃左右，蒸煮均勻，制漿卡伯值降低，得率提高1%左右，并易于漂白，減少漂白化學(xué)品的消耗［4］。

1993年，芬蘭奧斯龍公司開發(fā)出低固形物蒸煮技術(shù)，將卡米爾連蒸的液相蒸煮器進(jìn)一步改良。其特點(diǎn)是蒸煮區(qū)前段及后段同時(shí)抽取黑液，并在黑液抽取處下方的蒸煮循環(huán)回路中加入熱白液和洗滌液以保持恒定的液比和稀釋作用，降低各蒸煮區(qū)內(nèi)的固形物濃度。紙漿中的非纖維素固形物較少，紙漿質(zhì)量均勻，強(qiáng)度較好，針葉木漿的撕裂指數(shù)比MCC、ITC提高5% ～15%［5］。

而在第二代緊湊蒸煮 (COMPACT COOKING G 2)工藝中，預(yù)浸過程在一個(gè)較低的溫度下進(jìn)行，約為100℃。這可以最大限度地減少半纖維素的溶出，提高紙漿得率。根據(jù)需要可以實(shí)現(xiàn)快速的初段提取，并有最佳的后續(xù)提取效果［6］。

2 綠液預(yù)處理改善硫酸鹽漿

制漿技術(shù)另一個(gè)重要改良就是在木片中加入高硫化物含量的液體，如黑液，利用在蒸煮的第一階段相對(duì)于氫氧根離子濃度較高的硫氫根離子濃度，增加脫木素選擇性。瑞典制漿造紙研究所 (STFI)［7-9］闡述了這種技術(shù)的機(jī)理。過去幾年間，綠液作為預(yù)處理液與黑液相比，由于其具有很高的硫化物含量 (硫化物與堿含量的比率接近于2∶1)，引起一些科學(xué)研究者的重視?，F(xiàn)有的研究成果表明［10］，與常規(guī)蒸煮方法相比，綠液預(yù)處理可以提高制漿得率，改善脫木素選擇性和降低化學(xué)品的消耗量，改進(jìn)漿的強(qiáng)度、增強(qiáng)漿的漂白性能。

綠液是一種產(chǎn)生于制漿堿回收系統(tǒng)的中間過程溶液。其主要化學(xué)組成特點(diǎn)為:高Na2S含量 (30 g/L左右)，低NaOH濃度 (10 g/L左右)，高Na2CO3含量 (70 g/L左右)。綠液作為制漿預(yù)處理化學(xué)品，可以顯著地改善硫酸鹽法制漿的生產(chǎn)效率。實(shí)驗(yàn)證明，它可以降低能耗 (見表1)、減少化學(xué)品的消耗、改善脫木素的選擇性、提高成漿質(zhì)量和得率 (見圖1)。

表1 綠液預(yù)處理法與傳統(tǒng)硫酸鹽法制漿能耗的比較［11］

圖1 預(yù)處理法與傳統(tǒng)硫酸鹽法制漿的比較［12］

2004年，班衛(wèi)平等對(duì)綠液預(yù)處理硫酸鹽漿的優(yōu)化研究結(jié)果表明，在蒸煮的每一個(gè)階段，化學(xué)品的消耗與脫木素的程度都有一個(gè)很好的相關(guān)性，主要作用在濃度比較高的時(shí)候［13］。此后，2005年班衛(wèi)平的又一研究成果指出，綠液預(yù)處理提高了硫氫化物的脫木素作用［14］。在主要的制漿階段，硫氫化物與氫氧化物的比率對(duì)制漿選擇性有著重大的影響。當(dāng)比值大于0．5時(shí)，二者之間呈現(xiàn)了一個(gè)明確的線性關(guān)系。同時(shí)，紙漿的基本性質(zhì)如卡伯值、黏度也得到了相應(yīng)的改善。相對(duì)于傳統(tǒng)的硫酸鹽法制漿，綠液預(yù)處理過程對(duì)實(shí)現(xiàn)高脫木素率和快速蒸煮起到重要作用。整個(gè)蒸煮過程可以縮短30 min或30 min以上，平均脫木素率可以增加約30%。

