曾偉明，韓 坤，張 梅，李 麟

(上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院上海，200072)

超高強度Ti微合金復(fù)相鋼再結(jié)晶行為研究

曾偉明，韓 坤，張 梅，李 麟

(上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院上海，200072)

本文采用單道次和雙道次壓縮實驗研究超高強度微合金Ti復(fù)相鋼(CP鋼)在變形溫度為800～1150℃，應(yīng)變速率為0.1～10 s－1條件下的再結(jié)晶行為，觀察了各種變形條件下的對再結(jié)晶行為的影響.研究發(fā)現(xiàn)，高的鈦含量明顯提高了動態(tài)再結(jié)晶和靜態(tài)再結(jié)晶的激活能.通過掃描電鏡發(fā)現(xiàn)，細小氮化鈦和碳化鈦分布在奧氏體基體及晶界處，其顆粒大小在50——200nm之間.動力學(xué)曲線和金相表明，實驗鋼的未再結(jié)晶的臨界溫度介于1000－950℃之間.實驗鋼動態(tài)再結(jié)晶的峰值應(yīng)要明顯高于一般碳錳鋼.基于動力學(xué)曲線，建立了實驗鋼靜態(tài)再結(jié)晶的本構(gòu)方程.

超高強度復(fù)相;再結(jié)晶;析出;Ti微合金化

隨著節(jié)能減排及經(jīng)濟性、安全性要求的不斷發(fā)展，采用超高強度鋼制造汽車零部件以實現(xiàn)汽車輕量化成為了汽車工業(yè)發(fā)展的趨勢之一.超高強度低碳微合金復(fù)相鋼具有良好的力學(xué)性能、成型性能及焊接性能，特別適用于汽車的安全部件上的生產(chǎn)，具有廣闊的市場前景.但是由于微合金元素的加入，明顯延遲了奧氏體再結(jié)晶過程，提高了奧氏體再結(jié)晶溫度［1－3］，使其軋制工藝較難控制.因此，世界上目前只有少數(shù)鋼廠能夠提供此類產(chǎn)品.本文以高鈦微合金復(fù)相鋼為實驗鋼，通過單道次壓縮、雙道次壓縮試驗分析了熱軋過程中的動態(tài)及靜態(tài)再結(jié)晶行為，并對其析出物行為進行了研究，從而為熱軋工藝的優(yōu)化提供理論依據(jù).

1 實驗過程

實驗材料的化學(xué)成分見表1所示.將鍛后的試驗鋼加工成φ10mm×15mm圓柱形試樣，然后在Gleeble－3500熱/力模擬實驗機分別進行了單

表1 實驗鋼的化學(xué)成分(%)

為研究實驗鋼的動態(tài)再結(jié)晶行為，首先將試樣以5℃/s的速度加熱到1200℃，保溫5 min后以10℃/s的速度冷卻到不同溫度，保溫10s以消除試樣的溫度梯度，保證合金元素的均勻性，然后進行單道次壓縮變形，變形溫度范圍為900～1150℃，應(yīng)變速率分別0.1－10 s－1，應(yīng)變量為0.6，壓縮完畢后，立即噴水冷卻，保留組織.

雙道次壓縮試驗用來研究實驗鋼的靜態(tài)再結(jié)晶行為.試樣以5℃/S的速度加熱到1200℃，然后保溫5min，再以10℃/S的速率冷卻至變形溫度，變形溫度分別為1150℃、1100℃、1050℃、1000℃、950℃、900℃、850℃、800℃.保溫10 S后，進行第一道次變形，變形量20%，變形速率1 S－1，保溫時間分別為1 S，10 S，50 S，100 S，然后進行第二道次變形，變形量為20%，變形速率1 S－1.記錄兩次變形過程中試樣的應(yīng)力－應(yīng)變曲線.為了研究不同壓縮率對該鋼種軟化情況的影響，在其它條件相同的情況下，取變形溫度1150℃，變形量分別為10%和30%.為研究不同應(yīng)變速率對該鋼種軟化行為的影響，取變形溫度1150℃，應(yīng)變速率為0.1 S－1和10 S－1.為保持原有高溫變形組織，試樣變形后立即進行水淬.試樣沿縱向切開，經(jīng)鑲嵌、磨制、拋光后采用過飽和苦味酸水溶液加少許洗滌劑進行加熱腐蝕.用尼康立式顯微鏡LV150及掃描電鏡JSM－6700F分析試樣的晶粒組織及析出物形貌.

