譚屬瓊 陳厚榮 劉 雄

(西南大學食品科學學院，重慶 400715)

氧化淀粉膠應用研究進展

譚屬瓊 陳厚榮 劉 雄

(西南大學食品科學學院，重慶 400715)

淀粉是綠色植物進行光合作用的產(chǎn)物，主要來源于玉米、小麥和薯類等農產(chǎn)品，具有資源豐富、價廉、可再生、不枯竭、生物可降解性等特點。淀粉因為其綠色環(huán)保，在膠黏劑領域中的應用占有舉足輕重的地位，尤其是氧化淀粉膠黏劑，其會因為氧化劑的不同而具有不同的性質，從而滿足不同行業(yè)的需要。淀粉膠黏劑作為一種綠色環(huán)保型產(chǎn)品，被廣泛應用于各種行業(yè)中。本文主要闡述了氧化淀粉膠黏劑及其在造紙、木材、包裝、建筑等其他行業(yè)中的應用及研究現(xiàn)狀，最后指出了淀粉膠黏劑改性的優(yōu)勢及未來發(fā)展的方向。

氧化 氧化劑 淀粉 膠黏劑

淀粉是綠色植物進行光合作用的產(chǎn)物，主要來源于玉米、小麥和薯類等農產(chǎn)品，具有資源豐富、價廉、可再生、不枯竭、生物可降解性等特點。淀粉具有良好的黏合性和成膜性能，以淀粉為原材料生產(chǎn)的膠黏劑具有強度高、無腐蝕、無污染、防潮好、成本低、無毒、無異味、無公害等特點，是石油化工膠黏劑的理想替代品，符合環(huán)保健康可持續(xù)發(fā)展的社會需求。因此，研究高性能的淀粉膠黏劑成為國內外研究人員的關注焦點。

在淀粉膠黏劑中氧化淀粉是目前用量最大，用途最廣的一類。氧化淀粉膠已大量用于造紙、包裝、紡織和食品等行業(yè)，相對于原淀粉膠得到了更多的應用。這主要是由于在原淀粉氧化反應期間，其葡萄糖單元上的羥甲基轉化成醛基，并進而氧化成羧基，使得膠黏劑的穩(wěn)定性得到明顯的改善，且氧化作用減少了淀粉分子中羥基的數(shù)量，使分子締合受阻，減弱了分子間氫鍵的結合能力;同時，糖苷鏈的斷裂，使大分子降解，淀粉分子質量低，從而降低了淀粉膠黏劑的黏度并提高了流動性、耐水性、干燥速度等性能，使之實用性增強［1－3］。

1 氧化淀粉膠黏劑制備

淀粉分子中化學性質較為活潑的羥基和α-1，4-糖苷鍵易被各種氧化劑氧化，尤其是C2、C3、C6位上的醇羥基。在不同的條件下羥基被氧化為醛基、酮基、羧基，分子中的糖苷鍵部分發(fā)生斷裂，使淀粉分子聚合度降低。氧化后的淀粉是含有醛基和羧基的聚合度低的改性淀粉的混合物。目前使用的氧化劑有高錳酸鉀(KMnO4)、次氯酸鈉(NaClO)、雙氧水(H2O2)、氯 氣 (Cl2)、過 硫 酸 銨 ［(NH4)2S2O8］等［4－7］。

1.1 高錳酸鉀氧化法

KMnO4是一種強氧化劑，在堿性條件下可將淀粉分子中的羥甲基(—CH2OH)氧化為強極性的羧基(—COOH)，以改善淀粉糊液的粘接能力、對紙板的親和性和對紙板纖維的滲透性［4］。在酸性條件下只把C6位置上伯醇羥基氧化為醛基，最后氧化成羧基，醛基具有防霉、防腐能力。氧化后分子中所含有的醛基、羧基又能活化與其相臨近的淀粉分子，進一步使其氧化降解。

王彥斌等［5］通過對 H2O2、KMnO4、NaClO 3 種氧化劑的特點、反應條件、產(chǎn)品性能、經(jīng)濟效益的綜合評估，發(fā)現(xiàn)采用KMnO4氧化劑在酸性條件下熱法氧化(55～65℃)，時間最短(1～2 h)，反應易控制，處理簡單，成本較低，產(chǎn)品性能滿足涂料成膜物質的基本要求，是最佳的制備途徑。但是高錳酸鉀的還原產(chǎn)物低價錳離子可能使膠液呈棕色，對外觀有不利的影響。

