吳可佳 王海松 孔凡功 劉 超 牟新東

(1．山東輕工業(yè)學(xué)院制漿造紙科學(xué)與技術(shù)省部共建教育部重點實驗室，山東濟(jì)南，250353;2．中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所，中國科學(xué)院生物燃料重點實驗室，山東青島，266101)

溶解漿生產(chǎn)技術(shù)現(xiàn)狀及研究進(jìn)展

吳可佳1，2王海松2孔凡功1劉 超2牟新東2

(1．山東輕工業(yè)學(xué)院制漿造紙科學(xué)與技術(shù)省部共建教育部重點實驗室，山東濟(jì)南，250353;2．中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所，中國科學(xué)院生物燃料重點實驗室，山東青島，266101)

概述了目前國內(nèi)外溶解漿的生產(chǎn)技術(shù)現(xiàn)狀及研究進(jìn)展，介紹了由紙漿直接制備溶解漿的生產(chǎn)技術(shù)，從而提高相關(guān)產(chǎn)業(yè)的競爭力，實現(xiàn)傳統(tǒng)工業(yè)的發(fā)展和變革。

溶解漿;紙漿;纖維素反應(yīng)性能;木材原料;非木材原料

我國是世界上最大的紡織品服裝生產(chǎn)國，對化纖原料的市場依賴性強(qiáng)，而隨著石油資源日趨匱乏，能夠代替合成纖維的天然生物質(zhì)纖維的市場需求量越來越大。而以棉纖維為代表的生物質(zhì)原生纖維因棉花供應(yīng)量減少，市場價格逐年攀升，所以以木材、竹子、麻等植物纖維原料生產(chǎn)的生物質(zhì)再生纖維，也就是通常所說的精制漿或溶解漿越來越引起人們的重視。充分了解溶解漿的生產(chǎn)技術(shù)、性能指標(biāo)及市場對于拓寬生物質(zhì)纖維的原料來源，降低化纖原料對石化資源的依賴具有重要意義。

1 溶解漿的市場及應(yīng)用

粘膠纖維是溶解漿的一個主要加工產(chǎn)品，其吸濕性、透氣性好，纖維柔軟、穿著舒適，色澤鮮艷美麗，又具有一定的懸垂性。有些國家明確規(guī)定兒童內(nèi)衣及床上用品粘膠纖維含量不得少于70%～80%。隨著現(xiàn)代社會的科技發(fā)展和人們環(huán)保及回歸自然意識的增強(qiáng)，粘膠纖維越來越受到應(yīng)用產(chǎn)業(yè)和廣大消費者的青睞。其應(yīng)用范圍已從傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)擴(kuò)展到服裝、裝飾、醫(yī)療衛(wèi)生等各個領(lǐng)域，并且不斷涌現(xiàn)出高濕模量纖維、Lyocell纖維、醋酯纖維、銅氨纖維等新型纖維［1-2］。

此外，溶解漿在橡膠工業(yè)也有著廣泛的應(yīng)用，其生產(chǎn)的粘膠簾子線具有模量高、耐熱性好，原料易得，制胎容易等特點，在制胎骨架材料中具有不可替代的作用。生產(chǎn)玻璃紙也是溶解漿的主要應(yīng)用領(lǐng)域，它具有極優(yōu)良的透明度，耀眼的光澤和較好的抗靜電等性能，所以始終是包裝業(yè)的優(yōu)良材料。