2 實驗結(jié)果及分析

2.1 動態(tài)再結(jié)晶

1)流動應(yīng)力曲線

高溫變形時，流動應(yīng)力曲線反映了金屬內(nèi)部的組織變化.圖1為不同變形溫度及應(yīng)變速率下的應(yīng)力應(yīng)變曲線.從圖中可以發(fā)現(xiàn)，試驗鋼的流動應(yīng)力對變形速率和和變形溫度都十分敏感，流動應(yīng)力隨著變形溫度上升而下降，隨著應(yīng)變速率的提高而上升.另外，峰值應(yīng)力σp及穩(wěn)態(tài)應(yīng)力σs只有較低的應(yīng)變速率(0.1s－1)及較高的變形溫度(1000℃)出現(xiàn)，隨著應(yīng)變速率的升高及變形溫度的降低，曲線上無明顯的峰值應(yīng)力.這說明實驗鋼在此條件下較難發(fā)生完全的動態(tài)再結(jié)晶.

動態(tài)再結(jié)晶是由熱激活控制的過程，流變應(yīng)力和變形條件之間的關(guān)系通常用 Zener－Hol－道次和雙道次壓縮模擬實驗.見表1. lomon參數(shù)方程來表示［4］:

其中，Qdef為熱變形激活能，R為氣體摩爾常數(shù)，˙ε為應(yīng)變速率，ε為應(yīng)變，α為與鋼種有關(guān)的材料常數(shù)，變化很小，微合金鋼的取值一般為0.012［5］，式(1)經(jīng)過變形得:

圖1 不同變形條件下的應(yīng)力應(yīng)變曲線

用matlab軟件對數(shù)據(jù)進行線性回歸，得到方程參數(shù)如下所示

通過對其他作者［3，6－8］的實驗結(jié)果對比發(fā)現(xiàn)，n值與其它C－Mn鋼相近，而實驗鋼的熱變形激活能Qdef卻遠遠高于一般C－Mn鋼，與其它含Nb微合金鋼相比也較高，這是可能是因為Nb、Ti、V元素能通過固溶和細小析出物的釘扎作用延遲鋼的再結(jié)晶行為有關(guān)［3，7］，試驗鋼中含有高達0.11%的Ti，Ti的碳氮化物對奧氏體晶界有強烈的釘扎作用，因此延遲了動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，明顯提高了形變激活能.

2)動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變

動態(tài)再結(jié)晶的臨界變形量對得到細小的奧氏體晶粒具有重要的影響.Poliak和Jonas通過對熱動力學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，動態(tài)再結(jié)晶的臨界變形量可以用加工硬化率θ和應(yīng)力σ來描述，如式所示［8］:

即當(dāng)加工硬化率不再隨著應(yīng)力變化而增大時，標(biāo)志著動態(tài)再結(jié)晶開始發(fā)生.圖2表示的是峰值應(yīng)變與臨界應(yīng)變對應(yīng)于Zener參數(shù)的關(guān)系圖.從圖中可以看出，εc/εp為0.67，約小于C－Mn鋼的0.83，峰值應(yīng)變卻較C－Mn鋼大，說明實驗鋼在從臨界應(yīng)變到峰值應(yīng)變經(jīng)歷一個較長的過程.

動態(tài)再結(jié)晶理論一般認(rèn)為，當(dāng)鋼的 Z ＜Zlimand ε＞εc時，便會有動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生.為驗證Z參數(shù)及臨界應(yīng)變對動態(tài)再結(jié)晶的影響，試樣在1150℃，1 s－1的變形條件下，分別以0.2和0.4的變形量進行變形.經(jīng)過計算，在此條件下實驗鋼的臨界應(yīng)變?yōu)?.25.圖3表示的是不同變形量的組織，從圖中可以發(fā)現(xiàn)，在變形量為0.2時，再結(jié)晶的特征不明顯，為扁長的奧氏體晶粒，而當(dāng)變形量為0.4時，形成了細小的晶粒，說明試樣發(fā)生了明顯的動態(tài)再結(jié)晶.

