鄒 慧，荊洪陽，徐連勇，關慶豐

鎳基單晶高溫合金DD3強流脈沖電子束的表面改性

鄒 慧1,2，荊洪陽1，徐連勇1，關慶豐3

(1. 天津大學材料科學與工程學院，天津 300072；2. 中國民航大學理學院，天津 300300；3. 江蘇大學材料學院，鎮(zhèn)江 212013)

利用強流脈沖電子束(HCPEB)對鎳基單晶高溫合金DD3進行表面改性處理，并對其顯微組織進行了分析和討論．結果表明：HCPEB處理后的材料表面形成了分布不均勻的熔坑，有的為表面熔坑，有的則為熔滴噴發(fā)形成的熔坑，同時還觀察到不規(guī)則波紋；在熔坑的表面，隨著脈沖次數(shù)的增加，樣品表面熔坑密度的變化為從小而多到大而少，最后逐漸趨于平整，轟擊次數(shù)對顯微硬度也有顯著影響．從截面的掃描電鏡照片可以看到重熔層、熱影響區(qū)和基體．

強流脈沖電子束；鎳基單晶高溫合金；微觀結構

一種新興的表面改性方法即高能量密度射束的應用彌補了傳統(tǒng)表面改性方法在某些方面的不足，并得到了迅速的發(fā)展．當高能量密度射束作用在材料表面時，極大的能量在短時間內沉積在材料表面的薄層中，被加熱層的溫度會迅速升高，甚至導致熔化和汽化等現(xiàn)象；同時，由熱膨脹引起的動態(tài)應力也會對材料微觀組織甚至宏觀狀態(tài)產(chǎn)生強烈影響；能量輸入結束時，工件表面以109,K/s的速度急速冷卻，來不及冷卻的金屬會以非晶態(tài)的形式保留到固態(tài)．在這幾個過程的綜合作用下，材料的表層性質會發(fā)生明顯地改變，尤其是表面的形貌、硬度、晶粒尺寸等，通過常規(guī)的表面改性手段難以同時產(chǎn)生這樣的改性效果．所以強流脈沖電子束作為一種表面改性的新手段，在材料研究領域正在被逐步使用和認識．筆者討論強流脈沖電子束轟擊鎳基單晶高溫合金DD3表面后的顯微組織和力學性能變化，并同時對其改性機制進行了探索[1-2]．

合金DD3是北京航空材料研究所研制成功的我國第1個單晶合金，與國外同類合金相比，它不含貴重金屬Ta和Re，所以成本較低，且具有較寬的熱處理窗口、良好的鑄造性能、較高的的抗蠕變性能和合金的拉伸性能，通常用來鑄造航空發(fā)動機的渦輪葉片[3-5]．

1 實驗裝置材料和方法

強流脈沖電子束(high current pulsed electron beam，HCPEB)改性裝置如圖1所示．主要由電子槍、真空系統(tǒng)、電源控制系統(tǒng)和診斷系統(tǒng)等部分組成．其中真空系統(tǒng)包括真空泵組(1臺擴散泵、2臺機械泵)、真空室、真空閥、冷卻水管道和排放廢氣管道；電源控制系統(tǒng)包括脈沖高壓發(fā)生器、磁場觸發(fā)電源和同步控制電源等；診斷系統(tǒng)包括測量真空、電流、電壓和能量密度等有關的儀器儀表；電子槍包括陰極、陽極、火花源、羅戈夫斯基線圈和磁場線圈等．