2 溶解漿的特點和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

普通紙漿主要由α-纖維素 (又稱甲種纖維素)、半纖維素、木素、灰分、水分等組成。與普通紙漿不同的是:①溶解漿有較高的纖維素含量 (90%～99%)，它標(biāo)志著溶解漿漿粕的純度，也包含漿粕平均聚合度大于200的部分。α-纖維素含量愈高，漿粕在浸漬過程中的得率也愈高，堿溶性物質(zhì)愈低。②半纖維素含量低 (2% ～4%)。它是指植物纖維原料中，除果膠和淀粉以外的低分子糖類，即平均聚合度低于200的部分，主要是多戊糖。多戊糖過多，會在堿纖維素粉碎時產(chǎn)生黏性顆粒，并黏附在粉碎機(jī)的器壁上，影響粘膠的透明度，使過濾性能變差，還不同程度地影響成品的強(qiáng)度，應(yīng)盡量除去。③木素含量在1．0%以下。溶解漿中木素含量過高，會降低反應(yīng)能力，造成過濾困難，木素在堿性溶液中會產(chǎn)生有色物質(zhì)，降低漿粕的溶解和潤脹能力，使黃化和溶解發(fā)生困難，影響產(chǎn)品質(zhì)量，木素還起著延緩老成的作用，使產(chǎn)品的柔軟性能降低。④灰分含量盡量控制在0．6%以下。灰分的存在，影響老化時間和過濾，使粘膠黏度增高，降低纖維素磺酸鹽在堿液中的溶解能力。⑤水分含量在8．5% ～10．5%范圍內(nèi)，而且必須均勻。水分含量過高，堿浸漬時需要高的堿濃，不但堿浸效果不好，而且還影響粘膠質(zhì)量;水分太低，會影響纖維素的化學(xué)變化［3］。我國規(guī)定的木漿溶解漿及棉漿溶解漿標(biāo)準(zhǔn)分別見表1和表2。

表1 木漿溶解漿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

表2 棉漿溶解漿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

從表1和表2可以看出，長絲漿粕 (人造絲漿)的α-纖維素含量高，波動范圍小;半纖維素含量低，黏度均勻;樹脂和蠟質(zhì)含量低，灰分含量低;白度高，塵埃度低。這些質(zhì)量指標(biāo)在一定程度上決定了生產(chǎn)溶解漿的原料及其方法，以及對普通紙漿進(jìn)行的后續(xù)處理，以滿足其特殊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［4］。

3 溶解漿的生產(chǎn)方法及原料

目前，生產(chǎn)溶解漿的方法主要有3種，即亞硫酸鹽法、預(yù)水解硫酸鹽法及苛性鈉法，對于禾本科原料也有采用預(yù)水解苛性鈉法的。制漿方法是依據(jù)植物纖維原料及化學(xué)組成不同而采用不同的化學(xué)藥品來區(qū)分的。最近，也報道了利用普通紙漿進(jìn)行后續(xù)的堿或酶處理生產(chǎn)溶解漿的方法，這對于拓寬溶解漿原料的來源，增加紙漿的附加值并滿足日益增長的高純度纖維需求具有重要意義。

許多研究表明，化學(xué)處理對于降低半纖維素含量非常有效。其中，堿處理雖然能深度降低半纖維素含量，但同時也會引起漿料堿化［5］。最新研究結(jié)果顯示，用商品木聚糖酶進(jìn)行預(yù)處理，不僅能較大程度降低半纖維素含量［6-7］，并且可提高其在堿溶劑中的可溶性，從而減少粘膠纖維生產(chǎn)中的CS2用量和預(yù)老化時間。目前，正在研究采用其他酶或幾種酶的混用技術(shù)。

3.1 棉花制備溶解漿

質(zhì)量最好的溶解漿是由棉短絨生產(chǎn)的，其α-纖維素含量可達(dá)99%。棉花本身纖維素含量就很高(約95%)，并且純度好，不含戊聚糖。棉纖維的長度為10～15 mm，寬度為0．012～0．037 mm，長寬比為1250?？捎妹蘩w維制造出纖維強(qiáng)度好、反應(yīng)活性高的高質(zhì)量溶解漿［8］。

以棉短絨為原料生產(chǎn)溶解漿的方法主要以苛性鈉法 (又稱燒堿法)為主。蒸煮液的制備及蒸煮廢液的回收相對簡單，如果同時生產(chǎn)粘膠纖維，還可以從原液車間浸漬工序獲得黃液，作為蒸煮劑的補(bǔ)充來源，既合理又經(jīng)濟(jì)。

