安鳳平 宋洪波 宋江良 黃彩云

(福建農(nóng)林大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院,福州 350002)

擂茶加工中的超聲波輔助水提取芝麻有效成分研究

安鳳平 宋洪波 宋江良 黃彩云

(福建農(nóng)林大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院,福州 350002)

研究了擂茶飲料工業(yè)化加工過程中以水為溶劑超聲波輔助提取芝麻中的蛋白質(zhì)和油脂。通過提取時(shí)間、pH值、固液比、超聲功率、溫度對蛋白質(zhì)、油脂提取率影響的單因素試驗(yàn)研究,表明油脂的浸出是與蛋白質(zhì)的浸出相伴的,二者具有相似的提取特征,相同條件下油脂的提取率略低于蛋白質(zhì)的提取率;pH 8.5為宜,過高導(dǎo)致提取液呈現(xiàn)苦味。進(jìn)而開展四因素三水平中心組合試驗(yàn),優(yōu)化的提取工藝條件為:固液比為 1∶6,超聲功率為 300 W,溫度為 55℃,提取時(shí)間為 40 min,蛋白質(zhì)、油脂的提取率分別為 94.3%、92.9%。

芝麻 超聲波 提取 蛋白質(zhì) 油脂 擂茶

芝麻屬胡麻科 (pedecliecease)胡麻屬 (sesam um.Indicum.L),是我國四大油料之一。芝麻含油率一般在 46%～62%之間,蛋白質(zhì)含量為 20%～22%[1];芝麻蛋白是完全蛋白,易被人體吸收利用,是一種理想的植物蛋白資源。此外富含鈣、磷、鐵等礦物質(zhì)、多種維生素及芝麻素等有效成分,被譽(yù)為食補(bǔ)佳品[2]。

民間食用擂茶歷史源遠(yuǎn)流長,在我國福建、廣東、臺(tái)灣、湖南等客家人地區(qū)最為普遍,是以白芝麻為主要原料,輔以茶葉、陳皮、生姜多種植物原料,濕磨后熱水沖調(diào)而成。具有防風(fēng)祛寒、清肝明目、降血壓、潤肺健胃、潤膚美容、延年益壽等功效,但目前擂茶仍為人工、作坊加工,即沖即飲[3-4]。

超聲波具有空化、湍動(dòng)、微擾、界面和聚能等多種效應(yīng)[5],因此超聲波輔助提取可明顯減少溶劑耗量、縮短提取時(shí)間,且在不破壞有效成分的較低溫度下提高提取率[6]。

因此,運(yùn)用超聲波輔助提取技術(shù),提取芝麻中蛋白質(zhì)、油脂等有效成分,優(yōu)化提取工藝,為芝麻應(yīng)用于擂茶飲料工業(yè)化加工奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

白芝麻:購自福建省福州市農(nóng)貿(mào)市場。籽粒飽滿,大小均勻,無蟲蛀。經(jīng)檢測,白芝麻主要成分構(gòu)成如表 1所示。

表 1 芝麻的主要成分

JJ-2型組織搗碎勻漿機(jī):常州國華儀器有限公司;KQ-500VDE型超聲波提取器:昆山市超聲儀器有限公司;SXT-06型索氏抽提器:上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司;KDN-04A型半微量凱氏定氮儀:上海新嘉儀器設(shè)備有限公司;YN-ZD-5型蒸餾水器,上海精密儀器儀表有限公司。

1.2 方法

1.2.1 檢測與計(jì)算方法

蛋白質(zhì)含量:凱氏定氮法,GB 5009.5—2010;油脂含量:索氏抽提法,GB/T 5009.6—2003;水分含量:直接干燥法,GB 5009.3—2010;灰分含量:直接灰化法,GB 5009.4—2010;粗纖維含量:GB/T 5009.1—2003;

