劉智彬 戴斌煜 商景利 尹志冬 王薇薇

（南昌航空大學(xué)航空制造工程學(xué)院，江西南昌330063）

0前言

隨著現(xiàn)代工業(yè)的不斷發(fā)展，特別是汽車工業(yè)、航空工業(yè)等領(lǐng)域的迅速發(fā)展，對同時具有優(yōu)良的耐高溫和抗熱震性陶瓷材料的需求愈來愈迫切。鈦酸鋁陶瓷（Al2TiO5：AT）具有高熔點，低熱導(dǎo)率以及優(yōu)良的抗熱震性等特點，是目前低膨脹材料中耐高溫性能最好的一種，在諸多結(jié)構(gòu)應(yīng)用領(lǐng)域具有潛在價值。根據(jù)鈦酸鋁的不同特性有不同的應(yīng)用，如汽車發(fā)動機(jī)上排氣閥、活塞頭利用其絕熱性能好和熔點高；而由于它的高抗熱沖擊性和對熔融金屬的低浸潤性[1]，又可以應(yīng)用在玻璃制造業(yè)和有色金屬鑄造，如低壓鑄造用升液管；高抗熱震性則使它可以作為噴口內(nèi)襯復(fù)式接頭的材料[2]。然而，鈦酸鋁陶瓷的兩大致命弱點嚴(yán)重限制了該材料的應(yīng)用：（1）由于顯著的熱膨脹各向異性，且促使燒結(jié)體內(nèi)部產(chǎn)生大量微裂紋，從而難以獲得高強度產(chǎn)品；（2）鈦酸鋁陶瓷在700～1300℃[1，3，4]溫度范圍內(nèi)易分解成α-A l2O3和TiO2（金紅石），并失去其低熱膨脹特性。盡管如此，近年來國內(nèi)外學(xué)者通過提高粉料的品質(zhì)、引入適當(dāng)?shù)奶砑觿?、科學(xué)選擇燒結(jié)溫度及優(yōu)化制備工藝參數(shù)等途徑，不斷對鈦酸鋁陶瓷材料進(jìn)行改性研究，拓展其應(yīng)用范圍，并在此基礎(chǔ)上取得了一定的成果。本文著重介紹這些研究的新進(jìn)展。

1 粉料組成及粒度

1.1 粉料組成

不同的粉料組成所制備的鈦酸鋁陶瓷材料，其微觀結(jié)構(gòu)也有所不同，如：棒狀結(jié)構(gòu)，多面體結(jié)構(gòu)及不規(guī)則結(jié)構(gòu)等。Sang-Yeup Park等[5]研究了粉料組成對鈦酸鋁組織形態(tài)的影響，并且通過孔隙捕獲過程中的聚合反應(yīng)探討了鈦酸鋁晶粒形狀的形成過程。該試驗中分別以α-A l2O3（平均尺寸約0.3μm，純度為99.999％）和TiO2（平均尺寸約0.5μm，純度為99.9％）以及A l2TiO5（平均尺寸約5.1μm）粉料來制作試驗所需試樣。其中Al2TiO5粉末是由等摩爾的氧化鋁和二氧化鈦混合均勻后在1300℃溫度下煅燒3小時而成，試樣配方如表1所示。試驗結(jié)果表明，在以氧化鋁和煅燒形成的鈦酸鋁作為初始粉料制備的試樣中，鈦酸鋁微粒不與氧化鋁晶粒發(fā)生反應(yīng)，但是隨著燒結(jié)過程的進(jìn)行，在氧化鋁晶界處鈦酸鋁微粒之間彼此聚合。而且，隨著鈦酸鋁含量的增加，多面體狀的鈦酸鋁逐漸轉(zhuǎn)變成不規(guī)則狀態(tài)。隨著小的鈦酸鋁微粒的聚合過程，在鈦酸鋁微粒內(nèi)部將產(chǎn)生氣孔?；谘趸X晶粒的生長方式，在氧化鋁-鈦酸鋁混合物中，為了獲得更窄的粒度分布和更小的氧化鋁晶粒平均尺寸，使用氧化鋁和二氧化鈦為初始粉末要比使用氧化鋁和鈦酸鋁作為初始粉末所獲得的性能更優(yōu)。當(dāng)以氧化鋁和二氧化鈦為初始粉料時，隨著鈦酸鋁合成量的增加，棒狀結(jié)構(gòu)的鈦酸鋁逐漸轉(zhuǎn)變成不規(guī)則狀態(tài)。