目前市場上的粘膠纖維用棉漿，多采用高溫高堿進(jìn)行蒸煮，高溫漂白，產(chǎn)生的廢水COD含量很高，難以治理。以棉短絨為原料生產(chǎn)的溶解漿，主要應(yīng)用于高檔精密儀器擦拭用紙、精密機(jī)加工用鋼紙、醫(yī)藥填充劑——微晶纖維素和炸藥硝化棉及高檔硝基漆和建筑涂料等行業(yè)，在市場上還屬于空白。李桂榮等［9］發(fā)明了一種以棉短絨為原料生產(chǎn)溶解漿的工藝，包括堿浸漬、蒸煮、前除砂、前打漿、漂白、酸處理、后除砂、后打漿、磨漿和抄漿工段。采用該工藝制備的溶解漿的 α-纖維素含量≥98．5%，白度≥88%，聚合度在 720～760范圍內(nèi)，水分 (10±1．5)%，灰分≤0．07%，游離度650～680 mL。該工藝生產(chǎn)的棉漿粕纖維長度均勻、強(qiáng)度好、水溶物少、甲種纖維素含量高、聚合度穩(wěn)定、廢水中COD含量低。

雙輥磨漿機(jī)氧解法是近幾年新興起的一種以棉短絨為原料生產(chǎn)溶解漿的方法。鄧傳東等［10］在其專利中報道了一種棉短絨氧解制備溶解漿的方法和設(shè)備。該制備方法的特征在于利用雙輥磨漿機(jī)的正反螺旋進(jìn)行切斷除雜、高濃混合及連續(xù)氧解處理，一步法得到高強(qiáng)度、高白度的溶解漿。這種方法可使α-纖維素含量提高1%，漿得率提高2%以上，CODCr降低50%以上，并且縮短了制漿周期，從而實現(xiàn)了棉短絨清潔生產(chǎn)溶解漿的目的。

此外，人們對棉花的利用還不僅僅限于其種子纖維上。田素峰等［11］發(fā)明了一種利用棉稈制備溶解漿的方法。該工藝采用一次式堿法蒸煮，并在堿精制前對棉稈漿進(jìn)行氧脫木素處理。通過改進(jìn)蒸煮條件和漂白條件得到了符合國家標(biāo)準(zhǔn)的溶解漿，其α-纖維素含量≥90%，白度≥70%，黏度 (10．5±1．0)mPa·s，多戊糖≤4．5%，水分含量在7% ～11%范圍內(nèi)，灰分≤0．2%，吸堿值≥500%，反應(yīng)性能≤250 s。該生產(chǎn)工藝簡單，物料消耗低，所用化工原料和生產(chǎn)設(shè)備均為當(dāng)前棉漿溶解漿生產(chǎn)中所用的常規(guī)物品，無需額外增加開支，緩解了粘膠纖維材料短缺的問題。

3.2 木材原料制備溶解漿

木材是制漿造紙行業(yè)的主要原料，分為闊葉木和針葉木兩種。雖然國內(nèi)木材資源匱乏，但就全世界而言，木材作為再生資源，其儲量是比較豐富的，而且纖維質(zhì)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于草漿等非木漿的。

闊葉木中含木纖維43%～70%，導(dǎo)管20%～40%，木射線10%～20%，薄壁細(xì)胞2%～13%。闊葉木的纖維長度在0．7～1．7 mm，大多數(shù)在1．3 mm左右。寬度在 0．02～0．04 mm，導(dǎo)管長度一般為0．4～0．8 mm。除了可用于生產(chǎn)普通紙漿外，也可用于高質(zhì)量溶解漿的制備。

因為闊葉木的半纖維素含量高，常規(guī)的硫酸鹽法和堿法蒸煮不能生產(chǎn)具有較高反應(yīng)性能的化學(xué)加工溶解漿。但是，已有研究表明，可以通過在預(yù)水解工藝中添加表面活性劑來降低戊糖含量，提高木素脫除程度。黎秉環(huán)等［12］以桉木木片為原料，加入0．1% ～0．4%的聚氧乙烯醚表面活性劑進(jìn)行預(yù)水解，然后加入0．05% ～0．20%蒽醌進(jìn)行硫酸鹽蒸煮。該工藝制得的溶解漿中甲種纖維素含量95%～96%，卡伯值14．10 ～17．65，戊糖含量2．35% ～3．20%，聚合度 900～1178。與傳統(tǒng)的堿法制備溶解漿相比，由于加入了蒽醌及其衍生物，該方法的用堿量 (12%～16%)減少且甲種纖維素含量高，克服了高用堿量會造成堿回收困難、漿料不易洗、反應(yīng)性能差、過濾性差和CS2消耗增加等問題，因此該方法可以減少高用堿量帶來的弊端。

