羅章,孫術(shù)國(guó),方軍,黃群,次仁曲吉,洛桑曲培,達(dá)瓦澤仁

楊梅屬亞熱帶水果,廣泛分布于我國(guó)長(zhǎng)江中下游地區(qū)和西南諸省,含豐富的鐵、鎂和維生素等多種營(yíng)養(yǎng)成分。楊梅成熟期短,極不耐貯藏,采后自然溫度下極易霉?fàn)€變質(zhì),素有“一日味變,二日色變,三日色味皆變”之說(shuō),因此楊梅的加工與綜合利用是提高其經(jīng)濟(jì)效益的關(guān)鍵途徑[1-2]。除鮮食外,楊梅還可加工成醬 (汁)、酒、干 (密餞)等產(chǎn)品[3]。膳食纖維具有預(yù)防便秘和結(jié)腸癌,降低血清膽固醇,預(yù)防冠狀動(dòng)脈硬化,降低血糖,預(yù)防糖尿病,預(yù)防長(zhǎng)胖等生理功能[4-6]。楊梅渣系以楊梅果為原料,經(jīng)榨汁工藝提取果汁后的下腳料,主要為胞壁組織及部分果核與果柄,含有大量的優(yōu)質(zhì)膳食纖維。文中以楊梅渣為原料,連續(xù)提取水溶性和不溶性膳食纖維。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

楊梅渣,木洞光葉楊梅榨汁后副產(chǎn)物,清水沖洗干凈,瀝干后 60℃干燥,去核、粉碎后過(guò) 80目篩,備用。

體積分?jǐn)?shù) 95%乙醇、NaOH、HCl、無(wú)水乙醇、檸檬酸、冰乙酸等,均為分析純。

1.2 主要儀器與設(shè)備

TGL-16B高速離心機(jī),上海安亭科學(xué)儀器廠;GZX-9246MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱,上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠;pHS-3C型精密 pH計(jì),上海雷磁儀器廠;XA-1型固體樣品粉碎機(jī),江蘇省金壇市環(huán)宇科學(xué)儀器廠;ZK072型電熱真空干燥箱,上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司;HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋,江蘇省金壇市漢康電子有限公司;RS-232Ⅱ型精密電子天平,上海恒平科學(xué)儀器有限公司。

1.3 提取工藝

1.3.1 工藝流程

1.3.2 操作要點(diǎn)

(1)水溶性膳食纖維提取:按料液比加入水,檸檬酸調(diào) pH值后恒溫提取。雙層濾布過(guò)濾后殘?jiān)偌?5倍體積水,重復(fù)提取 1次,合并 2次所得濾液。濾液 4 000 r/min離心 15 min,上清液真空減壓濃縮至原體積的 1/3,加入 4倍體積 95%乙醇沉析,抽濾,0.085 MPa下 60℃干燥后粉碎。

(2)不溶性膳食纖維提取:將提取水溶性膳食纖維時(shí)過(guò)濾所得濾渣置于燒杯中,按料液比加水,用 5 mol/L NaOH液調(diào) pH值至 12.0,浸泡 30 min,濾布過(guò)濾,流動(dòng)水反復(fù)漂洗至中性。按料液比加水,用 6 mol/L HCl調(diào) pH值后恒溫提取,過(guò)濾。濾渣漂洗至中性,加入 1倍體積 6%H2O2溶液進(jìn)行漂白脫色,用水浸泡過(guò)夜,反復(fù)漂洗至中性后,過(guò)濾,濾渣于 60℃、0.085 MPa干燥后粉碎。

1.4 膳食纖維提取率測(cè)定

參照文獻(xiàn)[7]分別測(cè)定水溶性膳食纖維、不溶性膳食纖維含量,按下式分別計(jì)算水溶性膳食纖維、不溶性膳食纖維提取率:

式中:m1為產(chǎn)品質(zhì)量,g;R1為產(chǎn)品纖維含量,%;m2為原料質(zhì)量,g;R2原料中水溶性膳食纖維(不溶性膳食纖維)含量,%。