R.Naghizadeh等[6]研究了分別由等摩爾與非等摩爾的A l2O3-TiO2混合物所制備試樣的熱穩(wěn)定性。通過觀察發(fā)現(xiàn)，在空氣氣氛中燒結(jié)后經(jīng)兩種不同速率冷卻后的試樣與在還原性氣氛中燒結(jié)后經(jīng)緩冷的試樣中，過量的氧化鋁或二氧化鈦對鈦酸鋁熱穩(wěn)定性的影響與等摩爾試樣相比并沒有明顯的區(qū)別，但是在經(jīng)還原性氣氛燒結(jié)并快冷的非等摩爾試樣中，鈦酸鋁相幾乎完全被分解。因此R.Naghizadeh等認(rèn)為，在這些條件下，每種氧化物過量都會促進(jìn)鈦酸鋁相的不穩(wěn)定性。

表1 合成氧化鋁-鈦酸鋁復(fù)合材料的初始粉料組成Tab.1 The com positions of the starting powders used for alum ina-alum inum titanate com posites

1.2 粉料粒度

文獻(xiàn)[7]通過采用不同的粉料粒度在相同的合成溫度下合成出鈦酸鋁陶瓷，試驗結(jié)果表明，粒度≤1μm的原料合成的AT與粒度≤3μm的原料合成的AT相比，其體積密度大，顯氣孔率低，并且其熱膨脹系數(shù)大，強度也較高。郝俊杰[8]通過實驗證明，全部由1μm小顆粒組成的試樣經(jīng)過1480℃燒結(jié)后，其抗折強度為43.3MPa，比單純由3μm顆粒組成的試樣（其抗折強度為18.1MPa）提高了一倍以上，并且保證了一個較低的熱膨脹系數(shù)（-0.708×10-6℃-1，20～1000℃）。

小粒度粉料由于粉料粒度小，表面活性大，粉料間接觸點多，燒結(jié)化合充分，所以燒結(jié)后的AT材料致密，體積密度大，氣孔率低。這樣就使得材料增大了負(fù)荷面積，減小了氣孔鄰近區(qū)域內(nèi)的應(yīng)力集中，最終致使材料的抗折強度增大。另外，由于小粒度粉料顆粒表面能和活性增大，顆粒間接觸點增多，反應(yīng)速度更快，在短時間內(nèi)能反應(yīng)生成大量AT晶核，大量的小晶核在生長過程中其晶界相互制約、抑制而難以長大，從而造成燒結(jié)后材料的細(xì)晶結(jié)構(gòu)。因此可知，在相同條件下，AT材料的晶粒尺寸越小，其內(nèi)部產(chǎn)生的微裂紋的數(shù)量越少，長度越小，故其熱膨脹系數(shù)越大，強度越高。

2 添加劑

2.1 單一添加劑

2.1.1 氧化鎂（MgO）

在氧化鋁和氧化鈦混合粉料中加入適量的氧化鎂，可形成固溶體（A l2（1-X）MgXTi（1+X）O5），其中X可以取0～1之間的任一值。這時Mg2+被固溶在鈦酸鋁中，束縛鈦酸鋁晶格中Mg2+、Ti4+的熱振動遷移，不但可以部分或全部控制鈦酸鋁瓷體的熱分解，而且還可以提高瓷體的力學(xué)性能從而提高其穩(wěn)定性。加入5w t％氧化鎂得到的效果最好[9]。引入MgO還能夠降低鈦酸鋁的合成溫度，可見MgO在合成過程起到活化的作用。在燒成過程中，鈦酸鋁合成之前只存在 α-Al2O3、TiO2、MgA l2O4。MgA l2O4作為合成Al2TiO5化合物的前驅(qū)體與TiO2之間發(fā)生擴(kuò)散而形成Al2TiO5化合物[11]。與α-A l2O3相比，MgAl2O4與TiO2的反應(yīng)活化能更低，從而降低了鈦酸鋁的合成溫度。L.Giordano等[13]由A l2O3、TiO2以及MgO三種粉末通過固態(tài)反應(yīng)制備合成Al1.8Mg0.1Ti1.1O5（x=0.1）固溶體，試驗結(jié)果表明，經(jīng)1400～1500℃反應(yīng)燒結(jié)合成的Al1.8Mg0.1Ti1.1O5復(fù)合陶瓷具有高相對密度（≥90％），較小的晶粒尺寸（2～6μm），低熱膨脹系數(shù)（-0.8～0.3×10-6℃-1）以及可再生的膨脹特性。在高溫下，熱膨脹各向異性以及劇烈的晶粒生長都隨著晶粒尺寸的迅速增加而增加。