1.2 次氯酸鈉氧化法

NaClO的氧化主要發(fā)生在C2、C3的仲羥基上，生成羰基、羧基，并開環(huán)。NaClO在堿性條件下能分解成ClO－，將淀粉變?yōu)榈矸垅c(淀粉—O—鈉);中性條件下NaClO不分解，ClO－量很少;在酸性條件下主要是未分解的HClO，在強酸性下還有可能生成Cl2，與淀粉反應生成次氯酸酯和氯化氫，酯再進一步分解生成酮基和氯化氫，其氧化反應速度慢，且氧化溫度不能偏高，以防止NaClO氧化成氯酸鈉或者HClO受熱分解，降低氧化程度。用次氯酸鈉作氧化劑的優(yōu)點是價格便宜，不產(chǎn)生有色物質，可以保證產(chǎn)品的色澤;但其氧化程度難以控制、性能波動大，且次氯酸鈉穩(wěn)定性差，生產(chǎn)和氧化過程中污染較大［8］。

1.3 雙氧水氧化法

H2O2為氧化劑時，可以得到高純度的產(chǎn)品，過量的雙氧水最終分解為水，是一個較為理想的綠色工藝，淀粉和雙氧水在Fe2+的催化下屬于游離基反應，其反應機理分為鏈的引發(fā)、鏈的傳遞(羥基自由基和淀粉、雙氧水及H·與雙氧水的反應)和鏈的終止3個階段。通過H2O2的氧化作用，淀粉中部分還原性鏈端氧化成羧基，導致淀粉“脫皮”。每個還原性鏈端氧化便脫掉數(shù)以10計的葡萄糖單位，同時又出現(xiàn)新的還原性鏈端，直至氧化結束［9］。劉積靈等［10］采用微波輔助，可以縮短以雙氧水或次氯酸鹽作氧化劑制備玉米氧化淀粉的反應時間(只需4～6 min)，制備的產(chǎn)品顏色、流動性及貯存穩(wěn)定性均較好，適合于造紙工業(yè)用膠。

2 氧化淀粉膠黏劑的應用研究

2.1 在造紙工業(yè)中的應用

變性淀粉是造紙工業(yè)的重要化學品，在造紙工業(yè)原材料消耗中，僅次于纖維、礦物填料，居第3位。氧化淀粉有80% ～85%用于造紙工業(yè)，其主要用途是作為造紙濕部添加劑、紙頁表面施膠劑、涂布紙膠黏劑［8］。特別是在采用機械涂布技術以后，由于機械涂布操作速度快，需要涂布膠料濃度高，流動性好，膠黏力強，氧化淀粉糊性質符合這種要求，因而氧化淀粉成為造紙工業(yè)主要涂布紙膠黏劑。

氧化淀粉作為造紙濕部添加劑的優(yōu)點有:首先能增強纖維之間的結合力，提高紙頁的物理強度、耐折度、裂斷長、挺度及紙頁的表面強度;其次有明顯的助留作用，能改善松香膠的施膠效果，降低白水濃度，減少細小纖維及填料的流失，可降低消耗和降低成本;再次能改善紙頁勻度、平整度，提高平滑度，有利于工藝系統(tǒng)防腐，改善工藝操作情況，減少刷洗時間［11］。

孟平蕊等［12］利用高錳酸鉀制得氧化淀粉膠，經(jīng)脲醛膠改性后能明顯提高淀粉膠的粘接強度、抗水性，且縮短了自然干燥時間，可用作壁紙膠。李廣芬等［13］以NaClO為氧化劑制得平滑度1176 s、黏度210 mP·s的膠黏劑，具有理想的流變性，可明顯地提高白度、表面光潔度及紙的平滑度，而且為高質量的印刷提供了平穩(wěn)、良好的表面。楊秀芳［14］發(fā)現(xiàn)，淀粉經(jīng)有效氯為6%～9%的次氯酸鈉氧化后制得羧基質量分數(shù)為0.22%的氧化淀粉，經(jīng)改性后用作紙漿添加劑，有效的幫助纖維之間的結合，提高了紙的耐破度、耐折度和平滑度，使紙面更加細膩，適印性更好。針對氧化淀粉在冷水中溶解分散性差的特點，王永利等［15］通過對氧化淀粉的羥丙基改性，制得羥丙基氧化淀粉用于紙張表面施膠和涂布黏合，能有效的改善紙張的耐磨損性能、手感及紙張平滑度等物理性能，減少紙張掉毛、掉粉，抑制印刷的油墨的浸透，減少油墨消耗。胡玉杰等［16］研究得出用質量分數(shù)為3%聚乙烯醇和質量分數(shù)為6%的氧化淀粉按體積比1∶1配制成的混合溶液涂布高檔雙膠紙，其正、反面印刷表面強度都遠超過其質量要求，減少印刷紙的兩面差，也提高了高檔雙膠紙的質量。