圖1 強流脈沖電子束裝置示意Fig.1 Schematic diagram of HCPEB system

電子源工作室的真空度達到約133×10-5Pa時，打開電子源．電源供給并由控制單元的驅動器(見圖1中9)發(fā)出一個脈沖，從而開啟位于點燃單元內螺線管供電裝置(見圖1中10)給線圈5供電，線圈產(chǎn)生的磁場達到其峰值79 580～95 496 A/(m·kV)時，首先有峰值電壓高達600,V的脈沖將作用在用于點燃及供電的單元晶閘管的控制電極上(見圖1中10)，然后晶閘管導通供電，最后陽極等離子體的火花源(見圖1中2)開始工作，火花源產(chǎn)生的陽極等離子體就會充滿電子加速的間隙及束流漂移的空間．經(jīng)過特定的延遲τ ≈1～6,μs后，第二晶閘管(見圖1中10)開始工作，使脈沖高壓發(fā)生器(見圖1中7)動作，生成的加速電壓加在電子槍的石墨陰極(見圖1中1)上，產(chǎn)生爆炸電子發(fā)射，從而在充滿等離子體的傳輸空間得到強流脈沖電子束(電子束的傳輸距離比較遠，可達到10～20,cm)，然后強流脈沖電子束穿過陽極上的小孔，此時高能密度的電子束以非常高的速度(光速量級)輻照在工件上，造成了材料的表面改性[2]．通過實驗[4]可以知道會有超過90%以上的二極管束流能夠從陽極孔穿過，對固定在工作臺上的工件進行表面改性．此外，可以通過改變高壓脈沖發(fā)生器的電容、充電電壓、外加磁場及陽極工件間的距離來調節(jié)電子束的能量密度．

實驗選用10,mm×10,mm塊狀鎳基單晶高溫合金DD3試樣，對其表面進行打磨、拋光、清潔、干燥處理后再進行強流脈沖電子束的轟擊．電子束的實驗參數(shù)為：加速電壓為25 kV、脈沖時間為3.5 μs、真空度為1.2×10-2Pa左右、能量密度為4,J/cm2．將試樣分成4 組，分別轟擊1次、5次、10次和20次．用德國CARZEISS智能材料顯微鏡和日立S-3400N型掃描電鏡進行表面形貌及微觀組織觀察．用HVS-1000型數(shù)顯顯微硬度計(載荷為0.98,N，時間為20,s)測量試樣硬度，沿電子束注入方向的一個相鄰面進行測量，從靠近電子束注入面的邊沿開始測量，以間距為0.05,mm連續(xù)測量9次，記錄下9次硬度值．

2 試驗結果

2.1 表面微觀形貌

圖2為HCPEB處理樣品表層典型形貌．圖2(a)為較小的電子打在材料表面留下的淺坑印記；圖2(b)為能量較大的電子打在材料表面上，由于能量的注入而形成的熔坑；圖2(c)為次表層的熔滴噴發(fā)形成的熔坑．與文獻[5]中根據(jù)電子束的能量不同，脈沖處理可分為未熔、熔化和汽化3種處理模式相吻合．當采用的電子束能量很低時，最表層在整個處理過程中都沒有達到熔點，這種處理模式被稱為未熔模式(heating mode)．當脈沖電子束能量密度達到一定數(shù)值時，最表層在處理過程中可到達或超過熔點，這種處理模式被稱為熔化模式(melting mode)，如果材料最表層溫度在處理過程中可達到沸點，則該處理模式被稱為汽化模式(evaporating mode)[6]．形貌照片顯示，脈沖電子束能在DD3表層引起熔化，處理后的樣品表面由快速凝固組織覆蓋，處理后樣品表面上出現(xiàn)大量火山坑狀的顯微形貌——熔坑，熔坑中心為凹陷的小孔．對熔滴噴發(fā)的現(xiàn)象做以下分析：處理過程中，熔化首先在次表層開始，進而形成小液滴．每個液滴都受到周圍固體的約束[7]，液滴溫度的升高必然導致體積膨脹，從而對周圍固體壁產(chǎn)生膨脹壓力．隨著加熱的進行，液滴進一步長大，同時表面也開始熔化，直到表層與熔化的次表層之間的固體厚度薄到一個臨界值，不足以承受體積膨脹力時，液滴產(chǎn)生噴發(fā)．由于快速冷卻和重凝，可以在樣品表面(見圖2(c))看到噴發(fā)的痕跡．