近年來，低污染或無污染的溶劑法制漿技術(shù)也開始嘗試應(yīng)用于生產(chǎn)溶解漿。西班牙Vigo大學(xué)的Abad S．等［13］對美洲山楊 (Populus tremuloides)木片進(jìn)行了甲酸添加H2O2的三段Milox法 (多段甲酸-H2O2法)制漿工藝的研究。結(jié)果表明，在最佳條件下，所得紙漿纖維素含量87．0%，木素含量2．30%，木聚糖含量3．25%，SCAN黏度826 mL/g，經(jīng)適當(dāng)處理后可達(dá)到溶解漿的標(biāo)準(zhǔn)。此外，DaPia，Sonia等［14］對山毛櫸 (Fagus sylvatica)進(jìn)行了兩段Milox法制漿實驗，發(fā)現(xiàn)在優(yōu)化的條件下，所得紙漿纖維素含量86．3%，木素含量5．5%，木聚糖含量4．3%，卡伯值25，SCAN黏度高于 1000 mL/g，R-10抗堿度88．9%，R-18抗堿度91．8%，紙漿經(jīng)TCF漂白后可用作溶解漿使用。

針葉木的化學(xué)成分與闊葉木不同。它的組織結(jié)構(gòu)嚴(yán)密，纖維素和木質(zhì)素含量高，雜細(xì)胞含量少，多戊糖含量低，一般在9%～12%之間，能夠生產(chǎn)較高質(zhì)量的溶解漿。我國現(xiàn)行的人纖漿廠主要采用酸性亞硫酸鹽法，用白松、臭松等針葉木生產(chǎn)溶解漿。其中開山屯化學(xué)纖維漿廠采用的就是傳統(tǒng)的亞硫酸氫鈣法，使用的原料以白松為主。而像馬尾松等含樹脂較多的針葉木則宜采用硫酸鹽法制漿，也可加入輔助劑采用堿法蒸煮。吳冰文等［15］報道了以5～10年生的馬尾松為原料，加入0．1% ～1．0%的蒽醌和相對于絕干木片量0．5%的表面活性劑，進(jìn)行堿法蒸煮的制漿工藝。該方法生產(chǎn)的溶解漿中α-纖維素含量≥90%，白度≥85%，聚合度在560～610范圍內(nèi)，多戊糖含量≤4．5%，水分含量7% ～11%，灰分含量≤0．12%。

3.3 竹類原料制備溶解漿

竹子具有分布廣、生長快、生態(tài)和經(jīng)濟(jì)價值高等特點。纖維素是組成竹原纖維細(xì)胞的主要物質(zhì)，其含量根據(jù)種類及竹齡不同而有差別，但大部分竹子的纖維素含量都在50%以上，是一種比較適合生產(chǎn)溶解漿的原料［16-17］。

竹子溶解漿的制備工藝沿襲了傳統(tǒng)木材溶解漿的制備工藝技術(shù)，以預(yù)水解硫酸鹽法和預(yù)水解燒堿法為主。吳學(xué)東等［18］等以慈竹、黃竹、西鳳竹等為原料，采取水解預(yù)處理并采用滲濾法對水解產(chǎn)物進(jìn)行液固分離及多級逆流洗滌，收集其濾液制得提取液，再進(jìn)行堿法制漿，制得的溶解漿得率在27%～35%范圍內(nèi)，α-纖維素含量≥93%，白度≥81%，黏度8．28 ～9．72 mPa·s，多戊糖含量≤3．0%，水分含量在8．5% ～11．5%，灰分含量≤0．10%，吸堿值≥500%。該方法通過控制水解進(jìn)程和水解產(chǎn)物，得到竹子提取液和竹子溶解漿，充分利用了多縮戊糖(木材中含有19% ～25%)，增加了產(chǎn)品的附加值。

