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勺式取樣-X射線熒光光譜法測(cè)定釩鐵的成分

2011-10-30 05:21楊新能馮宗平羊紹松
關(guān)鍵詞:光譜法X射線熒光

楊新能 馮宗平 羊紹松

(攀枝花鋼釩有限公司制造部,攀枝花 617000)

勺式取樣-X射線熒光光譜法測(cè)定釩鐵的成分

楊新能 馮宗平 羊紹松

(攀枝花鋼釩有限公司制造部,攀枝花 617000)

采用勺式取樣-X射線熒光光譜法測(cè)定釩鐵V、Si、Al、P、Mn和S含量,通過(guò)選擇合適的取樣條件,選用不同生產(chǎn)線生產(chǎn)的具有含量梯度的樣品,通過(guò)化學(xué)定值后繪制校準(zhǔn)曲線,以儀器提供的基體校正方法消除吸收與增強(qiáng)效應(yīng)。該方法測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度高,所得結(jié)果與濕法化學(xué)分析結(jié)果一致。

X射線熒光光譜法;勺式取樣;釩鐵

在“兩步法”釩鐵冶煉生產(chǎn)過(guò)程中,要求能快速準(zhǔn)確測(cè)定第一步冶煉完成后釩鐵中釩、鋁、硅、錳、磷、硫的含量,以指導(dǎo)下一步冶煉操作,保證最終產(chǎn)品質(zhì)量。在釩鐵主次元素分析方法中,釩的測(cè)定采用滴定法,硫的測(cè)定采用紅外碳硫吸收法,鋁、硅、錳的測(cè)定采用光度法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,需經(jīng)過(guò)制樣、試樣分解、測(cè)定等復(fù)雜程序,分析周期長(zhǎng)、效率低,難以滿足釩鐵“兩步法”冶煉過(guò)程控制需要。

勺式取樣-X射線熒光光譜法或火花源原子發(fā)射光譜法,只需對(duì)樣品進(jìn)行磨樣、拋光簡(jiǎn)單處理,10min內(nèi)即可反饋分析信息,具有速度快、效率高、成本低及安全環(huán)保等特點(diǎn),在冶金工業(yè)中得到普遍應(yīng)用[1-4],但在釩鐵合金中的應(yīng)用未見文獻(xiàn)報(bào)道。

本文采用勺式取樣-X射線熒光光譜分析釩鐵中的釩、硅、鋁、錳、磷、硫,從取樣到報(bào)告發(fā)出僅需10min左右。通過(guò)大量的試驗(yàn)和生產(chǎn)實(shí)踐表明,該方法具有取樣量少、精度和準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便快速等特點(diǎn),能滿足釩鐵冶煉爐前生產(chǎn)控制需要。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及測(cè)量參數(shù)

MXF-2400多道X射線熒光光譜儀(日本島津);

ARL4460火花直讀光譜儀;

HS-200BZ砂輪磨樣機(jī),DPM-350B平面單盤磨樣機(jī)。

分析元素測(cè)量參數(shù)見表1。

表1 分析元素的測(cè)量參數(shù)

1.2 取樣和樣品的制備

在冶煉電爐取樣,將釩鐵熔體澆注成T字形,待樣品冷至暗紅,置于水槽中冷至室溫。在平面磨樣機(jī)上用40目氧化鋁砂紙拋光樣品待測(cè)面,要求試樣表面無(wú)夾雜、氣孔和裂紋。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備和定值

由于釩鐵無(wú)市售的光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品,本方法通過(guò)兩種方式自制:一是利用生產(chǎn)過(guò)程中的工藝調(diào)整,取出不同成分含量梯度的樣品(同時(shí)澆注兩塊),同一含量的兩塊試樣經(jīng)試驗(yàn)無(wú)偏析后,先在X-熒光譜儀上測(cè)定其強(qiáng)度,取一塊粉碎后用濕法分析定值,另一塊備用。二是采用釩鐵化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)樣品和純鐵粉比例混和后在高頻重熔爐中真空熔煉澆鑄成型,以彌補(bǔ)在生產(chǎn)中取樣各元素梯度不易拉開的不足。

1.4 校準(zhǔn)曲線繪制和干擾校正

校準(zhǔn)樣品先在X-熒光譜儀上測(cè)定樣品強(qiáng)度后,以各元素含量為橫坐標(biāo),以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),由最小二乘法回歸得到工作曲線,回歸計(jì)算由計(jì)算機(jī)完成。對(duì)于基體效應(yīng)的問(wèn)題,采用dj校正公式(1)得到回歸方程(表2)。

