尉凱軍 張 波 王 贊

淺析食品檢驗數(shù)據(jù)準確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)

尉凱軍 張 波 王 贊

在食品檢驗過程中,應(yīng)嚴格從檢驗流程的各個環(huán)節(jié)加以控制,樣品抽取和制備、量值溯源、試劑、檢驗標準和方法、設(shè)施和環(huán)境控制、人員、相關(guān)檢驗項目質(zhì)量控制、數(shù)值修約、結(jié)果報告是提高食品實驗室檢驗數(shù)據(jù)的準確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

食品檢驗 數(shù)據(jù) 準確性 關(guān)鍵環(huán)節(jié)

根據(jù)實驗室工作的體會,對照《實驗室資質(zhì)認定評審準則》技術(shù)要求的八個要素,闡述人員、設(shè)施和環(huán)境、檢驗標準和方法、設(shè)備和標準物質(zhì)、量值溯源、樣品抽取和制備、質(zhì)量控制、結(jié)果報告是提高食品實驗室檢驗數(shù)據(jù)的準確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

檢驗數(shù)據(jù)的準確與否標志著一個實驗室水平的高低,關(guān)系到所檢產(chǎn)品的生死存亡,關(guān)系到為政府和社會提供質(zhì)量信息和技術(shù)服務(wù)是否準確可靠,檢驗機構(gòu)的主要職能是利用科學(xué)的手段,通過對產(chǎn)品各項質(zhì)量特性進行檢驗,得出科學(xué)的數(shù)據(jù)和結(jié)論,最后以檢驗報告的形式,客觀、公正、正確地評價被測對象的質(zhì)量狀況和質(zhì)量水平。

食品質(zhì)量關(guān)系到消費者的健康和生命安全。因此,在食品檢驗過程中,保證檢驗結(jié)果的準確性是很重要的。一般來說,在分析過程中,由于分析時所使用的儀器、采用的方法以及分析時的環(huán)境條件和分析者的觀察能力等多方面的限制,分析所得到的結(jié)果往往與客觀存在的真實數(shù)值有著一定的差異。這種差異有儀器不準、試劑含有雜質(zhì)、蒸餾水質(zhì)量不佳,以及采樣不能代表平均成分,操作過程中雜質(zhì)的引入、計算過程中不可避免的誤差等系統(tǒng)誤差,也有由于環(huán)境(氣壓、溫度、濕度)的偶然波動或儀器的性能、分析人員對各份試樣處理時不一致所產(chǎn)生的偶然誤差。這些誤差的大小直接關(guān)系到分析結(jié)果的準確性,因此,為獲得準確的檢驗結(jié)果,應(yīng)從檢驗過程中的各個方面加以控制。

一、樣品抽取和制備

1.抽樣要按照隨機原則,從總體中抽取樣本作為其整體的代表性樣品進行檢驗是檢驗工作的首要環(huán)節(jié),樣品抽取及制備是檢測工作中重要的一步,正確抽取具有代表性的均勻樣品,是保證檢測數(shù)據(jù)準確性的重要環(huán)節(jié);從有代表性的各個部分取樣,取樣工具應(yīng)清潔,不得引入任何有害物質(zhì);抽樣過程中應(yīng)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標,在進行檢測之前不得污染,不發(fā)生變化;抽樣數(shù)量要滿足檢驗要求。因此,抽取樣品一定要嚴格按照標準規(guī)定的方法或經(jīng)批準的抽樣實施方案規(guī)定進行,不同的檢驗?zāi)康?應(yīng)采用不同的抽樣檢驗標準,以確保檢測數(shù)據(jù)能真實反映樣品的情況,提高檢測數(shù)據(jù)的準確性;

2.樣品的處置是檢驗工作的重要組成部分,樣品制備應(yīng)嚴格按照檢測標準規(guī)定的方法進行,使所制備的樣品保持原始樣品的特性,提高后續(xù)檢測工作的準確性。樣品制備是要保證樣品均勻。

(1)液體樣品在檢驗前要混勻,如檢測醬油、醋除可溶性無鹽固形物項目外,需將樣品振搖混勻,而檢測可溶性無鹽固形物應(yīng)充分振搖后,用干濾紙過濾;

(2)固體樣品要粉碎、混勻,如大米、掛面的水分,茶葉的各項目都需要粉碎后取樣;

(3)其他要求,如冷凍飲品對混合型的產(chǎn)品在制備樣品時要求取有代表性樣品的主體部分;保健食品中的膠囊要按要求取膠囊的內(nèi)容物進行檢驗;啤酒在檢驗濁度時要除氣但不過濾,而檢測酒精度、原麥汁濃度、總酸等項目時,要除氣過濾后測定。