提取率 (%)=提取液中某成分的含量 ×提取液質(zhì)量 /(原料芝麻中某成分含量 ×原料芝麻質(zhì)量)×100

1.2.2 芝麻提取液的制備

芝麻經(jīng)揀選去除雜質(zhì)后,用蒸餾水于常溫浸泡2 h,用組織搗碎勻漿機(jī)對浸泡的芝麻進(jìn)行粉碎和勻漿;按一定的固液比加入一定溫度的蒸餾水,以1 mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH值后,用超聲波提取器提取一定時(shí)間,以 3 000 r/min離心進(jìn)行漿渣分離。測定分離的提取液中蛋白質(zhì)、油脂的含量,并計(jì)算相應(yīng)的提取率。

1.2.3 單因素試驗(yàn)

1.2.3.1 提取時(shí)間對提取率的影響

固液比為 1∶5,pH值為 8,以 200 W的超聲功率在 50℃條件下提取 50min,測定不同提取時(shí)間蛋白質(zhì)、油脂的提取率。

1.2.3.2 pH值對提取率的影響

固液比為 1∶5,pH值分別為 7、8、9、10、11,以200W的超聲功率于 50℃提取 30 min,測定蛋白質(zhì)、油脂的提取率。

1.2.3.3 固液比對提取率的影響

固液比分別為 1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7,pH值為8.0,以 200 W的超聲功率于 50℃提取 30min,測定蛋白質(zhì)、油脂提取率。

1.2.3.4 超聲功率對提取率的影響

固液比為 1∶5,pH值為 8,分別以 100、200、300、400W的超聲功率于 50℃提取 30 min,測定蛋白質(zhì)、油脂的提取率。

1.2.3.5 溫度對提取率的影響

固液比為 1∶5,pH值為 8,以 200 W的超聲功率分別于 40、50、60、70 ℃提取 30 min,測定蛋白質(zhì)、油脂的提取率。

1.2.4 中心組合試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,確定 pH值為 8.5,以固液比、超聲功率、溫度和提取時(shí)間為試驗(yàn)因素,進(jìn)行四因素三水平Box-Benhnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)與試驗(yàn),優(yōu)化提取工藝。試驗(yàn)因素水平編碼如表 2所示。

表 2 因素水平表

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 提取時(shí)間對提取率的影響

從圖 1可以看出,蛋白質(zhì)、油脂的提取率隨著提取時(shí)間的增加表現(xiàn)出相同的增長趨勢,即在提取的前期提取率增加較快,此后隨著提取時(shí)間的延長提取率增加緩慢并趨于平衡。當(dāng)提取時(shí)間達(dá)到 40 min時(shí),進(jìn)一步增加提取時(shí)間提取率的增加很小。蛋白質(zhì)、油脂提取動(dòng)力學(xué)特性相似是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)存在于細(xì)胞內(nèi),油脂則分布于蛋白質(zhì)及其它物質(zhì)構(gòu)成的網(wǎng)孔中[7],由于蛋白質(zhì)的乳化作用,使得蛋白質(zhì)、油脂一同被提取出來。當(dāng)時(shí)間一定時(shí),油脂的提取率略小于蛋白質(zhì)的提取率是因?yàn)橛椭氖杷暂^強(qiáng),采用水為溶劑進(jìn)行提取時(shí)其浸出能力受到一定程度制約。

圖 1 提取時(shí)間與提取率的關(guān)系

2.1.2 pH值對提取率的影響

從圖 2可以看出,當(dāng) pH值在 7～9范圍內(nèi),隨著pH值的增加,蛋白質(zhì)、油脂的提取率提高較大;當(dāng) pH值大于 9時(shí),進(jìn)一步增加 pH值各成分的提取率增加不大,經(jīng)品嘗苦味不斷增加,這是因?yàn)榧訅A過多使得芝麻蛋白鹽的含量增加,導(dǎo)致提取液苦味增強(qiáng);此外加堿過多也會(huì)造成油脂的皂化,促進(jìn)游離油脂酸的形成[8]。因此,在保證較高提取率的同時(shí)避免苦味的形成并抑制游離油脂酸的產(chǎn)生,確定 pH值為 8.5。

