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(青海鹽湖元通鉀肥有限公司，青海格爾木 816000)

光鹵石冷分解正浮選法生產(chǎn)氯化鉀工藝的收率、產(chǎn)品質(zhì)量與產(chǎn)量主要取決于冷分解、浮選、洗滌這3個(gè)操作工序。其方法是將旱采光鹵石礦加水分解，在高鎂母液中加入藥劑將KCl以泡沫形式刮出，經(jīng)洗滌、分離、干燥得到產(chǎn)品[1-2]。高鎂母液實(shí)質(zhì)就是浮選KCl泡沫經(jīng)水平帶機(jī)脫濾所得的濾液，浮選過程主要依靠帶機(jī)濾液的調(diào)漿來控制作業(yè)濃度，調(diào)漿作業(yè)是實(shí)現(xiàn)有效礦化和分離的前提和保障，對(duì)浮選過程有一定的影響。而在實(shí)際生產(chǎn)中由于粗鉀帶式過濾機(jī)的使用，其濾布沖洗水、潤(rùn)滑水等被夾帶到濾液中，使帶機(jī)濾液淡化呈不飽和態(tài)，其不飽和態(tài)濾液用于浮選調(diào)漿，使浮選料漿固相中KCl的損失量增大，嚴(yán)重影響浮選作業(yè)的進(jìn)行和氯化鉀收率的提高。因此，確保浮選調(diào)漿母液的保質(zhì)保量供給，對(duì)提高浮選作業(yè)氯化鉀收率具有十分重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)原料、儀器與試劑

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)所用原料為采自察爾汗鹽湖的光鹵石原礦，回用母液選擇生產(chǎn)過程產(chǎn)生的澄清尾液或飽和鹵水，其組成見表1。

表1 光鹵石礦與生產(chǎn)母液的化學(xué)組成 %

1.2 儀器與試劑

儀器：自制立式帶循環(huán)筒分解機(jī)； XTD-6型實(shí)驗(yàn)室用浮選機(jī)；SS-300型三足式人工上卸料離心機(jī)；HG63型水分測(cè)定儀；HC-TP-12型托盤天平；HX2002T型電子天平等。

試劑：NaB(C6H5)4、AgNO3、季銨鹽、乙二胺四乙酸(EDTA)，均為分析純。

2 實(shí)驗(yàn)過程與數(shù)據(jù)分析

2.1 分解物料的制備

為保證每組浮選實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)的可靠性和統(tǒng)一性，稱取光鹵石原礦20 kg，對(duì)其在理論計(jì)算分解水量(水溫為20 ℃)下分解10 min，經(jīng)離心機(jī)固液分離，得到固相物料總量為7 207.6 g，分解液總量為17 060 mL。其化學(xué)質(zhì)量組成見表2。由表2可知，KCl的分解收率為75.96%，分解效果較好。將得到的分解固相物料和分解液分為10等份，進(jìn)行浮選實(shí)驗(yàn)。

表2 分解固相物料及分解液化學(xué)組成 %

2.2 調(diào)漿母液的配比與浮選調(diào)漿實(shí)驗(yàn)

2.2.1 帶機(jī)濾液與澄清尾液配比液浮選調(diào)漿實(shí)驗(yàn)

1)配比。將帶機(jī)濾液與澄清尾液分別以體積比1∶1、1∶2、1∶3配比，樣品編號(hào)為1-1、1-2、1-3，其配比后調(diào)漿液質(zhì)量組成見表3。從表3可見，隨著澄清尾液量的增加，調(diào)漿液中氯化鎂組成逐漸向分解液接近，密度逐漸增大。實(shí)驗(yàn)過程并未發(fā)生兌鹵現(xiàn)象而生成細(xì)鹽組分，說明帶機(jī)濾液與澄清尾液配比后調(diào)漿液可用于浮選作業(yè)的調(diào)漿，不會(huì)影響浮選作業(yè)的穩(wěn)定性。

表3 帶機(jī)濾液與澄清尾液配比液組成 %

2)配比液浮選調(diào)漿。取5份稱量好的分解固相和分解液相，經(jīng)浮選粗選后分別取帶機(jī)濾液、帶機(jī)濾液與澄清尾液的配比液及澄清尾液各1 000 mL進(jìn)行精選調(diào)漿浮選實(shí)驗(yàn)(實(shí)驗(yàn)編號(hào)為F1-0、F1-1、F1-2、F1-3、F1-4)，結(jié)果見表4。由表4可見：①隨澄清尾液含量的增加，得到的濾餅指標(biāo)中KCl含量逐漸增大，當(dāng)完全使用澄清尾液調(diào)漿時(shí)濾餅指標(biāo)最好。②隨澄清尾液含量的增加，浮選作業(yè)KCl收率有明顯的升高趨勢(shì)，最終在完全使用澄清尾液調(diào)漿時(shí)KCl收率可達(dá)84.72%。③澄清尾液與分解液相比，其Mg2+濃度依然低于分解液Mg2+濃度，若接近于分解液的組成，可達(dá)到理想調(diào)漿狀態(tài)。