圖2 峰值應(yīng)變及臨界應(yīng)變與Z參數(shù)的關(guān)系

2.2 靜態(tài)再結(jié)晶

研究金屬材料的靜態(tài)再結(jié)晶行為，一般采用雙道次壓縮法或應(yīng)力松弛法.相比于應(yīng)力松弛法，雙道次能排除回復(fù)對應(yīng)力應(yīng)變的影響，直接得到靜態(tài)再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)，因此，本文采用第一種方法.計算再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的公式如式(1)所示［9］:

其中σm為第一道次變形的峰值應(yīng)力，σ1是第一道次變形屈服應(yīng)力，σ2是第一道次變形屈服應(yīng)力，屈服應(yīng)力計算采用了應(yīng)變偏置2%的方法.描述靜態(tài)結(jié)晶動力學(xué)方程如式(2)、(3)［10－11］所示:

X為再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)，t0.5為發(fā)生50%靜態(tài)再結(jié)晶的時間，QSRX是靜態(tài)再結(jié)晶激活能，n，s，p，q分別為常數(shù).

1)變形溫度對再結(jié)晶行為的影響

圖3 不同變形量的再結(jié)晶組織1150℃ ˙ε=1s－1

圖4是實驗鋼在不同道次停留時間及變形溫度的靜態(tài)再結(jié)晶曲線及t0.5.從圖4a中可以看出，實驗鋼的再結(jié)晶曲線可分為三個不同的區(qū)域.當(dāng)變形溫度在1150℃時，再結(jié)晶率隨著道次停留時間的延長，快速增長.而當(dāng)變形溫度下降到1100－1000℃時，再結(jié)晶率隨著時間增長的速度減緩，這是因為隨著溫度的降低，Ti的碳氮化物析出抑制了再結(jié)晶行為的發(fā)生，再結(jié)晶過程受到抑制.當(dāng)溫度下降到950℃時，t0.5延長到了63.8s，明顯長于其它變形條件，這說明，隨著溫度的降低，促使發(fā)生再結(jié)晶的能量減小，靜態(tài)再結(jié)晶已經(jīng)較難進行.將圖4b中的數(shù)據(jù)代入再結(jié)晶動力學(xué)方程(2)、(3)進行擬合，分別得到 n=0.70，QSRX= 335.651KJ/mol，與其它研究［12－14］相比，實驗鋼的n值較低，QSRX偏高.

2)應(yīng)變速率及變形量對靜態(tài)再結(jié)晶的影響

表2表示的是不同應(yīng)變及應(yīng)變速率下的t0.5時間，從表中可以發(fā)現(xiàn)，實驗鋼的t0.5隨著應(yīng)變速率提高和應(yīng)變量的增加而減小，說明高速大變形促進了再結(jié)晶的發(fā)生.通過表2數(shù)據(jù)及方程2回歸分析得到p，q分別為－3.265和－0.3495，因為實驗中采用的試樣采用了同樣的工藝進行處理，d0為定值，故靜態(tài)再結(jié)晶的動力學(xué)方程可用方程(4)來表示:

實驗結(jié)果與回歸方程的對比值如圖5所示，從圖中可以看出，實驗結(jié)果與計算結(jié)果擬合的較好.

圖4 實驗鋼在不同道次停留時間及變形溫度的靜態(tài)再結(jié)晶曲線(a)及t0.5(b)

表2 不同應(yīng)變速率及變形量下的t0.5

圖5 實驗值與計算值的對比

3)雙道次變形后的組織

靜態(tài)再結(jié)晶的動力學(xué)曲線反映了靜態(tài)再結(jié)晶過程中的組織變化.圖6表示的是各種變形條件下的雙道次再結(jié)晶組織，因為變形條件一致，因此可以推導(dǎo)單道次變形后的靜態(tài)再結(jié)晶情況，從圖中可以看出，在不同應(yīng)變速率及變形溫度的條件下，晶粒尺寸及形貌有很大不同.發(fā)生再結(jié)晶的試樣，晶粒較為細小.隨著溫度的降低(熱激活能降低)靜態(tài)再結(jié)晶向靜態(tài)回復(fù)過渡，在低溫未發(fā)生再結(jié)晶的試樣晶粒較為粗大，并呈扁平狀的形變組織，如圖6b所示.隨著應(yīng)變速率及應(yīng)變量的增加的，晶粒變得更加細小.這是因為在大的變形速率和變形量下位錯密度越來越高.在穩(wěn)態(tài)時，形成細小的位錯胞，且位錯墻內(nèi)位錯密度很高.這些亞晶界提供了除晶界以外的再結(jié)晶形核位置，最后得到很細小的再結(jié)晶晶粒.