圖2 經(jīng)HCPEB處理后DD3樣品表層典型形貌Fig.2 Micrographs of DD3 surface bombarded by HCPEB

秦穎等[8]通過深入的研究發(fā)現(xiàn)，脈沖電子束處理過程中，在材料表面未熔化的處理條件下，應力狀態(tài)主要是材料表層隨溫度場變化的準靜態(tài)應力以及由表面向內部傳播的熱彈性應力波，如圖3(a)所示；如果電子束能量比較高，材料將發(fā)生熔化．由于材料的微觀不均勻性，如晶界、位錯纏結區(qū)等，次表層的某些位置會首先出現(xiàn)熔化的小液滴[9-10]，準靜態(tài)應力和液體的膨脹力將作用于液滴的上下表面，從而產(chǎn)生一個瞬時向下傳播的沖擊熱應力P，并向材料內部傳播，如圖3(b)所示．由于液滴的上表面比較薄弱，因而液體將在壓應力作用下沖破表面而噴發(fā)，隨后表面從內向外經(jīng)歷速率為107～108K/s的冷卻過程，快速的凝固和冷卻使表面記錄下表面熔化時的狀態(tài)，從而形成常見的如圖中所示的表面火山口形貌，火山口形貌形成的過程如圖3(c)所示．

圖3 表層噴發(fā)的火山坑形成機制和沖擊熱應力形成的示意Fig.3 Schematic illustration of crater formation by means of eruption from sub-layer and shock thermal stress induced by HCPEB bombardment

2.2 表面凹坑的密度分布

圖4所示為在相同的放大倍數(shù)(100倍)下的光學顯微照片，可以清楚地看到，對于DD3圖4(a)的表面凹坑的密度很低，而經(jīng)過5次轟擊的樣品(見圖4(b))表面凹坑的密度還是小于經(jīng)過10次轟擊的樣品(見圖4(c))表面的凹坑密度，經(jīng)過20次轟擊后表面凹坑數(shù)量(見圖4(d))比經(jīng)過10次轟擊表面的凹坑數(shù)量有所減少，但表面出現(xiàn)很多尺寸較小的黑點，這是由于多次轟擊使之前出現(xiàn)的凹坑彌合時留下的．規(guī)律如圖5所示．

圖4 表面熔坑的顯微照片(100倍)Fig.4 Micrographs of surface craters(100倍)

圖5 脈沖次數(shù)與表面凹坑密度關系曲線Fig.5 Density of craters with different bombardment times

造成這一奇怪現(xiàn)象的原因是由于電子束作用在樣品表面上會產(chǎn)生一種“清潔”效果，即在轟擊次數(shù)增加的過程中，樣品的表面不斷地汽化和蒸發(fā)，先前形成的凹坑有可能被“拋光”掉，而此時材料表層的組織與性能卻由于脈沖電子束的表面改性作用已經(jīng)發(fā)生了變化，因此，雖然轟擊次數(shù)增加，但是凹坑密度卻反而降低．熔坑數(shù)量先隨脈沖次數(shù)增大而增多，脈沖次數(shù)達一定次數(shù)以上，熔坑數(shù)量減少趨勢減緩．另一方面，初始脈沖產(chǎn)生的熔坑尺寸較小，而后熔坑平均直徑隨脈沖次數(shù)增大．總體來說，樣品表面熔坑的變化規(guī)律為從小而多到大而少至表面逐漸趨于平整的演變過程．

HCPEB 改性中，樣品表層的物性變化是影響熔坑分布規(guī)律的根本原因．入射電子束作用區(qū)內金屬間化合物引起的熱物理性能差異是導致熔體噴發(fā)、形成熔坑的主要原因．隨著金屬間化合物的噴發(fā)去除，以及高溫過程中向基體的迅速擴散，熔坑形成條件逐步消除．此外，后續(xù)脈沖在未去除原始金屬間化合物處可以再次噴發(fā)導致熔坑擴大，同時通過熔體也可以填充較早形成的熔坑．持續(xù)上述過程，最終可形成成分均勻、結構細化的表面改性層[11]．

對于凹坑的形成及分布特點，可以解釋如下：根據(jù)前面的基礎分析可知，入射電子束的能量沉積導致電子相互作用區(qū)內材料的溫度升高，由于電子束空間分布的不均勻性，中心區(qū)域能量高，邊緣部分能量有所降低，從而導致不同位置的加熱程度均不相同．如圖6所示的電子深度能量沉積曲線(近似呈Gauss分布)，轟擊區(qū)的次表層為最大加熱區(qū)域，即熔化會首先出現(xiàn)在表面以下．另外，電子束(25 kV、3.5 μs)的脈沖式加熱，使得材料中的熔化及凝固過程在很短的時間(0.5 s)內完成，這種遠離平衡態(tài)的物相變化過程會導致材料中形成大量的非平衡空位缺陷(nonequilibrium vacancy)[12]．