式中:Wj—基體元素定量結(jié)果;dj,α,β,k—吸收影響系數(shù);Lj—重疊影響系數(shù);Wi—被校正元素的定量結(jié)果;I—被校正元素的X射線強(qiáng)度;a,b,c—標(biāo)準(zhǔn)曲線常數(shù)。

表2 基體效應(yīng)校正系數(shù)及校準(zhǔn)曲線回歸方程參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 分析樣品均勻性

2.1.1 橫向均勻性

試樣研磨拋光后,在火花源原子發(fā)射光譜儀上取五個(gè)不同的部位測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見表3。從試樣結(jié)果中可看出,樣品同一表面不同部位各元素分析精密度高,說(shuō)明樣品橫向均勻性好,符合分析要求。

2.1.2 縱向均勻性

試樣拋光深度從0.5mm開始,每次拋光深度增加0.5mm在X熒光光譜儀上測(cè)定,結(jié)果列于表4。從數(shù)據(jù)中可看出元素在不同深度的分布也是均勻的,即樣品縱向性好。

表3 樣品橫向均勻性試驗(yàn)結(jié)果

表4 樣品縱向均勻性試驗(yàn)結(jié)果

2.2 精密度試驗(yàn)

在冶煉終點(diǎn),用樣勺取出同一爐釩鐵熔體樣品,澆鑄出兩個(gè)試樣,每塊試樣在平面單盤磨樣機(jī)磨一次測(cè)定一次,共研磨五次,將同一爐的兩塊試樣測(cè)定值作為一組,統(tǒng)計(jì)其平均值、極差R、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn),結(jié)果列于表5,試驗(yàn)表明該方法具有良好的重復(fù)性。

2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

用本方法分析取出熔鑄樣品,再按釩鐵的制樣標(biāo)準(zhǔn)粉碎后,采用濕法分析測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果見表6。澆鑄制樣X熒光測(cè)定值與化學(xué)值相比一致性較好,能滿足常規(guī)分析要求。

表5 精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)%

表6 生產(chǎn)樣品分析結(jié)果對(duì)比 %

3 結(jié) 語(yǔ)

通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)及生產(chǎn)實(shí)踐,我們認(rèn)為勺式取樣-X射線熒光光譜法測(cè)定釩鐵中主次成分的方法,分析結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度情況良好。該法拋棄了傳統(tǒng)的“取樣、制樣、手工濕法分析”的工藝,采用“爐前勺式取樣,拋磨后直接上X射線熒光分析”的工藝,具有簡(jiǎn)便快速、高效環(huán)保的優(yōu)點(diǎn),適用于工業(yè)生產(chǎn)大批量日常分析。

[1]GB/T20066-2006.鋼和鐵化學(xué)成分用試樣的取樣和制樣方法[S].

[2]陶蕊,張運(yùn)波,劉喜秀.X-射線熒光光譜法分析鐵水中5種雜質(zhì)[J].冶金分析,2006,26(1):88-89.

[3]王娟.火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定釩鈦生鐵中的C Si P S V Ti[J].重慶科技學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,9(2):122-125.

[4]丁深.直讀光譜儀分析鋁合金化學(xué)成分的取樣規(guī)程探討[J].冶金分析,1999,19(3):47-49.

The Measuring of Major and Minor Components in Ferrovanadium by Spoon Sampling X-ray Fluorescence Spectrometry

YANG Xin-neng FENG Zong-ping YANG Shao-song
(Manufacturing Department of Panzhihua Steel&Vanadium Co.Ltd.,Panzhihua 617000)

This paper describes the determination of V,Si Al,P,Mn,S in ferrovanadium by spoon sampling X-ray fluorescence spectrometry.Through selecting suitable sampling condition,calibration curve is drawn by the calibration samples from different Production Line with content gradient of component,which are defined by other methods.The matrix correction method provided by the instruments is used to eliminate the influence of absorption and strengthening effects.The accuracy and precision of this method are acceptable,and the results are comparable to those obtained by wet chemical method.

X-ray fluorescence spectrometry;spoon sampling;ferrovanadium

O657

A

1673-1980(2011)06-0134-03

2011-08-24

楊新能(1965-),男,四川內(nèi)江人,高級(jí)工程師,研究方向?yàn)殇撹F分析。

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