2.1 .2氧化硅（SiO2）

在氧化鋁和氧化鈦混合粉料中加入適量的氧化硅，可使鈦酸鋁的穩(wěn)定性得到一定程度的改善。氧化硅的加入有雙重作用：①與部分Al2O3反應(yīng)生成莫來石起增強作用；②取代鈦酸鋁中部分Al3+形成固溶體并產(chǎn)生空位，少量的Si4+也可取代Ti4+，最終形成A lTiSiO5固溶體。然而，引入過量的氧化硅則會使經(jīng)鈦酸鋁分解所產(chǎn)生的A l2O3與其形成莫來石，導(dǎo)致試樣熱膨脹系數(shù)增大[9，15]。

2.1.3 氧化鐵（Fe2O3）

Fe2O3作為添加劑時，其穩(wěn)定機(jī)理是在1100℃左右和TiO2首先生成Fe2TiO5，溫度達(dá)到1350℃以上再與A l2TiO5形成固溶體（Al2（1-X）Fe2XTiO5，F(xiàn)e3+部分取代A l3+），不僅可以抑制鈦酸鋁的熱分解，還不影響鈦酸鋁陶瓷的低熱膨脹性。Fe2O3的固溶范圍是0≤x≤0.2。Fe2O3的存在對鈦酸鋁的形成還起到催化劑的作用，能加速鈦酸鋁的形成，降低合成溫度[2]。Tilloca G[20]通過實驗表明，當(dāng)x=0.1，即含8.5％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Fe2O3的鈦酸鋁試樣，其熱膨脹系數(shù)接近于純鈦酸鋁，并且在1000℃溫度下經(jīng)過300h熱處理，鈦酸鋁的分解量很少。然而，引入Fe2O3的鈦酸鋁試樣的強度與純鈦酸鋁相比較低，而經(jīng)熱處理后，由于微晶化的作用，又使其強度有所提高。雖然含F(xiàn)e2O3試樣的力學(xué)強度有所減小，但其楊氏模量幾乎不變。

2.2 復(fù)合添加劑

2.2.1 Fe2O3、莫來石

添加Fe2O3后會形成一種固溶體，可使鈦酸鋁晶粒的遷移趨緩從而減小了熱分解率。而莫來石的加入會使鈦酸鋁的晶格畸變程度變小，使原有的A l3+和Ti4+的運動受到限制，對抑制晶粒的生長非常有效且得到細(xì)粒組織，同時還增加多晶型材料的熱膨脹性。與單一添加劑相比，將兩者結(jié)合對鈦酸鋁陶瓷熱分解產(chǎn)生的抑制效果要更好。P.Oikonomou等[21]在試驗中先引入Fe2O3來提高鈦酸鋁的穩(wěn)定性，然后再向穩(wěn)定化后的試樣粉料中添加不同數(shù)量（5％～50％，質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）的莫來石對鈦酸鋁進(jìn)行強化。該研究表明，氧化鐵不僅起到穩(wěn)定劑的作用，且完全穩(wěn)定化所需添加量占20mol％，同時還對鈦酸鋁的性能產(chǎn)生顯著影響，隨氧化鐵含量的增加，產(chǎn)生的影響主要有：①提高力學(xué)強度；②減少熱膨脹性；③降低耐熱性。向經(jīng)穩(wěn)定化的試樣粉料中添加莫來石對提高穩(wěn)定化的鈦酸鋁-莫來石復(fù)相陶瓷的性能非常有效，隨莫來石含量的增加，產(chǎn)生的影響主要有：①添加30％～50％莫來石，在600℃時由于莫來石的正熱膨脹與鈦酸鋁（氧化鐵充分穩(wěn)定化）的負(fù)熱膨脹相抵消，因此復(fù)相陶瓷的熱膨脹系數(shù)接近于0；②提高力學(xué)性能。莫來石起止裂器作用，阻止微裂紋的傳播。薛明俊[9]也通過試驗證實與單一莫來石相比，氧化鐵和莫來石的混合添加劑對鈦酸鋁熱分解的抑制效果更好。