圖6 電子深度能量沉積曲線Fig.6 Curve of power deposition with changed depth

實驗表明，能量密度與凹坑密度的關系與轟擊次數(shù)和凹坑密度的關系不同，能量密度與凹坑密度是成正比關系，一般隨能量密度的增加凹坑密度也增加．因為輸入的功率越高，熔化層越薄，冷卻速度越高，溫度梯度也越大，冷凝組織越細，并且會導致產(chǎn)生很強的沖擊波，就會形成大量的位錯、晶界及空位，相應地增加了凹坑密度[13]．

2.3 截面組織和形貌

圖7是電子束處理后DD3的典型截面金相組織．根據(jù)強流脈沖電子束的作用特點，可以沿電子束入射方向將截面分為3個區(qū)域，重熔層(圖7(a)標出4.337 μm)、熱影響區(qū)(圖7(b)中標出5.332 μm)以及基體．從圖7中可以清楚地觀察到白亮的重熔層，晶粒較細小的熱影響區(qū)和晶粒粗大的基體．

圖7 不同轟擊次數(shù)的DD3截面金相組織Fig.7 Micrographs of DD3 cross section with different bombardment times

強流脈沖電子束轟擊時，亞表層的化合物發(fā)生液相溶解，迅速地向基體擴散和噴發(fā)，熔坑形成條件會逐步消除；脈沖結束后，表層液態(tài)快速向基體傳熱的方式進行冷卻，熔化薄層在極短時間內經(jīng)歷凝固過程，可以得到細化均勻的超細組織；持續(xù)這個過程，最終可以形成成分均勻、結構細化的高合金含量的重熔層，這種組織可以提高材料的耐蝕性[14]．熱影響區(qū)內，晶粒在快速加熱階段來不及長大，但同時要經(jīng)歷高幅值應力的快速變形，在隨后的冷卻過程中，通過再結晶過程同樣會獲得細化的組織．而且，上述過程在多次脈沖轟擊條件下，可以得到逐步的強化．

2.4 表層組織分析

圖8(a)是鎳基單晶高溫合金DD3的鑄造態(tài)掃描照片，通過選晶鑄造的合金DD3由γ和γ′兩相組成，單項鎳基固溶體γ占總體積的99%，晶粒交匯處形成少量γ/γ′共晶組織，在γ固溶體中還有沉淀析出的γ′相．圖8(b)中心白亮部分是在電子束未熔模式作用下形成的表面，可以明顯看到γ′相尺寸變大，形狀也更加規(guī)則．合金由兩相組成，既γ基體和在γ中時效析出的強化相γ′粒子，γ′主要是由Ni3(Al，Ti)金屬間化合物組成．脈沖處理前，組織為初生γ′相(見圖8(a)左側部分)，脈沖處理后，γ′強化相形狀變得較規(guī)則，尺寸較處理前變大(見圖8(b))．在單晶高溫合金的鑄態(tài)組織中，γ′相是通過2種方式形成的，很少部分為枝晶間殘余液相的溶質元素成分達到共晶反應時生成的初始γ′相，絕大部分的γ′相是由過飽和的γ相中析出生成的．而經(jīng)過脈沖處理的材料組織'γ強化相得到細化和規(guī)則化．γ′強化相的細化和規(guī)則化能提升材料的中溫拉伸蠕變性能[15]和慢拉伸斷裂性能等力學性能[16]．