2.1 綠液預(yù)處理參數(shù)對(duì)成漿質(zhì)量和成紙強(qiáng)度的影響

綠液用量、濃度、預(yù)處理溫度和保溫時(shí)間是現(xiàn)有資料中研究者主要考察的綠液預(yù)處理參數(shù)，它們對(duì)制漿和成漿質(zhì)量有著重要的影響。

對(duì)紙漿卡伯值的影響方面，班衛(wèi)平等在2005年研究綠液預(yù)處理優(yōu)化硫酸鹽漿的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，預(yù)處理中綠液的用量與制漿選擇性并沒有明顯的關(guān)聯(lián)，但綠液的濃度卻對(duì)紙漿卡伯值有著積極的影響［14］。因此，要達(dá)到相同的卡伯值可以通過使用較少量的綠液和較低的液比來獲得。并且，有效降低卡伯值預(yù)處理的最佳溫度約為120℃。預(yù)處理時(shí)間作為一個(gè)單獨(dú)的參數(shù)，對(duì)卡伯值沒有明顯影響，但當(dāng)它與其他參數(shù)之間相互作用時(shí)，較長的預(yù)處理時(shí)間對(duì)脫木素作用有利。

對(duì)紙漿黏度的影響上，在所有的預(yù)處理參數(shù)中，預(yù)處理溫度對(duì)紙漿黏度的影響最大。當(dāng)預(yù)處理溫度從80℃升到160℃時(shí)，紙漿黏度比最初降低了約33%。除了預(yù)處理溫度，綠液用量的增加也帶來了紙漿黏度的下降，二者之間呈現(xiàn)一個(gè)明顯的線性關(guān)系。

在制漿選擇性方面，當(dāng)綠液用量相對(duì)于絕干木片為 0．5 L/kg(綠液濃度為:NaOH 15．91g/L，Na2S 85．36g/L，Na2CO385．36 g/L，全部以 Na2O 計(jì))，同時(shí)保持較低的液比時(shí)，可以獲得較好的制漿選擇性［14］。但較高的預(yù)處理溫度對(duì)制漿選擇性有著消極的影響。維持較長的預(yù)處理時(shí)間和較低的溫度對(duì)改善制漿選擇性是有利的。另外，預(yù)處理參數(shù)影響著綠液中各化學(xué)組分的吸附，其不同的吸附特性將導(dǎo)致預(yù)處理參數(shù)發(fā)生改變，同時(shí)它們的吸附狀況也隨之改變。在預(yù)處理期間，盡可能保持高的硫氫根離子濃度對(duì)提高制漿選擇性是有幫助的。實(shí)驗(yàn)證明，提高硫酸鹽的吸附主要通過綠液用量和濃度的增加來獲得［15］。

對(duì)成紙強(qiáng)度的影響上，過去的研究已經(jīng)證實(shí)，綠液預(yù)處理可以使硫酸鹽漿的撕裂強(qiáng)度提高約10%。筆者以楊木KP漿為例繼續(xù)研究發(fā)現(xiàn)，預(yù)處理后紙張的耐折度、撕裂度和抗張指數(shù)均有不同程度的提高，其中預(yù)處理溫度對(duì)成紙強(qiáng)度的影響較大，且在高溫下(135℃)并沒有降低成紙強(qiáng)度，反而有一定的升高。但綠液用量與成紙強(qiáng)度并沒有非常好的相關(guān)性。

2.2 添加AQ對(duì)綠液預(yù)處理硫酸鹽法制漿的改善

AQ(蒽醌)從20世紀(jì)80年代后期開始被廣泛地應(yīng)用于化學(xué)制漿，它有效地改善了制漿得率和脫木素率。2009年班衛(wèi)平等對(duì)蒽醌改善綠液預(yù)處理火炬松的研究證實(shí)［16］，AQ與綠液共同作用預(yù)處理硫酸鹽漿能夠有效提高紙漿品質(zhì)。研究者對(duì)傳統(tǒng)硫酸鹽法制漿、綠液預(yù)處理和綠液/AQ預(yù)處理硫酸鹽法的成漿質(zhì)量進(jìn)行了對(duì)比。結(jié)果顯示，相對(duì)于傳統(tǒng)的硫酸鹽法制漿，綠液、綠液/AQ預(yù)處理后硫酸鹽法制漿卡伯值降低且得率增加。例如，以美國南部火炬松為原料，3種方法制漿后獲得的紙漿卡伯值分別為109、106、95。并且與預(yù)處理參數(shù)和制漿條件的改變無關(guān)，AQ的加入能使木素含量降低約8%～12%，紙漿得率較傳統(tǒng)的KP漿提高2%，但漿的機(jī)械性能并未有太多改變。當(dāng)?shù)竭_(dá)相同的卡伯值，綠液/AQ預(yù)處理硫酸鹽制漿相對(duì)于傳統(tǒng)硫酸鹽制漿能節(jié)約23%～26%的用堿量。值得注意的是，綠液/AQ預(yù)處理硫酸鹽制漿的效率在低硫化度時(shí)要高于高硫化度時(shí)。