2.2.2 SiO2、MgO

陸洪彬[3]等通過以二氧化硅和氧化鎂為復(fù)合穩(wěn)定劑制備鈦酸鋁陶瓷，經(jīng)試驗研究表明，引入10％MgO和15％SiO2的鈦酸鋁試樣在燒結(jié)過程中形成了固溶體從而降低了燒結(jié)溫度，并且引入了復(fù)合添加劑的鈦酸鋁燒結(jié)試樣經(jīng)1100℃溫度熱處理100小時后，試樣中鈦酸鋁相保存完好，且未觀察到明顯的TiO2相，因此認(rèn)為，該復(fù)合穩(wěn)定劑不僅促進(jìn)了鈦酸鋁的合成，同時還改善了鈦酸鋁陶瓷的熱穩(wěn)定性。郝俊杰[15]研究了以SiO2、MgO為復(fù)合添加劑對鈦酸鋁合成與穩(wěn)定性的影響，實驗結(jié)果表明，SiO2和MgO對鈦酸鋁的穩(wěn)定是兩者相互獨立又相互影響的結(jié)果。引入MgO一方面由于Mg2+可固溶于鈦酸鋁晶格中形成置換型固溶體，促使鈦酸鋁晶格中八面體的扭曲程度降低，在一定程度上穩(wěn)定了鈦酸鋁晶格；另一方面當(dāng)溫度達(dá)1000℃，MgO和Al2O3可在晶界處反應(yīng)生成MgO-Al2O3，壓迫晶界，從而有效地穩(wěn)定了鈦酸鋁晶格，此外添加少量的MgO還有助于形成液相，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行并穩(wěn)定主晶相。另外，SiO2和A l2O3之間會生成一種稱為莫來石質(zhì)的物質(zhì)，存在于晶粒間與鎂鋁尖晶石一起起到了穩(wěn)定晶格的作用。該復(fù)合添加劑除了能顯著提高鈦酸鋁材料的合成率和穩(wěn)定性外，當(dāng)合成溫度得到提高后，熱膨脹系數(shù)降低，同時使鈦酸鋁材料的抗折強度顯著提高。

此外，許多材料研究人員也在致力于試驗探索其他復(fù)合添加劑，如：MgO和，CeO2和莫來石[22]，Cr2O3、SiO2、MgO復(fù)合[23]等等。

3 燒結(jié)溫度

對于鈦酸鋁陶瓷材料來說，提高力學(xué)強度和保持低熱膨脹系數(shù)是一對矛盾，兩者均與材料中微裂紋的大小和數(shù)量有著內(nèi)在關(guān)系。為使材料保持優(yōu)良的熱學(xué)性能和力學(xué)性能，必須適當(dāng)控制材料內(nèi)部的微裂紋數(shù)量和尺寸。通過適當(dāng)控制燒結(jié)溫度可改善鈦酸鋁陶瓷的力學(xué)強度和熱膨脹性。

H.A.J.Thomas等[24]經(jīng)研究證明鈦酸鋁材料存在一個臨界晶粒尺寸，即“發(fā)生在熱膨脹之差最大的晶粒之間的第一個微裂紋所在的晶粒尺寸”，并提出臨界晶粒尺寸的表達(dá)式：

式中，γf為單位面積表面斷裂能，E為楊氏模量，Δαmax為最大熱膨脹系數(shù)差值，△T為燒結(jié)溫度與室溫之差。該表達(dá)式可簡化為：GC=K（△T）-2，式中K指特定材料常數(shù)。由此可知，GC與（△T）-2呈線性關(guān)系，當(dāng)燒結(jié)溫度較低時，臨界晶粒尺寸GC較大，微裂紋相對較少，材料的強度和熱膨脹系數(shù)都相對較高；燒結(jié)溫度較高時，臨界晶粒尺寸降低，材料中形成的晶粒又長得較大，于是就越容易形成裂紋，致使其強度和熱膨脹系數(shù)均降低。穆穎[25]通過試驗研究指出，在相同配方及相同工藝的條件下，經(jīng)不同燒結(jié)溫度所得試樣的熱膨脹系數(shù)不同，其中較低燒結(jié)溫度1450℃組的熱膨脹系數(shù)大于燒結(jié)溫度1500℃組的熱膨脹系數(shù)。

在常規(guī)燒結(jié)中，從鈦酸鋁的晶體結(jié)構(gòu)來看，適當(dāng)?shù)靥岣邿Y(jié)溫度可促進(jìn)擴(kuò)散傳質(zhì)與燒結(jié)，為晶粒的生長、發(fā)育提供良好的動力學(xué)條件，使試樣致密化程度提高，并降低鈦酸鋁晶體結(jié)構(gòu)的畸變程度，從而提高其穩(wěn)定性。