圖8 DD3的金相組織照片F(xiàn)ig.8 Micrographs of DD3 metallographic structure

2.5 硬度分析

圖9 DD3截面方向上的顯微硬度Fig.9 Microhardness of DD3 cross section

強流脈沖電子束表面轟擊處理會使材料微觀組織結構發(fā)生變化，這將導致力學性能發(fā)生相應的改變，因此對DD3高溫合金試樣表面(受電子束照射面)的相鄰一個面延伸方向進行了顯微硬度的測量．圖9是DD3高溫合金受照射鄰面方向上的顯微硬度．從圖9可以看出，接受1次、5次、10次和20次脈沖電子束處理的DD3高溫合金，表面硬度值均出現(xiàn)一個波峰，然后逐漸減小，在50 μm位置處于波谷．當距離表面100 μm時，硬度值再次出現(xiàn)一個波峰，之后又逐漸降低，到350 μm以后趨于平穩(wěn)，但仍高于基體硬度．這可能因為表面經(jīng)電子束照射后，由于升溫冷卻的變換速率較快，導致表面晶粒的細化，產(chǎn)生了很多晶界，甚至達到了納米級的晶粒，如圖8(b)所示．因此在表面出現(xiàn)了硬度值的第1個峰值；第2個峰值出現(xiàn)在100 μm，這可能是由于沖擊熱應力波的傳播所致；從表面到50 μm處硬度值逐漸減小，是因為合金表面發(fā)生了很大的缺陷，導致合金硬度值的快速下降．對比不同轟擊次數(shù)的截面硬度，接受5次強流脈沖電子束處理的DD3高溫合金的總體硬度值是最高的，接受10次脈沖以后，隨著脈沖次數(shù)的增加硬度再次提高．這是因為DD3高溫合金接受了5次以上的強流脈沖照射后，發(fā)生了動態(tài)回復，即熱加工時由于溫度很高，金屬在變形的同時發(fā)生回復，同時發(fā)生加工硬化和軟化2個過程．5次強流脈沖后正是發(fā)生了加工軟化過程，所以5次脈沖后，硬度值逐漸減小，而在10次之后又開始了加工硬化過程，試樣的硬度值又逐漸增大．

3 結 論

(1)經(jīng)過HCEPB轟擊后樣品表面上出現(xiàn)大量火山坑狀的顯微形貌——熔坑，其成因為表層與熔化的次表層之間的固體厚度薄到一個臨界值，不足以承受次表層熔滴體積膨脹力時，熔滴產(chǎn)生噴發(fā)．

(2)樣品表面熔坑的面密度變化為從小到大，達到極值后轉為大而少，至表面逐漸趨于平整的演變過程，因而一定脈沖次數(shù)處理后的樣品具有較低的表面粗糙度．

(3)經(jīng)過多次轟擊，通過截面掃描電鏡照片可以看到，晶粒較細小的熱影響區(qū)和成分均勻、結構細化的重熔層．

(4)經(jīng)過脈沖處理的材料，組織中的γ′強化相變大并且規(guī)則化．

(5)截面硬度值隨轟擊次數(shù)的增加而增加，經(jīng)過HCEPB轟擊5次后硬度值最大．

(6)截面硬度值在近表面達到一個峰值，然后在50 μm處達到波谷，之后又開始上升，在100 μm處又達到一個峰值，到350 μm之后趨于平穩(wěn)，但仍高于基體．

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Surface Treatment of Ni-Based Single Crystal Superalloys DD3 Bombarded by High Current Pulsed Electron Beam

ZOU Hui1，2，JING Hong-yang1，XU Lian-yong1，GUAN Qing-feng3
(1. School of Materials Science and Engineering，Tianjin University，Tianjin 300072，China；2. College of Sciences，Civil Aviation University of China，Tianjin 300300，China；3. School of Materials，Jiangsu University，Zhenjiang 212013，China)

The surface modification of Ni-based single crystal superalloys DD3 bombarded by high current pulsed electron beam(HCPEB) was studied and microstructure was analyzed and discussed. The results show that uneven craters are formed on the surface，some of which are surface craters while others were formed by droplet eruption，and the irregular corrugate emerges. The craters on the surface change from small and numerous to large and few with increase of bombardment times，and finally become almost flat. Microhardness is changed significantly with the change of bombardment times. The remelted layer，heat affected zone and the matrix are observed in the stereoscan photographs．

high current pulsed electron beam；Ni-based single crystal superalloys；microstructure

TG156.99

A

0493-2137(2011)11-1029-07

2010-05-25；

2010-10-13.

國家自然科學基金資助項目(50975196)；中國民航大學校內基金資助項目(2010kyE01)．

鄒 慧（1976— ），女，博士，副教授，zh710@126.com.

荊洪陽，hjing@tju.edu.cn.