圖 2 pH比對提取率的影響

2.1.3 固液比對提取率的影響

由圖 3可以看出,隨著固液比的減小 (水的比例增加),蛋白質(zhì)、油脂的提取率亦增加。在固液比 1∶3～1∶5范圍內(nèi)提取率增加較快;當(dāng)固液比小于 1∶5時(shí),提取率的增加趨于平緩。這是因?yàn)楫?dāng)固液比在1∶5以內(nèi),提取液濃度大,較高的黏度使芝麻顆粒內(nèi)部的有效成分遷移至表面后無法進(jìn)入到主體溶液中,抑制了提取過程的進(jìn)行。增加水的比例,溶劑可容納更多的溶質(zhì),因此提高了芝麻中有效成分的提取率;水的比例增加至一定程度后,繼續(xù)增加水的比例對提高提取率作用不大。

圖 3 固液比對提取率的影響

2.1.4 超聲功率對提取率的影響

從圖 4可以看出,增加超聲功率可提高蛋白質(zhì)及油脂的提取率。超聲功率的增加,可強(qiáng)化空化、湍動(dòng)、微擾、界面等效應(yīng),提高有效成分的質(zhì)量傳遞能力,因此提高了提取率。當(dāng)超聲功率大于 300 W,提取率的增加變緩。

圖4

2.1.5 溫度對提取率的影響

圖 5表明,在 40～50℃的范圍內(nèi),隨著溫度的增加,蛋白質(zhì)、油脂的提取率亦明顯增加;當(dāng)溫度大于50℃時(shí),溫度增加提取率反而逐漸減小。一般地,增加提取溫度可增加溶質(zhì)浸出所需的能量,從而增加提取率;但溫度過高,使得蛋白質(zhì)變性而溶脹,一方面增加了其由顆粒內(nèi)部向表面遷移的阻力,另一方面也增加了主體溶液的黏度,因此蛋白質(zhì)提取率反而下降;前述研究結(jié)果表明的油脂的浸出是與蛋白質(zhì)的浸出相伴的,因此蛋白質(zhì)的變性也使得油脂的提取率相應(yīng)降低。通常,蛋白質(zhì)的變性溫度為 60℃左右,因此在后續(xù)的優(yōu)化試驗(yàn)中采用 45、55、65℃3個(gè)水平,進(jìn)一步研究溫度對蛋白質(zhì)、油脂提取率的影響。

圖 5 溫度對提取率的影響

2.2 中心組合試驗(yàn)與優(yōu)化

各單因素對芝麻中蛋白質(zhì)、油脂提取率的影響具有相同的規(guī)律,主要差別在于當(dāng)提取條件相同時(shí),油脂的提取率略低于蛋白質(zhì)的提取率。為了簡化提取工藝優(yōu)化環(huán)節(jié),選取蛋白質(zhì)提取率為目標(biāo),進(jìn)行提取工藝優(yōu)化。中心組合試驗(yàn)方案及結(jié)果如表 3所示。

表 3 中心組合試驗(yàn)方案與結(jié)果

采用 design expert 7.1數(shù)據(jù)分析軟件,對表 3中的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸,得到蛋白質(zhì)提取率的回歸方程如下。

該回歸方程的方差分析結(jié)果見表 4?；貧w方程失擬項(xiàng)的 F值為 13.50,P=0.011 5,說明 F未達(dá)到0.05水平顯著,但達(dá)到了 0.01水平的顯著,有可能存在失擬因素,這種失擬因子可能來自因素間的高階相互作用。回歸方程的 F值為 955.62,P<0.000 1,回歸方程高度顯著,說明所建立的方程能夠較好地表達(dá)固液比、超聲功率、溫度和提取時(shí)間 4個(gè)因素與蛋白質(zhì)提取率之間的關(guān)系。X1、X2、X3和 X4的線性效應(yīng)和二次曲面效應(yīng)高度顯著;X1X2、X2X4交互作用不顯著,其他因素的交互作用高度顯著。