黃楚和等［19］報道了利用硫酸鹽和氯漂制備粘膠用竹溶解漿的工藝。在該方法中木聚糖酶被用于漂白前處理，并在“竹渣→蒸煮”和“中和→抄造”工序間插入除塵工序。獲得的溶解漿 α-纖維素達(dá)到90%，白度80%，而聚合度600～800。該工藝過程具有成本低、有益環(huán)保、適用于工業(yè)化應(yīng)用等特點。并且由于其采用了獨特的“蒸煮-精制”工藝，可以大幅減少纖維素的損傷，提高了制漿得率。Yun Luo等［20］在硫酸鹽蒸煮溶液中加入超支化活性綠氧助劑，并且在堿處理過程中加入了H2O2。制得溶解漿的黏度在6～300 mPa·s范圍內(nèi)，α-纖維素含量 90．0% ～99．0%，灰分含量≤0．30%，鐵含量≤25 mg/kg，硫酸不溶物含量≤0．4%，白度67% ～90%。該工藝技術(shù)有效縮短了傳統(tǒng)溶解漿的生產(chǎn)流程，提高了生產(chǎn)效率和溶解漿收獲率。

3.4 麻類原料制備溶解漿

我國麻類作物資源豐富，種類齊全，幾乎擁有世界上所有的麻類。麻生長迅速，適應(yīng)性強(qiáng)，一年一收，其種植和生長過程中不使用任何農(nóng)藥，是一種綠色產(chǎn)品。麻類的纖維素含量都在70%左右，并且吸濕性和回潮性均較好。

由于麻纖維燃燒時無臭味，常用于卷煙紙的生產(chǎn)過程中，例如生產(chǎn)卷煙用的醋酸纖維絲束的醋酸纖維素等。而以傳統(tǒng)技術(shù)制備的麻溶解漿中的甲種纖維素含量一般為80%左右，聚合度500左右，不能達(dá)到溶解漿的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。楊偉祖等［21］發(fā)明了一種可用于實際生產(chǎn)的卷煙用醋酸纖維素的制備工藝，該法通過水解、蒸煮、打漿、搓抒機(jī)疏漿、堿精制、漂白等工藝過程。制得的麻漿粕的α-纖維素含量≥96%，質(zhì)均聚合度為1000～3000，白度為80% ～99%，能滿足煙用醋酸纖維素絲束生產(chǎn)的需要。

黃麻的纖維細(xì)度接近于棉纖維，吸濕性好，對音波和光波具有良好的消散作用，可以避免靜電積累，并且具有良好的耐熱性。但傳統(tǒng)方法制得的溶解漿的白度、強(qiáng)度和纖維伸長等性能均達(dá)不到生產(chǎn)要求，并且工藝復(fù)雜。田素峰等［22］發(fā)明了一種黃麻制造麻溶解漿的方法，經(jīng)過蒸煮、前精選除渣、氧脫木素、堿精制、漂白和后精選除渣等過程，制得的麻溶解漿α-纖維素含量≥91%，白度≥72%，聚合度500±30。生產(chǎn)的麻溶解漿的質(zhì)量指標(biāo)滿足粘膠纖維生產(chǎn)的需要，且生產(chǎn)工藝簡單、物料消耗低。

3.5 紙漿直接制備溶解漿

市場上供應(yīng)的化學(xué)漿板白度一般都在85%以上，樹脂含量小于0．15%，灰分含量不超過0．12%，國產(chǎn)漿板會稍高一些，但基本上符合溶解漿的要求。這些常規(guī)化學(xué)漿作為溶解漿的主要問題是木質(zhì)素和半纖維素含量偏高 (一般在2% ～8%之間)，纖維黏度偏大 (600～1000 mL/g，根據(jù)原料不同而略有差異)，從而影響纖維的反應(yīng)活性［23］。如果通過化學(xué)或生物方法對這些漿板進(jìn)行后續(xù)處理，提高纖維素含量和反應(yīng)活性，將會大大地增加其附加值，減少溶解漿對棉纖維的依賴。