二、量值溯源

通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結(jié)果或測量標準的值能夠與規(guī)定的參考標準(通常是國家計量基準或國際計量基準)聯(lián)系起來的特性,稱為量值溯源。實現(xiàn)量值溯源的最主要的技術(shù)手段是校準和檢定。

1.儀器設(shè)備量值溯源。溯源的目的就是確保相關(guān)檢測結(jié)果能夠溯源到國家基準,需出數(shù)據(jù)的檢驗設(shè)備(含標準物質(zhì))都必須定期進行計量檢定和校準。計量檢定和校準是根據(jù)檢定規(guī)程或校驗規(guī)程評價計量器具的計量性能或計量測試性能是否合格,以確定是否能夠用于檢驗工作,是保證檢驗儀器設(shè)備處于受控狀態(tài)的一種技術(shù)措施,如果不及時對計量設(shè)備進行檢定,就會引起實驗數(shù)據(jù)誤差,所以實驗室在用儀器設(shè)備合格率要達到100%,制定在用儀器設(shè)備計量檢定計劃并定期對其進行檢定,以保證結(jié)果的準確性。并按照《期間核查規(guī)程》,按期進行核查。

2.標準物質(zhì)量值溯源。具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值,用以校準測量裝置,評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。稱為標準物質(zhì)。標準物質(zhì)可作為特性量值已知的物質(zhì),用于研究和評價測量這些成分或特性的方法。從而判斷該方法的準確度和重復(fù)性,并通過驗證和改進測量方法的準確度,保證測量結(jié)果的一致性、可比性,從而達到量值統(tǒng)一。標準物質(zhì)是特性量值準確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計量標準,具有在時間上保持特性量值,在空間上傳遞量值的功能。通過使用標準物質(zhì),可以使實際測量結(jié)果獲得量值溯源性。

實驗室要正確使用標準物質(zhì),使用有證標準樣品,它是具有一種或多種性能特征,經(jīng)過技術(shù)鑒定,附有說明上述性能特征的證書,并經(jīng)國家標準化管理機構(gòu)批準的標準樣品。要建立標準物質(zhì)檔案,應(yīng)有標準物質(zhì)室、應(yīng)由專人妥善記錄保管,如果不做記錄,超期試用,就會影響了工作質(zhì)量,實驗室的質(zhì)量控制、人員考核、儀器校準、標準溶液的配制等都離不開標準物質(zhì),并按照《期間核查規(guī)程》,按期進行核查。

儀器設(shè)備和標準物質(zhì)是實驗室開展檢測工作所必需的重要資源,也是保證檢測工作質(zhì)量、獲取可靠測量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。所用儀器設(shè)備的技術(shù)指標和功能應(yīng)滿足標準要求,量程應(yīng)與被測參數(shù)的技術(shù)指標相適應(yīng);每臺儀器設(shè)備及軟件、標準物質(zhì)均應(yīng)有與其校驗狀況相對應(yīng)的標識來表明其狀態(tài)(合格、準用、停用),并按檢定或校準結(jié)果的修正值對檢測值進行修正;值得注意的是新安裝的檢驗儀器設(shè)備、經(jīng)過維修的儀器設(shè)備或者移動過的儀器設(shè)備都必須檢定合格后方可投入使用;針對性能不夠穩(wěn)定,飄移率大的、使用非常頻繁和經(jīng)常攜帶運輸?shù)浆F(xiàn)場檢測以及在惡劣環(huán)境下使用的儀器設(shè)備還要進行期間核查。

三、試劑

化學(xué)試劑在檢驗過程中直接參與化學(xué)反應(yīng),對檢驗結(jié)果起著至關(guān)重要的影響。有些溶液“保質(zhì)期”有限,如金屬元素標準溶液可存放一年;標準滴定溶液要求兩個月標定一次;淀粉溶液、碘化鉀溶液要求現(xiàn)用現(xiàn)配等。還有一些溶液有特殊的存放要求,如測定食品中亞硝酸鹽的顯色劑——萘胺鹽酸鹽溶液要在低溫下存放,當顏色變深時棄去重新配制。還有的氧化還原反應(yīng),濃度發(fā)生變化,不出現(xiàn)應(yīng)有的現(xiàn)象(樣液中加入草酸鈉溶液標準后,原有的高錳酸鉀標準溶液的顏色不能完全褪去而呈現(xiàn)淡黃色),致使檢驗無法進行;又如,測定食品中的二氧化硫時,應(yīng)盡量減少碘標準滴定溶液與空氣接觸,否則平行試驗的差異會超出標準規(guī)定的要求。