通過與動力學(xué)曲線及t0.5時間分析發(fā)現(xiàn)，金相照片與動力學(xué)計算有很好的對應(yīng)關(guān)系.另外，從圖6b及再結(jié)晶動力學(xué)曲線圖4a可以看出，實驗鋼在此變形條件下的再結(jié)晶溫度介于1000℃950℃之間，要高于一般的C－Mn鋼和微合金鋼.

2.3 析出物的影響

鋼的微合金化技術(shù)可以顯著提高鋼的強度及其他性能，同時也降低了生產(chǎn)成本，因此近幾十年來在工業(yè)上得到了廣泛的應(yīng)用.其中，鈮、鈦、釩(Nb、Ti、V)作為主要的微合金元素或單獨或復(fù)合加入鋼中，與碳、氮、硼形成化合物，起到析出強化和細化晶粒的作用，顯著提高鋼的綜合性能.但是，另一方面，由于鋼中的微合金元素含量較高，會明顯提高再結(jié)晶溫度，并使非再結(jié)晶區(qū)控軋時的變形抗力增加，導(dǎo)致軋機負(fù)荷變大.

圖7表示的是在950℃時，實驗鋼單道次變形后的SEM圖及能EDS圖，從圖中可以發(fā)現(xiàn)，在奧氏體基體及邊界形成了細小的氮化鈦和碳化鈦，碳氮化鈦的顆粒尺寸在50－200 nm之間，另外在基體和晶界形成了少量較大顆粒的TiS和TiC2S2.從充分發(fā)揮微合金元素的析出作用而言，會希望得到尺寸更小的析出物.而觀察到的析出物顆粒較大，與能譜儀能標(biāo)定的析出物的最大尺寸有很大關(guān)系.以上的結(jié)果與再結(jié)晶組織及動力學(xué)計算相吻合，說明實驗鋼的碳氮化物明顯提高了動態(tài)再結(jié)晶，靜態(tài)再結(jié)晶激活能和非再結(jié)晶溫度.

基于以上的實驗結(jié)果，從微合金鋼控制軋制的角度而言，實驗鋼的軋制過程可以采取，在高溫低應(yīng)力區(qū)段實行大變形量控制再結(jié)晶，在精軋小變形低溫段控制析出，以獲得晶粒細小，析出相彌散分布的組織和優(yōu)異的力學(xué)性能.

3 結(jié)論

(1)實驗鋼中高的Ti含量明顯提高了動態(tài)再結(jié)晶激活能及靜態(tài)再結(jié)晶激活能，其值分別為431.11KJ/mol和335.651KJ/mol.

(2)微合金元素Ti抑制了再結(jié)晶行為的發(fā)生，實驗鋼的峰值應(yīng)變較高.Z參數(shù)和臨界應(yīng)變可以用來預(yù)測發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件.靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)方程可以預(yù)測靜態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生.

(3)動力學(xué)曲線及金相組織照片表明，在道次變形量為0.2的雙道次變形中，奧氏體再結(jié)晶溫度要高于950℃.

(4)掃描電鏡及能譜分析發(fā)現(xiàn)，細小的TiN和TiC分布在奧氏體晶界及基體中，析出物尺寸在50－200nm之間.另外也有少量顆粒比較大的TiS和TiS2C2形成.

(5)基于以上的實驗結(jié)果，實驗鋼的軋制過程可以采取，高溫低應(yīng)力區(qū)段實行大變形量控制再結(jié)晶，精軋低溫小變形段控制析出的軋制方案.

圖6 不同變形條件的雙道次變形再結(jié)晶組織

圖7 析出物掃描電鏡及能譜分析

［1］Rika YODA，Ichiro TSUKATANl，Tsuyoshi INOUE，et al.Effect of Chemical Composition on Recrystallization Behavior and r－value in Ti－added Ultra LowCarbon Sheet Steel［J］.ISU International，1994，34:70.