1.5 不溶性膳食纖維功能特性測(cè)定

1.5.1 膨脹力

準(zhǔn)確稱取不溶性膳食纖維 1.000 g置于量筒中,吸取 40 mL水加入其中,振蕩均勻后室溫放置 24 h,讀取液體中膳食纖維的體積,計(jì)算膨脹力 (mL/g)。

1.5.2 持水力

準(zhǔn)確稱取不溶性膳食纖維 1.000 g放入燒杯中,加入 50 mL水浸泡 1 h,濾紙瀝干后,轉(zhuǎn)移到表面皿中稱量,計(jì)算持水力。

2 結(jié)果與分析

2.1 水溶性膳食纖維的提取

2.1.1 酸種類對(duì)水溶性膳食纖維提取率的影響

由表1分析可知,檸檬酸提取的提取率最高,但消耗酸量較大;乙酸提取的提取率低且產(chǎn)品有刺激性氣味;HCl提取雖消耗的酸量較少、成本低,但提取率明顯偏低,綜合考慮提取率和成本因素,選擇檸檬酸為宜。

表1 酸種類對(duì)提取率的影響

2.1.2 提取時(shí)間對(duì)水溶性膳食纖維提取率的影響

楊梅渣料液比 (g∶mL)1∶8,pH值 2.0、80℃條件下 ,提取時(shí)間分別為 30、45、60、75、90、105、120min,結(jié)果如圖1所示。由圖1可知,在一定范圍內(nèi)提取率隨提取時(shí)間的延長(zhǎng)而顯著增加,90 min時(shí)達(dá)到最大提取;此后隨提取時(shí)間的延長(zhǎng)反而呈下降趨勢(shì),因此提取時(shí)間以 90 min較為適宜。

2.1.3 pH值對(duì)水溶性膳食纖維提取率的影響

圖1 提取時(shí)間對(duì)提取率的影響

楊梅渣料液比 1∶8,80℃提取 90 min條件下,pH值分別為 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0,結(jié)果如圖2所示。

圖2 pH值對(duì)提取率的影響

由圖2分析可知,水溶性膳食纖維的提取率在pH值 1.5時(shí)達(dá)最大值,此后隨 pH值增加,提取率迅速下降,因此 pH值以 1.5較為適宜。

2.1.4 提取溫度對(duì)水溶性膳食纖維提取率的影響

楊梅渣料液比 (g∶mL)1∶8,pH值 2.0提取 90 min條件下 ,提取溫度分別為 50、60、70、80、90℃,結(jié)果如圖3所示。

圖3 溫度對(duì)提取率的影響

由圖3可知,提取率隨提取溫度的提高逐漸增加,但 70℃后提取率趨于穩(wěn)定?？赡苁怯捎跍囟壬呒涌焖肿拥倪\(yùn)動(dòng)和其他物質(zhì)分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng),強(qiáng)烈的水分子撞擊和自身的劇烈振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)等使得可溶性膳食纖維成分脫離不溶性成分的束縛,從而分離溶解出來(lái)、提取率得以提高。

2.1.5 料液比對(duì)水溶性膳食纖維提取率的影響

楊梅渣于 pH值 2.0、70℃提取 90 min條件下,料液比分別為 1∶4、1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14,結(jié)果如圖4所示。由圖4分析可知,提取率隨料液比的增加而快速上升,在 1∶10之前提取率呈直線增加,此后料液比繼續(xù)增加但提取率趨于穩(wěn)定,料液比 1∶14時(shí)提取率稍有下降。綜合考慮提取效果和降低濃縮負(fù)荷兩方面,料液比以 1∶10為宜。

圖4 料液比對(duì)提取率的影響

2.1.6 水溶性膳食纖維提取工藝優(yōu)化

水溶性膳食纖維的主要成分是天然果膠和葡聚糖,提取溫度、時(shí)間、pH值及料液比是影響提取率的主要因素,以提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo),進(jìn)行正交試驗(yàn) L9(34),優(yōu)化楊梅水溶性膳食纖維提取工藝條件。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