四、檢驗標準和方法

檢驗標準和方法是實驗室實施檢測工作的依據(jù),是實驗室開展檢驗工作所必需的資源,也是組成實驗室質(zhì)量管理體系所必需的作業(yè)指導(dǎo)書。正確的選擇檢驗方法對提高檢測數(shù)據(jù)的準確性是至關(guān)重要的,它能規(guī)范檢測工作,減少檢測工作的隨意性,保證檢測數(shù)據(jù)的準確性,應(yīng)優(yōu)先選擇國家標準、行業(yè)標準,地方標準作為檢測的依據(jù);應(yīng)經(jīng)常對標準進行查新,使用新標準、新方法進行檢測,對所用的儀器設(shè)備、環(huán)境條件、人員技術(shù)等條件予以確認,按規(guī)定履行標準變更手續(xù),保持標準的現(xiàn)行有效;建立計算和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換及處理的規(guī)定、建立數(shù)據(jù)保護程序,并認真執(zhí)行。檢驗人員應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品標準規(guī)定的檢測方法檢測,有時方法標準中會有多種方法,需要根據(jù)檢驗性質(zhì)、實驗室條件及樣品中待測成分的含量來選用檢驗方法。這就需要檢驗人員根據(jù)項目的要求,選擇合適的檢測方法,檢驗方法中的第一法為仲裁法,對結(jié)果有爭議的也可選用第一法;實驗室條件不容許用儀器分析法的可選用化學(xué)分析法;不同食品中含某種成分含量不同時選用的方法也不同,如：檢驗蜜餞中的亞硫酸鹽含量,國家標準第一法鹽酸副玫瑰苯胺法適合餅干、粉絲等亞硫酸鹽含量相對較低產(chǎn)品的檢驗,因為蜜餞產(chǎn)品中亞硫酸鹽含量相對較高,所以用國家標準第二法蒸餾法檢測數(shù)據(jù)才會更加準確。

五、設(shè)施和環(huán)境控制

設(shè)施和環(huán)境是檢測工作的重要基礎(chǔ)條件,是直接影響檢測數(shù)據(jù)準確性的重要因素。近年來,食品安全法的出臺,食品安全問題帶來的是：食品安全風(fēng)險監(jiān)測迫在眉睫、相應(yīng)的檢驗設(shè)備精度、設(shè)施與環(huán)境的要求也會不斷提高。為提升檢測能力,適應(yīng)新形勢的工作需要,保證抽樣、檢測結(jié)果的準確可靠,實驗室一方面應(yīng)確保其檢測設(shè)施及環(huán)境條件滿足相關(guān)法律法規(guī)、技術(shù)規(guī)范或標準要求,另一方面這些設(shè)施和環(huán)境條件還應(yīng)確保實驗室的安全性,同時保障操作人員的安全和健康。

在理化檢驗分析中,環(huán)境溫度對檢驗結(jié)果也有一定的影響。在容量法分析時,盡量在室溫是20℃的條件下進行,比如標定標準滴定溶液,都要對滴定的體積進行溫度校正,消除溫度對體積的影響,只有在20℃時校正值為零。又如在測定葡萄酒中的酒精度、總浸出物和啤酒的酒精度、原麥汁濃度時,在用容量瓶量取餾出物及殘留物時盡量在同一溫度下定容,以消除溫度對體積的影響。還有測定飲料中的可溶性固形物時,溫度校正的范圍是10℃～30℃,只有溫度控制在此范圍內(nèi),才能查出校正值,得出準確的檢驗結(jié)果。

為提升檢測能力,2011年興隆縣質(zhì)監(jiān)局按照省級站實驗室要求,為保證檢測工作正常開展,淘汰了一批舊設(shè)備,新上一批新設(shè)備,實驗室的設(shè)施與環(huán)境得到了明顯改善。為保證2011年復(fù)評審的驗收,打造高標準的檢驗室,提供了先決條件,提供了可靠的物質(zhì)保證。

六、人員

人是最寶貴的資源。人員的技術(shù)能力和質(zhì)量管理水平的高低,直接影響質(zhì)檢機構(gòu)能力水平和質(zhì)量管理水平,人員素質(zhì)的高低直接影響實驗室的檢測能力高低,不忽視檢驗過程中的每一個關(guān)鍵環(huán)節(jié),靈活的運用標準,掌握出現(xiàn)異常檢測數(shù)據(jù)時的處理方法,提高檢測數(shù)據(jù)的準確性。