2.2 在木材黏結上的應用

在世界原油日趨減少的今天，以石油化工產(chǎn)品為原料的木材膠黏劑形勢嚴峻。那么，以淀粉為原料的膠黏劑在木材行業(yè)的應用將有著節(jié)約成本、節(jié)省資源、綠色環(huán)保等優(yōu)勢。淀粉膠黏劑由于無毒環(huán)保，室內環(huán)境使用對其耐水性、耐候性要求不高，可用于生產(chǎn)人造板。如能有效提高淀粉膠黏劑的耐水性、貯存穩(wěn)定性、防潮防霉性能，將極大促進它在木材黏結上的應用。

陳明功等［17］認為氧化玉米淀粉膠黏劑的貯存期主要由氧化劑用量和氧化反應時間決定，若氧化程度適當加大，則貯存期延長。糊化和交聯(lián)反應對貯存期影響不大，主要影響產(chǎn)品的流動性、初黏度和黏合強度。加入淀粉質量分數(shù)0.04%的復合保護劑可使氧化淀粉的貯存期延長一倍左右。

采用高錳酸鉀為氧化劑，使淀粉乳液在酸性條件下氧化5～6 h，加入硼砂絡合，再與脲醛樹脂膠(UF)或聚乙烯醇和膨潤土共混，最后加入交聯(lián)劑三羥甲基苯酚，制得滿足Ⅱ類膠合板標準的淀粉膠黏劑［18－19］。

劉景宏等［20］將玉米淀粉氧化降解，在聚乙烯醇穩(wěn)定劑的條件下進行改性，通過加入丙烯酰胺，制得改性淀粉膠黏劑主劑，調膠時加入用一定量封閉劑封閉的二異氰酸酯，使其與淀粉膠黏劑主劑發(fā)生交聯(lián)反應，用此淀粉膠黏劑壓制的膠合板滿足Ⅱ類膠合板的要求，在木材上的適用性較好。

劉玉環(huán)等［21］采用玉米淀粉經(jīng)硫酸固相氧化，再經(jīng)常壓快速液化后，與等當量多元酸(酸酐)混合和部分酯化交聯(lián)，制備了一種聚酯型耐水性無甲醛玉米淀粉基木材膠黏劑。

2.3 在包裝行業(yè)中的應用

氧化淀粉黏合劑具有強度高、質量輕、無腐蝕、無污染等特點，目前氧化淀粉適用于替代高黏度的親水性膠體，例如聚乙烯醇、瓜爾膠、藻酸鹽、羧甲基纖維素，用于瓦楞紙板、紙箱、貼標的生產(chǎn)［21－22］。

瓦楞紙箱黏合劑，除出口包裝箱外，國內大多數(shù)廠家使用水玻璃，即泡花堿。由于水玻璃含堿量大，其固形物易泛堿，易吸潮，脆性大，不僅受潮后容易塌楞，使包裝箱失去抗沖擊性，嚴重時甚至散架，而且污染紙面，使包裝箱上的印刷文字模糊，色彩灰暗，陳舊不堪。而使用氧化淀粉黏合劑則能克服這些弊病。白春妮等［23－24］進一步研究發(fā)現(xiàn)羧基質量分數(shù)為0.478%的氧化淀粉具有良好表面施膠性能，同時表明在5%膠液的施膠條件下，羧基含量適中的氧化淀粉比高羧基含量的氧化淀粉具有更好的表面施膠性能;將過硫酸銨氧化的玉米淀粉糊液與陽離子聚丙烯酰胺溶液混合制成瓦楞紙表面施膠劑，相對于單獨使用淀粉，紙的抗張指數(shù)和環(huán)壓指數(shù)分別提高了17%和19%。岳世德等［25］在一種優(yōu)質氧化玉米淀粉膠中采用新型催化劑、雙氧水和助劑，制得一種乳白色氧化淀粉膠，其初黏力好、黏接強度大、貯存期長。黏合的紙板50 min后即可搬動，2.5～3 h便可進行下道工序。不僅干燥迅速，而且膠膜硬挺。程存歸等［26］以高錳酸鉀為氧化劑制成氧化玉米淀粉，配以脲醛樹脂、催化劑、催干劑、防腐劑等，研制出用于瓦楞紙板的高穩(wěn)定型氧化淀粉膠黏劑，有效地解決了穩(wěn)定性差、貯存期短的問題。劉瑛等［27］利用次氯酸鈉制得氧化淀粉膠，取淀粉膠和水，按1∶3或1∶4的比例混合攪拌，即可制得固含量為20%～25%，黏度為100 mPa·s左右的適合瓦楞紙箱的膠，具備黏結力強、不吸潮、不泛堿、干燥速度快，用量省等特點。一次用不完，放置3～5 d照樣能用，該產(chǎn)品運輸方便，配膠簡單。