由表2極差分析可知,各因素對(duì)提取率影響的主次順序?yàn)?B＞C＞A＞D,即 pH值對(duì)提取率的影響最大,其次是提取時(shí)間與溫度,而料液比影響較小;最優(yōu)組合為A3B3C1D2,即酸解法提取楊梅渣水溶性膳食纖維的最佳工藝為:以檸檬酸為浸提劑,料液比 1∶10,pH值 2.0,90℃提取 75 min,在此條件下驗(yàn)證性試驗(yàn)提取率達(dá) 58.62%。

2.2 不溶性膳食纖維的提取

2.2.1 料液比對(duì)不溶性膳食纖維提取率的影響

楊梅渣于 pH值 2.0、60℃提取 90 min條件下,料液比 (g∶mL)分別為 1∶2.5、1∶5、1∶7.5、1∶10、1∶12.5、1∶15,結(jié)果如圖5所示。由圖5分析可知 ,料液比在 1∶2.5～1∶10時(shí),不溶性膳食纖維的提取率隨料液比增加而呈線性上升趨勢(shì),當(dāng)料液比為 1∶10時(shí)提取率最大,此后反而稍有下降降。這可能是由于物料過(guò)多,使其在溶液中不能充分溶脹,影響了與酸的作用,但物料太少容易導(dǎo)致纖維素的水解,因此料液比應(yīng)選擇 1∶10為宜。

圖5 料液比對(duì)提取率的影響

2.2.2 pH值對(duì)不溶性膳食纖維提取率的影響

楊梅渣于料液比為 1∶10,60℃提取 90 min條件下 ,6 mol/L HCl調(diào) pH值分別為 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0,結(jié)果如圖6所示。由圖6分析可知,pH值 1.0～2.0時(shí),不溶性膳食纖維提取率隨著 pH值上升而增加,pH值 2.0時(shí)提取率最大。當(dāng) pH值小于 2.0時(shí),纖維素類物質(zhì)會(huì)因?yàn)樗馓珡?qiáng)烈致使產(chǎn)量降低;當(dāng)pH值大于 2.0時(shí),由于酸解強(qiáng)度較弱,膳食纖維產(chǎn)量有所下降,因此 pH值以 2.0較為適宜。

圖6 pH值對(duì)提取率的影響

2.2.3 提取時(shí)間對(duì)不溶性膳食纖維提取率的影響

楊梅渣于料液比 (g∶mL為 1∶10、pH值 2.0,60℃條件下 ,提取時(shí)間分別為 30、45、60、75、90、105、120 min,結(jié)果如圖7所示。由圖7可知,提取時(shí)間 30～90 min時(shí),提取率隨提取時(shí)間延長(zhǎng)呈先下降后上升的趨勢(shì),提取時(shí)間 75min時(shí)達(dá)最大值,此后盡管時(shí)間延長(zhǎng),提取率基本趨于溫度。因?yàn)樘崛r(shí)間過(guò)短,蛋白質(zhì)水解不完全,造成提取率出現(xiàn)假象最大值;而提取時(shí)間過(guò)長(zhǎng),膳食纖維軟化,易造成纖維素和半纖維素發(fā)生輕度水解,也會(huì)導(dǎo)致不溶膳食纖維提取率降低。

圖7 提取時(shí)間對(duì)提取率的影響

2.2.4 提取溫度對(duì)不溶性膳食纖維提取率的影響

楊梅渣于料液比為(g∶mL)1∶10、pH{值2.0、提取時(shí)間 90 min條件下 ,提取溫度分別為 30、40、50、60、70、80、90℃,結(jié)果如圖8所示。由圖8分析可知 ,提取時(shí)間 30～60 min時(shí),提取率隨溫度的上升而增加,60℃時(shí)提取率最大,此后隨溫度上升兒略有下降。這可能是由于溫度過(guò)低蛋白質(zhì)與酸不能充分作用,隨溫度的提高,蛋白質(zhì)提取逐漸完全,但 60℃之后,也許有纖維素水解發(fā)生,因此以 60℃為宜。