操作人員掌握操作規(guī)程的熟練程度,直接影響到檢驗結(jié)果。由于人為因素造成的誤差,有可能為偶然誤差,也有可能為過失誤差(也可稱之為錯誤)。例如,在測定白酒中的總酯時,不同的操作人員,滴定速度不同也可造成檢驗結(jié)果的差異,這種誤差可盡量設(shè)法減免。但是,由于操作人員對檢驗方法標準理解能力有限而造成的差異將會嚴重影響結(jié)果的準確度。

實驗室應(yīng)重視人才的培養(yǎng),加強技術(shù)培訓(xùn),檢測人員經(jīng)過與其承擔的管理、檢驗檢測相適應(yīng)的教育、培訓(xùn)后,具有相應(yīng)的技術(shù)知識和經(jīng)驗,經(jīng)資格考核合格,方可持證上崗;檢測人員必須熟悉、了解掌握檢測方法,嚴格按照質(zhì)量手冊、程序文件、作業(yè)指導(dǎo)書及按操作規(guī)程進行檢驗檢測,通過自學(xué)和外派培訓(xùn)學(xué)習(xí),學(xué)習(xí)新標準、新的檢測方法、測量不確定度評定等理論和實際操作方法,不斷提高檢驗人員技術(shù)能力水平;更新和開拓新檢驗領(lǐng)域工作的需要。

七、相關(guān)檢驗項目質(zhì)量控制

檢測結(jié)果質(zhì)量是實驗室始終關(guān)注的重點,檢驗過程是檢驗機構(gòu)的質(zhì)量體系運行的主要過程。為確保檢測結(jié)果的準確有效,實驗室通過質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計劃,來監(jiān)控檢測工作的全過程。實驗室通過比對考核提高檢測水平,比對確保檢驗結(jié)果的質(zhì)量。實驗室應(yīng)經(jīng)常利用內(nèi)部手段,如盲樣檢測、留樣檢測、人員比對、方法比對等來驗證檢驗工作的可靠性,可借助外部力量,如實驗室間的比對和能力驗證等來驗證檢驗?zāi)芰Φ奶嵘潭取Ｔ跇藴矢?、人員交替、設(shè)備不穩(wěn)定情況下,一定要找出原因,針對原因采取糾正措施,提高實驗室檢測數(shù)據(jù)的可靠性、穩(wěn)定性和準確性。實現(xiàn)檢驗結(jié)果的科學(xué)、公正、準確。有些食品中的檢驗項目相互關(guān)聯(lián),通過對相關(guān)項目的檢查也可以發(fā)現(xiàn)檢驗結(jié)果是否準確。如醬油中的氨基酸態(tài)氮和全氮,氨基酸態(tài)氮測出的值一般是全氮值的一半,如果相差太大,那么檢驗結(jié)果肯定有問題,則必須復(fù)檢;桶裝飲用純凈水中的臭和味、游離氯,如果能嗅到異味(消毒劑的氣味),那么游離氯一定會超出標準規(guī)定的要求(≤0.005mg/L);通過對蜜餞產(chǎn)品的色澤進行檢驗,也可判斷出其二氧化硫含量的高低;白酒中的總酯和己酸乙酯,如果己酸乙酯含量高,總酯的含量也會高。

八、數(shù)值修約

1.測定值的運算和有效數(shù)字的修約應(yīng)符合GB/T8170—2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、JJF1027—1991《測量誤差及數(shù)據(jù)處理》的規(guī)定。

2.結(jié)果的表述：報告平行樣的測定值的算術(shù)平均值,并報告計算結(jié)果表示到小數(shù)點后的位數(shù)或有效位數(shù),測定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標準的要求。

3.樣品測定值單位應(yīng)使用法定計量單位。

4.如果分析結(jié)果在方法的檢出限以下,可以用“未檢出”表述分析結(jié)果,但應(yīng)注明檢出限數(shù)值。

5.多余的有效數(shù)字進行修約,而不根據(jù)GB/T8170—2008規(guī)定的“進舍規(guī)則”執(zhí)行。同時需要注意的是,有效數(shù)字數(shù)值中的最后一位數(shù)是估計出來的,而它前面的所有位數(shù)的數(shù)字都是準確值。例如：滴定管的讀數(shù)為6.98mL,那么8就是估計出來的,而前兩位則是準確數(shù)值。而在進行近似數(shù)的計算時,為了提高效率,可采取以下方法：

(1)當進行幾個數(shù)之間的乘除法運算時,以各數(shù)中數(shù)字個數(shù)最少的為準,對其余各數(shù)進行舍入,至少要比該數(shù)多一個數(shù)字,而與小數(shù)點的位置無關(guān)。