于海蓮等［28］用NaClO氧化淀粉制備出了適用于包裝行業(yè)的淀粉膠黏劑，黏度可達到275 mPa·s。石松林［29］用H2O2氧化淀粉后加入含有羧基的交聯(lián)劑A和含有氰基的交聯(lián)劑B，制得一種適合于高速貼標用的改性淀粉膠，具有固含量高、干燥速度快、流動性好、抗霉變、－15℃不凝膠等優(yōu)點。可用于啤酒、白酒、飲料、化學試劑等玻璃瓶的貼標。藍平等［30］用次氯酸鈉氧化淀粉配成的膠液流動性好，不凝膠，粘接性能佳，適用于瓦楞紙、紙袋、紙箱、紙管等多種制品的粘接。

徐金榜等［31］利用氧化淀粉為主體，通過羧甲基化以及磷酸化接枝，交聯(lián)劑進行交聯(lián)、改性，制得淀粉卷煙膠安全性高，價格低廉，產(chǎn)品性能達標，能滿足一般卷煙自動化要求。若在高溫高壓下進行淀粉交聯(lián)、接枝，制得淀粉膠，則完全能滿足高速卷煙的自動化要求。俞麗珍［32］采用氧化淀粉膠與氯乙酸、硼砂、尿素及少量磷酸等復合的方法，制得的煙草包裝用抗氧化鋁箔襯紙綜合性能優(yōu)良，產(chǎn)品天然，低成本，可替代進口產(chǎn)品，滿足了我國煙草行業(yè)的迫切需求。

2.4 在建筑工業(yè)中的應用

在建筑行業(yè)中膠黏劑使用也是很普遍的，主要分為兩大類，一類能夠滿足結構需要的結構型膠黏劑;另一類僅起到輔助增強作用(例如粘貼墻面用的膠黏劑)，即主要應用于建筑裝潢、裝飾方面的非結構膠黏劑。淀粉基膠黏劑主要用于建筑物內墻面的裝飾，其施工性能、涂膜性能和環(huán)保指標等均能達到建筑涂料的要求。但由于淀粉本身的親水性和可降解性，因此，淀粉基建筑涂料的穩(wěn)定性、耐水性、防霉、膠膜強度等成為其推廣應用主要的制約因素，也是國內外對淀粉基涂料研究的重點。

王彥斌［33］制成的氧化淀粉膠液黏度15 s(此黏度是采用涂－4杯測量的結果)，耐水性48 h以上，穩(wěn)定性良好，常溫下可保持半年以上，配成的內墻涂料黏度 38 s，細度 55 μm，遮蓋力 275 g/cm2，耐水性48 h，均達到建筑行業(yè)標準JC/T 423291。蘇瓊等［34］對此技術進一步改進，制得的淀粉－苯乙烯乳液為成膜物質復配成的內墻乳膠涂料，其穩(wěn)定性、耐水性、耐堿性等性能均達到或超過國家標準。

薛國慶等［6］用氯氣氧化玉米淀粉制備的涂料氧化淀粉膠黏合性和穩(wěn)定性良好，不凝凍，附著力和遮蓋效果好，刷涂時不流栓、平整、不脫粉，在貯存期間顏色和穩(wěn)定性無變化。曾麗娟等［35］采用雙氧水作氧化劑，硫酸亞鐵為催化劑在堿性條件下對木薯淀粉進行催化氧化，以此氧化淀粉為原料制備的氧化淀粉內墻涂料，其耐水性、穩(wěn)定性、流動性、相容性、均一性、附著力、遮蓋力均能達到內墻涂料基料的要求。

劉瑛等［27］利用高錳酸鉀制備出氧化淀粉膠，然后用該膠黏劑(0.3%～0.4%)結合一定比例的重鈣粉(75%～80%)、輕鈣粉(20%～25%)、MC(0.1%～0.05%)、滑石粉(少量或不加)混合，加入1∶2的水，在常溫下混合，浸泡30 min即可得到防水膩子。其取材屬綠色材料，經(jīng)變性處理后，屬無毒害、無環(huán)境污染、冷水可溶的高分子聚合物，特別適用于內墻涂料。