表4 帶機(jī)濾液與澄清尾液配比液浮選調(diào)漿粗鉀組成 %

2.2.2 帶機(jī)濾液與飽和鹵水配比液浮選調(diào)漿實(shí)驗(yàn)

1)配比。將帶機(jī)濾液與飽和鹵水分別以體積比1∶1、1∶2、1∶3配比，樣品編號(hào)為2-1、2-2、2-3，其配比后調(diào)漿液質(zhì)量組成見表5。從表5可見，隨著飽和鹵水量的增加，調(diào)漿液中氯化鎂含量及密度以很快的速度接近并超出分解液，實(shí)驗(yàn)中伴有兌鹵現(xiàn)象而析出部分細(xì)鹽晶體。在錐形瓶中進(jìn)行小量配比實(shí)驗(yàn)，搖勻后靜置30 min，抽濾進(jìn)行固液分離，每300 mL配比調(diào)漿液均可析出細(xì)鹽8 g左右，其平均含量為：w(KCl)=0.69%、w(NaCl)=95.32%、w(MgCl2)=1.67%、w(CaSO4)=1.41%。

表5 帶機(jī)濾液與飽和鹵水配比液組成 %

由此可見，帶機(jī)濾液與飽和鹵水發(fā)生兌鹵會(huì)產(chǎn)生大量的細(xì)鹽，且細(xì)鹽中硫酸鈣含量也很高，會(huì)造成浮選指標(biāo)下降，影響浮選濾餅的質(zhì)量。故帶機(jī)濾液與飽和鹵水的配比液不適合用于浮選調(diào)漿。

2)配比液浮選調(diào)漿。取5份稱量好的分解固相和分解液相，經(jīng)粗選后用帶機(jī)濾液、帶機(jī)濾液與飽和鹵水的配比液及飽和鹵水各1 000 mL進(jìn)行精選調(diào)漿浮選實(shí)驗(yàn)(實(shí)驗(yàn)編號(hào)為F2-0、F2-1、F2-2、F2-3、F2-4)，結(jié)果見表6。由表6可見 ：①隨飽和鹵水量的增加，得到的濾餅指標(biāo)中KCl的含量逐漸下降，當(dāng)完全使用飽和鹵水調(diào)漿時(shí)濾餅指標(biāo)最差。②隨著飽和鹵水量的增加，KCl收率先增大后減小，在完全使用飽和鹵水調(diào)漿時(shí)KCl收率僅為66.94%。③飽和鹵水的使用會(huì)產(chǎn)生兌鹵析鹽現(xiàn)象，濾餅中NaCl含量增大，且CaSO4含量升高，使浮選指標(biāo)下降。④配比調(diào)漿液中Mg2+濃度遠(yuǎn)高于分解液中Mg2+濃度，黏度過大，造成了浮選過程的惡化。

表6 帶機(jī)濾液與飽和鹵水配比液浮選調(diào)漿粗鉀組成 %

3 結(jié)論

通過配比液在浮選過程的調(diào)漿對(duì)比實(shí)驗(yàn)可以看出，在實(shí)際生產(chǎn)中改善所使用的調(diào)漿母液中的Mg2+濃度，可以提高浮選作業(yè)的氯化鉀的收率，但還應(yīng)注意：1)在鉀石鹽浮選過程中，氯化鎂在溶液中的積累量隨浮選介質(zhì)即氯化鉀和氯化鈉的共飽和溶液的循環(huán)次數(shù)的增加而上升，當(dāng)溶液氯化鎂含量超過一定值時(shí)，此時(shí)溶液黏度過大會(huì)使浮選過程惡化。因此，在滿足工藝控制條件下，應(yīng)盡量控制調(diào)漿母液的Mg2+濃度接近或略低于分解液的Mg2+濃度為宜。2)飽和鹵水用于浮選調(diào)漿會(huì)產(chǎn)生兌鹵析鹽現(xiàn)象，使浮選指標(biāo)下降，而且會(huì)在工藝管線和設(shè)備中引發(fā)結(jié)鹽現(xiàn)象，對(duì)生產(chǎn)不利。3)盡可能使用澄清、預(yù)曬濃縮后的尾液來置換帶機(jī)濾液對(duì)浮選進(jìn)行調(diào)漿，使浮選指標(biāo)得到優(yōu)化，可在原使用帶機(jī)濾液調(diào)漿的基礎(chǔ)上，使浮選過程中氯化鉀的收率升高23%以上。

[1] 朱紅衛(wèi)，郭亮.察爾汗鹽湖氯化鉀生產(chǎn)工藝比較[J].海湖鹽與化工，2003,32(1)：1-3.

[2] 蔡生吉.察爾汗鹽湖氯化鉀生產(chǎn)工藝及對(duì)比[J].無機(jī)鹽技術(shù)，2005(3)：24-26.