3 綠液預(yù)處理過程中各化學(xué)組分的行為分析

3.1 堿、碳酸鹽及硫化物的反應(yīng)行為

2003年，班衛(wèi)平在對(duì)綠液預(yù)處理硫酸鹽漿硫化物的化學(xué)構(gòu)成和針葉木的物理化學(xué)反應(yīng)研究中發(fā)現(xiàn)［17］，在綠液預(yù)處理過程中，80%的有效堿在15～30 min內(nèi)被消耗或保留在木片內(nèi)部。因此不必為了促進(jìn)化學(xué)品的滲透而使用過長的預(yù)處理時(shí)間。在綠液混合溶液中，碳酸鹽幾乎占總化學(xué)品含量的2/3，是最主要的組分，但它在預(yù)處理期間的濃度變化很小，因此預(yù)處理液的濃度變化應(yīng)歸于氫氧化鈉和硫化物的變化。

關(guān)于NaOH在預(yù)處理過程中的反應(yīng)行為，班衛(wèi)平在研究綠液預(yù)處理針葉木硫酸鹽漿的化學(xué)吸附中指出［18］，NaOH在預(yù)處理初期的15 min內(nèi)被完全消耗了，一部分是用于中和系統(tǒng)中的酸，其余的則吸附在碳水化合物上以提供電性中和。在NaOH被消耗后，剩余的硫化物則以HS-的形式在弱堿性或中性條件下與木片反應(yīng)。

在預(yù)處理期間，碳酸鹽在木片中是無束縛的游離態(tài)，無吸附、無化學(xué)鍵結(jié)合。且在木片內(nèi)部和外部的濃度并沒有明顯的差異。這表明，碳酸鹽在預(yù)處理期間與硫化物之間并沒有明顯的化學(xué)行為。因此，推測碳酸鹽的基本功能是為了增加離子濃度和促進(jìn)硫化物的活性，目前筆者所在的課題組正在對(duì)此深入研究。

硫化物在綠液預(yù)處理時(shí)有3種存在形態(tài)，即游離態(tài)、松散結(jié)合態(tài)和化學(xué)結(jié)合態(tài)。游離態(tài)硫的特點(diǎn)是，在木片內(nèi)固有液體和外面大部分液體的濃度并沒有明顯不同。松散結(jié)合態(tài)的特點(diǎn)是，其主要存在于碳水化合物的表面，因此其在木片內(nèi)液體的濃度要高于木片外液體的濃度?；瘜W(xué)結(jié)合態(tài)的特點(diǎn)是，在組分和漿料之間存在一個(gè)很強(qiáng)的化學(xué)鍵。這種形式的硫化物在較強(qiáng)溶劑的洗滌之下也不能被去除。3種不同存在形式的硫化物對(duì)脫木素作用影響程度不同，在預(yù)處理期間，從化學(xué)上分析，化學(xué)結(jié)合態(tài)硫化物對(duì)脫木素作用的貢獻(xiàn)最大，其后分別為松散結(jié)合態(tài)和游離態(tài)［17］。

3.2 碳水化合物的反應(yīng)行為

研究表明，在綠液預(yù)處理過程中，大約有15%～20%的碳水化合物從木片中脫除。其中大部分發(fā)生在預(yù)處理過程的早期。相應(yīng)地，糖類的再吸附也同樣出現(xiàn)在預(yù)處理過程中，特別是預(yù)處理系統(tǒng)pH值接近于中性的時(shí)候，即堿快速消耗完成后。