(2)當幾個數(shù)作加減運算時,在各數(shù)中以小數(shù)位數(shù)最少為準,其余各數(shù)舍入至少比該數(shù)多一位;同時還要注意不可在運算過程中進行連續(xù)的修約,經(jīng)過修約的數(shù)值要全部參加運算,并使最終結(jié)果與標準保持一致。

九、結(jié)果報告

結(jié)果報告是實驗室檢測工作的最終產(chǎn)品,也是實驗室工作質(zhì)量的最終體現(xiàn),結(jié)果報告的準確性和可靠性,直接關(guān)系客戶的切身利益,也關(guān)系到實驗室的形象和信譽。在檢測過程結(jié)束后,實驗室應(yīng)按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范、標準、程序的要求,及時出具檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果,結(jié)果報告要準確、客觀、真實,嚴格按GB/T8170—2008進行數(shù)據(jù)處理,結(jié)果報告值與標準中規(guī)定的小數(shù)位保持一致,使用法定計量單位,檢測結(jié)論用語一定要科學(xué)合理、言簡意賅、準確明了,讓人看了不會產(chǎn)生歧義。

影響檢驗工作質(zhì)量的因素還有許多,如原始記錄是整個檢驗過程和檢驗結(jié)果信息的真實記錄,是編制檢驗報告的基礎(chǔ),更是檢測水平的體現(xiàn),原始記錄主要包括樣品編號、產(chǎn)品名稱、樣品數(shù)量、檢驗項目、檢驗依據(jù)、檢驗方法、樣品處理條件和時間、計量單位和計算公式、測量和測量讀數(shù),以及測量過程中其他一些必要的描述等,必須包含有“足夠”的信息,使檢測工作通過原始記錄能夠“復(fù)現(xiàn)”。

總之,全方位提高檢測人員的素質(zhì),不斷改善實驗室的設(shè)施與環(huán)境,是質(zhì)檢機構(gòu)生存發(fā)展的基礎(chǔ);檢驗標準和方法是實驗室實施檢測工作的依據(jù)和資源,應(yīng)及時更新標準,選擇合適的檢驗方法;按規(guī)定檢定計量器具及正確使用標準物質(zhì)是保證檢驗儀器設(shè)備處于受控狀態(tài)的一種技術(shù)措施;正確的進行樣品的抽取與制備,是檢測工作中重要的一步;質(zhì)量控制是檢測結(jié)果的準確有效的保證;準確地進行結(jié)果與報告是實驗室進行檢測工作的最終目的。食品實驗室應(yīng)抓住這些關(guān)鍵環(huán)節(jié),不斷提高質(zhì)檢機構(gòu)的檢測水平,保證檢驗數(shù)據(jù)的準確可靠。

食品的質(zhì)量既關(guān)乎人民群眾的生命安全,又是社會穩(wěn)定發(fā)展的前提,每年因食物中毒所造成的人員傷亡數(shù)不勝數(shù),食品安全也因此成為全社會共同關(guān)注的問題。隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展,人民的生活水平也不斷提高,對于食品的安全和衛(wèi)生的要求也越來越高,食品衛(wèi)生質(zhì)量檢驗部門不僅是對食品質(zhì)量進行判斷和管理的機構(gòu),同時也是人民身體健康和生命安全的保護神,因此,在食品檢驗過程中,保證檢驗結(jié)果的準確性是很重要的。例如：目前,食品添加劑的超量使用和食品添加劑的濫用是近年來造成嚴重社會危害的源泉。其實,對于食品添加劑,很多人都缺乏科學(xué)的、全面的、正確的認識。根據(jù)《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》的規(guī)定：食品添加劑是為改善食品品質(zhì)和色、香、味,以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)?，F(xiàn)在我們使用的食品添加劑主要有防腐劑、抗氧化劑、合成甜味劑、食用香料等。

食品添加劑的積極作用不可否認,但是,安全性仍是其命脈。食品添加劑在使用前必須進行嚴格的質(zhì)量指標及安全性檢測,過量攝取某種添加劑勢必會造成很多副作用。值得關(guān)注的是,很多食品中違規(guī)使用食品添加劑或食品添加劑使用不當,對兒童健康的危害更大。有些生產(chǎn)企業(yè)為了追求食品的香、酥、脆的特點,在生產(chǎn)過程中不但不按照國家食品標準添加,而且常常使用非食用原料代替天然的添加劑。這些超標使用添加劑的小食品可導(dǎo)致過敏、畸形、癌變或細胞組織的突變。由食品添加劑造成的食品安全隱患危及廣大消費者的健康安全。提高食品質(zhì)量檢驗準確性勢在必行。

河北省山楂及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站〈興隆〉;興隆縣食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗中心)