圖8 溫度對(duì)提取率的影響

2.2.5 不溶性膳食纖維提取工藝優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以提取溫度、時(shí)間、pH值及料液比為考察因素,以提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo),進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),優(yōu)化楊梅不溶性膳食纖維提取工藝條件,結(jié)果與分析如表3所示。

由表3可知,各因素對(duì)提取率影響的主次順序?yàn)?D＞C＞A＞B,即料液比對(duì)提取率的影響最大,其次是提取時(shí)間度,而提取溫度與 pH值影響最小;最優(yōu)組合為A2B3C2D3,即酸堿結(jié)合法提取楊梅渣不溶性膳食纖維的最佳工藝為:料液比 1∶12.5,pH值 2.5,60℃提取 90 min,在此條件下驗(yàn)證性試驗(yàn)提取率達(dá)61.25%。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.3 不溶性膳食纖維功能特性

制得的楊梅不溶性膳食纖維表面顯多孔狀結(jié)構(gòu),功能特性測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。分析可知,楊梅纖維的功能特性比西方國(guó)家常用的麩皮纖維指標(biāo)均高,生理活性突出,能有效預(yù)防便秘、結(jié)腸癌,降低血清膽固醇,預(yù)防冠狀動(dòng)脈硬化,降低血糖,預(yù)防糖尿病等。

表4 楊梅不溶性膳食纖維功能特性

3 結(jié)論

楊梅渣為生產(chǎn)楊梅果汁的副產(chǎn)物,通常廢棄掉或僅作禽畜飼料,經(jīng)濟(jì)效益低下且造成環(huán)境污染,以楊梅渣為原料提取水溶性和不溶性膳食纖維,對(duì)楊梅綜合加工利用具有積極的經(jīng)濟(jì)與社會(huì)效益。試驗(yàn)表明,楊梅渣水溶性膳食纖維的提取最佳工藝為:以檸檬酸為浸提劑,料液比 1∶10,pH值 2.0,90℃提取 75min,在此條件下驗(yàn)證性試驗(yàn)提取率達(dá) 58.62%。楊梅渣不溶性膳食纖維的提取最佳工藝為:料液比 1∶12.5,pH值 2.5,60℃提取 90min,在此條件下驗(yàn)證性試驗(yàn)提取率達(dá) 61.25%。所得楊梅渣不溶性膳食纖維持水力為 570.6%、溶脹性為 6.5 mL/g,功能特性良好、生理活性突出。楊梅渣是楊梅產(chǎn)業(yè)的主要副產(chǎn)物之一,如能將其高附加值利用,可大幅度提升楊梅深加工企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

[1] 黎繼烈,吳耀輝,譚長(zhǎng)征.凝固型楊梅刺梨酸乳的加工工藝[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2003,29(11):100-102.

[2] 葛邦國(guó),朱風(fēng)濤,吳茂玉,等.楊梅加工下腳料綜合利用現(xiàn)狀[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2010,31(3):190-192.

[3] 姚茂君,劉洪,李軍,等.干紅楊梅酒的生產(chǎn)工藝研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2002,28(11):70-72.

[4] 孫雁霞,鄔曉勇,王躍華,等.從豆渣中制取水溶性膳食纖維[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2009,35(11):92-95.

[5] 劉秀鳳,常學(xué)東,蔡金星,等.蘆筍老莖中可溶性膳食纖維提取工藝優(yōu)化 [J].食品與機(jī)械,2009,25(6):96-98.

[6] 郝華林,陳靠山,李光友,等.利用牛蒡渣提取高活性膳食纖維的工藝[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2003,29(4):41-44.

[8] GB/T22224-2008.食品中膳食纖維的測(cè)定酶重量法和酶重量法 -液相色譜法[S].

[7] 王遂,劉芳.高活性玉米膳食纖維的制備、性質(zhì)與應(yīng)用[J].食品科學(xué),2000,21(7):22-24.