2.5 在其他行業(yè)中的應用

氧化淀粉膠黏劑還可用于肥料中，徐鵬翔等［36］研究表明，氧化劑用量對肥料黏合劑黏度的影響極顯著，黏度為30 mPa·s的黏合劑成粒性能最好，顆粒粒度高于國標規(guī)定，氧化淀粉黏合劑穩(wěn)定性好，貯藏期可達兩個月以上;生產(chǎn)工藝簡單、成本低，在新型肥料中具有很好的應用前景。

在皮革中的應用，Celade等［37］提出了一種無鉻鞣的新方法，發(fā)現(xiàn)用有選擇性的氧化淀粉預鞣皮，可增強Ti和膠原的交互作用，成革手感好。同時雙醛能作為鞣劑用于輕革和底革的制作，在使用過程中能減少其他鞣劑的用量并縮短鞣制時間［38］。用96%氧化度的雙醛淀粉在pH 10的條件下鞣制，加油后可得到較為滿意的皮革［39］，雙醛淀粉可以進行回收利用，回收的雙醛淀粉用于底革的預鞣，可以改進鞣制速率和革的特性［40］。用雙醛淀粉作白濕皮，單獨使用可得到令人滿意的效果［41］。

在食品工業(yè)中，氧化淀粉用以代替阿拉伯樹膠和瓊脂，以制造膠凍和軟糖食品。用以制造軟糖，儲存穩(wěn)定性好。陳永勝等［42］研究出當反應時間為4 h，反應溫度45℃，pH值為9，氧化劑(次氯酸鈉占淀粉干重的30%)用量為15 mL時制備出的氧化淀粉的糊液具有良好的流動性、成膜性等性能，在食品領域具有廣闊的應用前景。

紡織工業(yè)用氧化淀粉為上漿劑，適合棉、人造棉、合成纖維和混紡纖維應用。氧化淀粉糊化容易，能在較低溫度上漿，節(jié)約熱能，并能改善操作條件。氧化淀粉在高固形物含量的情況下，其高流動性、穩(wěn)定的黏稠性和流動性能及滲透性，可使棉纖維及合成纖維上漿均勻，減少漿斑，使之更多地吸附在紗線上，提高纖維的抗磨性。同時，這些淀粉易溶解，容易從紡織產(chǎn)品中退漿。馬丕波等［43］研究發(fā)現(xiàn)超聲波的機械振蕩作用對氧化淀粉漿和經(jīng)紗上漿作用明顯，可獲得比常規(guī)上漿更好的漿紗性能。

3 展望

淀粉膠黏劑是真正的環(huán)保型膠黏劑，對人體無危害，對環(huán)境無污染，并且成本低，原料可持續(xù)再生，具有很好的發(fā)展前景。但淀粉本身的親水性、凝沉性和可降解性制約了淀粉基膠黏劑的廣泛應用，因此，如何提高淀粉膠的穩(wěn)定性、耐水性、防霉、膠膜強度，是今后對淀粉膠研究的重點，改性淀粉膠黏劑和多成分復合是膠黏劑工業(yè)的發(fā)展主流。氧化淀粉經(jīng)過物理和化學改性，黏合劑的初黏力、干燥速度、穩(wěn)定性等都較普通淀粉黏合劑有了明顯的改善，但應用性能還有待于進一步提高。隨著淀粉膠黏劑研究的深入，各種新的改性方法和制備工藝將會不斷涌現(xiàn)，品種和性能將會不斷增加和提高，氧化淀粉膠黏劑的應用范圍也會得到不斷地擴展。

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The Progress of Application and Research about Oxidized Starch Adhesive

Tan Shuqiong Chen Hourong Liu Xiong
(College of Food Sciences，Southwest University，Chongqing 400715)

Starch，mainly from corn，wheat and other agricultural products，is the product of green plant with photosynthesis and has the features of rich resources，cheapness，renewability，non-exhaustion，biodegradation and so on.In the field of adhesive，starch plays a vital role for it is green and environment-friendly.Especially，the oxidized starch adhesive can meet the needs of different industries because of the different oxidants with different properties.Starch adhesives as a green environment-friendly product are widely used in various industries.It is mainly summed that the oxidized starch is widely used in adhesive and the progress of application and research in paper making，wood，packing，building and so on.Then，the advantages and prospect of modified starch adhesive have been pointed out.

oxidization，oxidant，starch，adhesive

TS23

A

1003－0174(2011)07－0124－05

重慶市科技攻關計劃(2010AC4012)

2010－08－09

譚屬瓊，女，1985年出生，碩士，農產(chǎn)品加工及貯藏工程

劉雄，男，1970年出生，教授，碩士生導師，碳水化合物資源開發(fā)與利用