張軍戰(zhàn)等[26]分別選用添加劑MgO和SiO2，經(jīng)半干法成型，試樣于110℃，24h干燥后置于電爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度分別為1420℃、1460℃、1500℃及1540℃。試驗結(jié)果分析表明，無論是添加MgO還是添加SiO2的試樣，隨著燒結(jié)溫度的升高，均表現(xiàn)為顯氣孔率降低，體積密度增加，常溫耐壓強度提高。陳捷等[27]通過試驗得出，隨著溫度的升高，鈦酸鋁/莫來石復(fù)相陶瓷試樣體積密度呈逐漸增加的規(guī)律，氣孔率和吸水率則呈逐漸減小的規(guī)律。這說明溫度升高，試樣燒結(jié)程度增加引起體積密度的增加，且液相增多起到粘結(jié)晶粒的作用，使氣孔率和吸水率有所下降。燒結(jié)溫度在1420～1450℃溫度范圍時，試樣的抗折強度從36.85MPa增加到40.33MPa，在1450～1510℃范圍時，試樣的抗折強度基本保持40MPa左右，這表明1450℃已達(dá)到鈦酸鋁/莫來石復(fù)相陶瓷材料最高燒結(jié)程度的溫度。

4 鈦酸鋁陶瓷的應(yīng)用

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，鈦酸鋁陶瓷的研究不僅僅局限于實驗工藝上，而且在實際應(yīng)用領(lǐng)域也取得了新的進(jìn)展，作為一種優(yōu)質(zhì)的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷，它在諸多領(lǐng)域存在巨大潛在應(yīng)用價值，如：汽車尾氣凈化處理、有色金屬冶煉、高溫測量工業(yè)、化工、環(huán)保以及軍事等。

文獻(xiàn)[27]報導(dǎo)了鈦酸鋁-莫來石復(fù)相陶瓷可用于制作汽車催化轉(zhuǎn)換器的襯套，該材料性能完全符合制作襯套的相關(guān)要求：①高結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性；②熱膨脹系數(shù)（TEC）接近于0；③抗彎強度高（＞62MPa）。日本文獻(xiàn)特開平8-290963報道了鈦酸鋁陶瓷可用來制作汽車尾氣凈化處理用蜂窩狀催化劑載體（φ=170mm，h=180mm）。在溫度在30～800℃范圍時，其熱膨脹系數(shù)為（0.1～0.8）×10-6℃-1，它在1000～1200℃下保持200h的熱處理不會發(fā)生熱分解以及熱膨脹系數(shù)的增加[28]。楊為振等[29]采用二步法制備工藝，通過添加適量的添加劑以及優(yōu)化工藝參數(shù)，制備出性能優(yōu)良的鈦酸鋁升液管，滿足鋁合金低壓鑄造機(jī)的使用要求，其連續(xù)使用壽命達(dá)三個月以上。李忠權(quán)等[30]則通過一步反應(yīng)法制備出鈦酸鋁陶瓷升液管，其性能亦滿足低壓鑄造機(jī)使用要求。趙浩等[31]采用注漿成形工藝，以50％～60％的工業(yè)氧化鋁和40％～50％鈦白粉為基本原料，引入3％～10％的滑石作為添加劑，制備出鈦酸鋁陶瓷熱電偶保護(hù)管，通過反復(fù)在被測金屬熔體中進(jìn)行試驗，不產(chǎn)生腐蝕、炸裂等損傷，從而保證了由它保護(hù)的熱電偶具有正常的溫度敏感性及較長的使用壽命。此外，由于鈦酸鋁陶瓷兼具優(yōu)良的抗熱震性及隔熱性，是一種制作發(fā)動機(jī)排氣管及增壓器渦殼隔熱襯里的理想材料。美國軍用坦克車輛指揮部用鈦酸鋁材料制成的排氣管已裝車路試1931.20km。這表明鈦酸鋁陶瓷可用作軍用坦克的隔熱材料[32]。

綜上所述，大量研究工作表明，粉料組成及粒度、添加劑、燒結(jié)溫度等對改善鈦酸鋁陶瓷機(jī)械強度、熱穩(wěn)定性等方面有著重要影響。通過實驗探索優(yōu)化其影響因素和制備工藝參數(shù)，進(jìn)一步拓展鈦酸鋁陶瓷的改性途徑，加強基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究，最終制備出性能優(yōu)異的鈦酸鋁陶瓷材料，仍然是今后鈦酸鋁陶瓷研究的重要方向。

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32趙浩.李海艦.低熱膨脹鈦酸鋁陶瓷的制備及應(yīng)用現(xiàn)狀.陶瓷，2005，7：30～33