唐曉飛

遼寧廣播電視大學(xué)海城學(xué)院 （ 海城 114200 ）

1 取樣的質(zhì)量保證

完成一項定量分析的任務(wù)，分析結(jié)果能否反映樣品組成的真實水平，其過程要受到很多環(huán)節(jié)的影響，不僅依賴于分析方法本身，而且與實驗室儀器、標(biāo)準(zhǔn)對照物質(zhì)及操作人員的技術(shù)水平等多種因素有關(guān)。要保證檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠、不僅需要對實驗室內(nèi)的諸多因素進(jìn)行控制，而且需要有一種量化的指標(biāo)來說明和保證分析結(jié)果可靠。其中試樣的采集和制備是定量分析工作中的重要環(huán)節(jié)，直接影響試樣的代表性和分析結(jié)果的可靠性。因此，除了根據(jù)試樣的性質(zhì)、含量和分析結(jié)果對準(zhǔn)確度要求來選擇合適的分析方法和認(rèn)真仔細(xì)操作以外，還要注意測定前的試樣采集和處理工作。

2 定量分析的過程

(1)取樣 最重要的是要使取樣具有代表性，對于各類的試樣采集的具體操作方法可參閱國家標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

(2)試樣的處理和分解 分解要完全，不能有損失，分解過程中使用的試劑中絕不能含有被測組分和引入其他的干擾雜質(zhì)。

(3)分離和富集 ①分離：將干擾組分分離出去(被測組分含量高時)；②富集：將被測組分分離出去(被測組分含量低時)。

(4)分析方法的選擇與分析測定 應(yīng)根據(jù)待測組分的性質(zhì)、含量和對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求，選擇合適的分析方法。

(5)分析結(jié)果的計算及評價

按照化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系進(jìn)行計算，并對測定結(jié)果及其誤差分布情況應(yīng)用統(tǒng)計學(xué)的方法進(jìn)行評價。

3 分析結(jié)果的可靠性

分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實驗室內(nèi)分析測試。因此分析實驗室質(zhì)量控制和質(zhì)量保證顯得尤為重要。質(zhì)量保證工作不僅是一項具體的技術(shù)工作，而且也是一項實驗室管理工作。質(zhì)量保證工作必需貫穿于分析工作的始終，包括取樣、樣品處理、方法選擇、測量過程、實驗記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析，直到分析結(jié)果的表達(dá)等。通過質(zhì)量保證工作，應(yīng)當(dāng)使分析測試工作不斷完善。質(zhì)量保證工作不但能確保測量結(jié)果可靠，而且能達(dá)到提高工作效率，降低成本消耗。所以要注意分析中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。

4 分析實驗室質(zhì)量保證

質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有的誤差其中包括系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差，甚至因疏忽造成的誤差減少到預(yù)期水平。質(zhì)量保證的核心內(nèi)容包括兩方面，一方面對從取樣到分析結(jié)果計算的分析全過程采取各種減少誤差措施，進(jìn)行質(zhì)量控制；另一方面采用行之有效方法對分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量檢驗和評價，及時發(fā)現(xiàn)分析過程中問題，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。分析數(shù)據(jù)只有代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律效力。

5 分析實驗室質(zhì)量控制

一般要求測試人員技術(shù)能力要保證，儀器設(shè)備維護(hù)管理及定期檢查，實驗室應(yīng)具備必要的基礎(chǔ)條件。正確地選擇分析方法，進(jìn)行質(zhì)量控制基礎(chǔ)實驗，建立實驗分析質(zhì)控程序、常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)并完成質(zhì)控圖，最后進(jìn)行各類質(zhì)量控制技術(shù)的比較。應(yīng)根據(jù)不同的目的，選用不同的質(zhì)量控制技術(shù)，使得分析的全過程都處在質(zhì)量受控的狀態(tài)，一個給定系統(tǒng)對分析測試所得數(shù)據(jù)質(zhì)量的要求限度還和其他一些因素有關(guān)，如分析速度等。這個限度就是在一定置信概率下，所得到的數(shù)據(jù)能達(dá)到一定的準(zhǔn)確度與精密度，而為達(dá)到所要求的限度所采取的減少誤差的措施的全部活動就是分析實驗室質(zhì)量控制。

6 實驗室間質(zhì)量控制

實驗室間質(zhì)量控制是指由外部有工作經(jīng)驗和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對各實驗室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程。這項工作常由上級部門發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)試樣在所屬實驗室之間進(jìn)行比對分析，也可用質(zhì)控樣以隨機(jī)考核的方式進(jìn)行實際試樣的考核，以檢查各實驗室數(shù)據(jù)的可比性及是否存在系統(tǒng)誤差，檢查分析質(zhì)量是否受控，分析結(jié)果是否有效。

7 綜合評價質(zhì)量保證

綜合分析評價工作在質(zhì)量保證中具有特殊地位，直接影響到分析成果及分析效益的發(fā)揮。

(1)分析數(shù)據(jù)的表述

為了便于對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和解釋，通常使用表格和圖件表示分析數(shù)據(jù)。對分析數(shù)據(jù)圖表的要求是用最少的圖表數(shù)量來獲取最豐富的質(zhì)量信息；在每一種具體圖表中，盡可能反映多種信息；圖表的格式應(yīng)統(tǒng)一規(guī)定，以利于不同層次的信息交流；圖表的種類應(yīng)滿足數(shù)據(jù)分析和解釋工作的需要。

(2)分析數(shù)據(jù)的概括

分析數(shù)據(jù)概括的主要方法有頻數(shù)分布概括法、中心趨勢法、分散度法和空問概括法等。

(3)分析數(shù)據(jù)的分析

分析數(shù)據(jù)分析主要有完整性分析、數(shù)據(jù)分布規(guī)律分析、數(shù)據(jù)的時間序列分析、對照環(huán)境條件分析和變化趨勢分析等。

(4)分析數(shù)據(jù)的解釋

分析數(shù)據(jù)的解釋就是在數(shù)據(jù)分析的基礎(chǔ)上，對分析結(jié)果表明的意義進(jìn)行解釋和說明。分析數(shù)據(jù)的解釋必須結(jié)合不同分析目的來進(jìn)行。

(5)分析結(jié)果綜合評價

分析結(jié)果的綜合評價是在對各種分析數(shù)據(jù)資料歸納、分析和解釋的基礎(chǔ)上。對分析成果的一個更高層次的宏觀概括，分析實驗室的建立標(biāo)志分析系統(tǒng)的建立，但分析質(zhì)量并未確定，還要控制分析系統(tǒng)的數(shù)據(jù)質(zhì)量、分析方法質(zhì)量、分析體系質(zhì)量、實驗室供應(yīng)、實驗室環(huán)境條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等參數(shù)的誤差，以將系統(tǒng)各類誤差降到最低，這種為獲取可靠分析結(jié)果的全部活動，就是分析質(zhì)量控制與保證，要確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，不僅要選擇合適的分析方法，還要減少測量誤差，通過增加平行測定的次數(shù)來降低隨機(jī)誤差，更要消除系統(tǒng)誤差，通過分析化學(xué)中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制可以把所有的誤差減小到預(yù)期的水平。