對(duì)碳水化合物反應(yīng)行為分析發(fā)現(xiàn)，預(yù)處理期間主要的水解產(chǎn)物是葡萄糖和甘露糖，約分別占總糖量的60%和30%。甘露糖的水解并不奇怪，因?yàn)樵卺樔~木片中聚半乳糖葡萄糖甘露糖是最主要的半纖維素，約占2/3。這其中半乳糖、葡萄糖、甘露糖在聚半乳糖葡萄糖甘露糖中的摩爾比大約為1∶1∶3［19］，可以合理地推斷出在預(yù)處理過程中大部分葡萄糖的脫除可能來自于纖維素的降解。聚半乳糖的降解則是由于支鏈的影響令其更輕易脫除而致。

在預(yù)處理期間，每種糖都表現(xiàn)了其各自獨(dú)特的行為。木聚糖的損失量是微小的;聚甘露糖則與木聚糖相反，在整個(gè)預(yù)處理過程中連續(xù)不斷地降解;而阿拉伯糖與木聚糖類似，其在預(yù)處理過程中在原料中的保留率卻是增加的。這個(gè)結(jié)果表明，戊糖類比己糖類更容易再吸附到纖維上。此外，班衛(wèi)平的另一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果指出［10］，預(yù)處理液的濃度影響糖類的再吸附和化學(xué)活動(dòng)力。較高的濃度導(dǎo)致了較強(qiáng)的再吸附，特別是木聚糖，但同時(shí)也導(dǎo)致了甘露聚糖含量的急劇下降。

依據(jù)進(jìn)一步研究，碳水化合物的保留與化學(xué)結(jié)合態(tài)的硫之間有很好的相關(guān)性。較高水平的化學(xué)結(jié)合態(tài)硫?qū)е铝溯^高的碳水化合物的保留。有趣的是，更多的研究表明，化學(xué)結(jié)合態(tài)的硫與聚葡萄糖保留之間的關(guān)系更為顯著。這個(gè)結(jié)論表明，在預(yù)處理期間纖維素和硫化物之間存在化學(xué)反應(yīng)，這個(gè)反應(yīng)很可能發(fā)生在纖維素的還原性末端基上。其反應(yīng)式如下［19］:

依據(jù)上述機(jī)理，班衛(wèi)平提出在預(yù)處理期間，綠液中的硫化氫離子與碳水化合物之間存在化學(xué)反應(yīng)，而且化學(xué)鍵形式的硫化物對(duì)增加碳水化合物的保留有促進(jìn)作用，特別是對(duì)聚葡萄糖的保留。

4 結(jié)語

現(xiàn)有的研究結(jié)果表明，綠液預(yù)處理相對(duì)于傳統(tǒng)的硫酸鹽制漿，保留了更多的碳水化合物，增強(qiáng)了脫木素的選擇性，提高了紙漿得率，且降低后續(xù)蒸煮有效堿的需求量。綠液預(yù)處理技術(shù)是一種具有前景的技術(shù)方法，但同時(shí)也存在綠液預(yù)處理后廢液如何處理的難題。由于綠液直接來自于堿回收，因此，工廠實(shí)際應(yīng)用時(shí)只要改變管線，添加更多的泵，就能讓這一技術(shù)在連續(xù)蒸煮中得到應(yīng)用。

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Research Progress of Green Liquor Pretreatment for Improving Kraft Pulping

XU Wan-cheng SUN Guang-wei*ZHOU Jing-huiCHEN Li-feng
(Dalian Polytechnic University，Dalian，Liaoning Province，116034)

The green liquor pretreatment for improving kraft pulping，including its influences on pulp qualities，and chemical consumption in kraft pulping process，as well as the effect of AQ addition in green liquor pretreatment was introduced．Research progress in analysis of performance and behavior of the chemical components in the system such as alkali，sulfide and carbohydrate was also discussed．

green liquor;pretreatment;kraft pulping;chemical adsorption

TS743+．1

A

0254-508X(2011)10-0063-04

徐婉成女士，在讀碩士研究生;研究方向:綠液預(yù)處理用于楊木硫酸鹽制漿的研究。

(*E-mail:xemile@163．com)

2011-04-25(修改稿)

本課題得到遼寧省教育廳創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目 (綠液預(yù)處理改良?jí)A法制漿新技術(shù)——基礎(chǔ)與應(yīng)用研究，項(xiàng)目編號(hào)2008T014)的資助。

(責(zé)任編輯:馬 忻)