利用造紙級木漿改性制備溶解漿，其主要方法是使用較高濃度的NaOH使漂白木漿中的半纖維素溶出，再經(jīng)壓榨處理，擠壓出多余的堿液。然后將提純后的漿料進(jìn)行適當(dāng)降黏、洗滌、除雜后抄造成漿粕。該法稱之為堿精制法［24］。由于該方法采用了較高的用堿量和高濃堿，造成堿液回收困難，漿料不易洗滌且反應(yīng)性能差，無法滿足粘膠纖維行業(yè)的要求。馮濤等［24］報道了一種利用本色未漂造紙級木漿改性制備溶解漿的方法。其工藝特征是在堿液中加入了蒽醌及其衍生物。該方法由于加入了蒽醌，不再需要堿精制法中的較高用堿量和高濃堿，降低了設(shè)備成本。最終所得漿粕的α-纖維素85% ～95%，黏度12～18 mPa·s。達(dá)到或優(yōu)于溶解漿的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，且適用于長、短絲纖維。

近幾年，隨著生物酶技術(shù)的快速發(fā)展及人們環(huán)保意識的增強(qiáng)，已經(jīng)開始有人嘗試使用酶處理及其他處理方式相結(jié)合的方法對常規(guī)化學(xué)漿進(jìn)行改性，從而制取更高等級的溶解漿。David Ibarra等［25］以漂白桉木溶解漿為對照樣，研究了亞麻、大麻、劍麻、竹子和黃麻等非木材Soda/AQ法紙漿經(jīng)木聚糖酶、堿抽提、內(nèi)葡聚糖酶混合處理制備溶解漿的可能性。結(jié)果表明，劍麻漿的反應(yīng)活性提高最快，達(dá)到或超過桉木溶解漿 (65%)，同時降低了半纖維素含量 (3% ～4%)，纖維素的主要成分為纖維素Ⅰ，纖維黏度明顯降低，相對分子質(zhì)量分布均一且分布范圍小。K?pcke［26］在其研究中又增加了一次處理，即次氯酸鹽處理，使纖維的反應(yīng)性能提高到84%，并探討了不同處理方法對漿的反應(yīng)性能、黏度、分子分布及α-纖維素含量等的影響。實驗表明，樺木漿經(jīng)過優(yōu)化處理后，達(dá)到了溶解漿的質(zhì)量要求。

4 結(jié)語

溶解漿作為纖維素衍生產(chǎn)品的主要原料，主要用于生產(chǎn)粘膠纖維、硝化纖維、醋酸纖維、玻璃紙、羧甲基纖維素 (CMC)等產(chǎn)品。隨著人們生活水平的提高和現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，溶解漿越來越受到人們的重視，尤其是其主要產(chǎn)品——高質(zhì)量粘膠纖維 (比如高濕模量纖維、強(qiáng)力纖維、特種纖維等)的不斷出現(xiàn)，溶解漿的需求量將不斷增加。

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The Current Production Technology and Research Progress of Dissolving Pulp

WU Ke-jia1，2，*WANG Hai-song2KONG Fan-gong1LIU Chao2MU Xin-dong2
(1．Key Lab of Paper Science and Technology of Ministry of Education，Shandong Polytechnic University，Jinan，Shandong Province，250353;2．Qingdao Institute of Bioenergy and Bioprocess Technology Key Lab of Biofuels，Chinese Academy of Sciences，Qingdao，Shandong Province，266101)
(*E-mail:wkj114@126．com)

Due to the increasing scarcity of oil resources and increasing demand of functional fiber，the natural biodegradable fibers that can replace the synthetic fiber has been attracted more attention and the market demand of dissolving pulp with higher cellulose content and homogeneous reactivity is increasing．This paper reviewed the current production technology and research progress of dissolving pulp at home and abroad and highlighted the technical progress of converting paper-grade pulp to dissolving pulp．

dissolving pulp;pulp;reactivity;wood raw material;non-wood raw material

TS749

A

0254-508X(2011)08-0063-05

吳可佳女士，在讀碩士研究生;主要研究方向:制漿造紙綠色化學(xué)與技術(shù)。

2010-12-08

(責(zé)任編輯:趙旸宇)