［2］R.Mendoza，J.Huante，M.Alanis，et al.Processing of ultra low carbon steels with mechanical properties adequate for automotive applications in the as－annealed condition［J］.Materials Science and Engineering，2000，276 A:203—209.

［3］Zhao－h(huán)ui Zhang，Yong－ning Liu，et al.The effect of Nb on recrystallization behavior of a Nb micro－alloyed steel［J］.Materials Science and Engineering.2008，474 A:254.

［4］C.Zener，J.H.Hollomon.Effect of Strain Rate Upon Plastic Flow of Steel［J］，Journal of Applied Physics，1944，15:22.

［5］Laasraoui A，Jonas J J.Prediction of Steel Flow Stresses at High Temperatures and Strain Rates［J］.Metallurgical Transactons A，1991，22(A):1545－1557.

［6］A.I.Fern?ndez，P.Uranga，B.L?pez，et al.Dynamic recrystallization behavior covering a wide austenite grain size range in Nb and Nb—Ti microalloyed steels［J］.Materials Science and Engineering，2003，361 A: 367.

［7］YANG Jing－h(huán)ong，LIU Qing－You，Sun Dong－bai，et al.Recrystallization behavior of deformed austenite in high strength micro－alloyed pipeline steel［J］.Journal of iron and steel research，International，2009，16(1): 75.

［8］Poliak E I，Jonas J J.A one－parameter approach to determining the critical condition for the initiation of dynamic recrystallization［J］，Acta Mater，1996，44(1): 127.

［9］G.Li，T.M.Maccagno，D.Q.Bai and J.J.Jonas.Effect of initial Grain Size on the Static Recrystallization Kinetics of Nb Microalloyed Steels［J］.ISIJ International，1996，36(12):1479.

［10］Sang－Hyun CHO，Ki－Bong KANG and John J.JONAS.The dynamic，static and metadynamic recrystallization of Nb－microalloyed steel［J］.ISU International，2001，41(1):63.

［11］Manuel Gomez，Lucia Rancel，Bernardo J.Feradez，et al.Evolution of austenite static recrystallization and grain size during hot rolling of a V－microalloyed steel［J］.Material Science and Engineering，2009，501A: 188.

［12］P.Uranga，A.I.Ferna′ndez，B.Lo′pez，J.M.Rodriguez－Ibabe.Transition between static and metadynamic recrystallization kinetics in coarse Nb microalloyed austenite［J］.Materials Science and Engineering，2003，345A:319.

［13］HaiwenLuo，J.Sietsma，S.vanderZwaag.A metallurgical interpretation of the static recrystallization kinetics of an intercritically deformed C－Mn steel［J］.Metallurgical and materials transactions，2004，35A(6):1889.

［14］Saden H.ZAHIRI，Sang Min BYON，Sung－II Kim，etal.Static and metadynamic recrystallization of interstitial free steels during hot deformation［J］.ISIJ international，2004，44(11):1918.

(編輯 張積賓)

Recrystallization behavior of ultra－h(huán)igh strength low carbon micro－alloyed Complex Phase steel

ZENG Wei－ming，HAN Kun，ZHANG Mei，LI Lin
(School of Materials Science and Engineering，Shanghai University，Shanghai，200072)

The dynamic and static recrystallization behavior of a 0.11%(in mass)Ti－microalloyed complex phase steel(CP steel)were studied by single－h(huán)it hot compression and double－h(huán)it isothermal hot compression tests.The influences of different deforming temperature，strain rate，strain and different holding times on microstructure transformation were investigated.It was found that the high contain of micro－alloyed element Ti improved the deformation activation energy of dynamic and static recrystallization.The precipitations was fine Ti(CN)located at the grain boundary and the austenitic matrix，and the size of precipitations is about 50nm－200nm.The calculated kinetic results and microstructures show that the no－recrystallization temperature(Tnr)is about 950℃.Based on the stress－strain curves，a kinetic equation was estabilished to predict the static recrystallization fraction of Ti－microalloyed steel.

Complex Phase steel;recrystallizations;precipitation;Ti－micro－alloyed

TG335.11

A

1005－0299(2011)03－0132－05

2010－08－30.

自然科學(xué)重點基金資助項目(項目編號:50934011).

曾偉明(1984－)，男，碩士研究生.