表 4 方差分析表

運(yùn)用 design expert 7.1數(shù)據(jù)分析軟件對上述提取工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,優(yōu)化的結(jié)果為:X1、X2、X3和X4的水平分別為 0、1、0、0,相應(yīng)的蛋白質(zhì)提取率為94.1%。與表 3中試驗(yàn)序號(hào)為 15,X1、X2、X3和 X4的水平分別為 0、1、0、1時(shí)的蛋白質(zhì)提取率 94.7%相比小 0.6%,但考慮到優(yōu)化工藝條件的提取時(shí)間可減少20%,因此確定優(yōu)化的條件作為適宜的提取條件。對優(yōu)化的條件進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證,蛋白質(zhì)的提取率為94.3%;測定此條件下的油脂提取率為 92.9%。

經(jīng)離心分離后測定的提取液主要成分如表 5所示。

表 5 提取液主要成分

由表 5可見,提取液中蛋白質(zhì)、油脂及其他有效成分含量較高,有效成分總質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 10%;而影響擂茶飲料穩(wěn)定性的粗纖維、灰分含量很低。

以此提取液與少量的茶葉、陳皮、生姜提取液等進(jìn)行調(diào)配、罐裝并殺菌,即可工業(yè)化加工長貨架期的擂茶飲料。

3 結(jié)論

3.1 堿性條件下提高 pH值可提高芝麻蛋白質(zhì)、油脂的提取率,但 pH值大于 9時(shí)提取率增加不明顯,導(dǎo)致苦味現(xiàn)象的發(fā)生。pH 8.5為宜。

3.2 油脂的浸出是與蛋白質(zhì)的浸出相伴的,二者具有相似的提取特征;以水為溶劑提取蛋白質(zhì)和油脂,相同條件下油脂的提取率略低于蛋白質(zhì)的提取率。

3.3 優(yōu)化的以水為溶劑超聲波輔助提取芝麻有效成分的工藝條件為:固液比為 1∶6,超聲功率為300 W,提取溫度為 55℃,提取時(shí)間為 40 min,蛋白質(zhì)、油脂的提取率分別為 94.3%、92.9%。

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Ultrasonic-AssistedWater Extraction of Effective Components from Sesame

An Fengping Song Hongbo Song Jiangliang Huang Caiyun
(College of Food Science,Fujian Agriculture and ForestryUniversity,Fuzhou 350002)

Sesame protein and oil extraction using water as solvent assisted by ultrasonic were studied for the need ofLeicha beverage production.The effects of single factors,ti me,pH,solid-liquid ratio,ultrasonic power and temperature,to the extraction rate of protein and oilwere carried out and results indicated that oil extractwas accom2 panied with protein extract during leaching procedure;the t wo extracts had similar extraction characteristics.Under same conditions,the extraction rate of oilwas slightly less than that of protein;and pH value of 8.5 was appropriate,high pH valuewould lead to bitterness for the extracted liquor.The opti mized extraction conditionswere established by conducting four factors and three levels central composite tests.Results:The optimal extraction conditions are solidliquid ratio 1∶6,ultrasonic power 300W,temperature 55 ℃,and extraction time 40min.Under the conditions,the ex2 traction rates of protein and oil are 94.3%and 92.9%,respectively.

sesame,ultrasonic,extraction,protein,oil,Leicha

TS222

A

1003-0174(2011)02-0047-05

福建省教育廳科技項(xiàng)目 (JB06112)

2010-02-09

安鳳平,女,1965年出生,副教授,食品科學(xué)與工程

宋洪波,男,1966年出生,教授,食品科學(xué)與工程