溫雅娟，劉芳，王磊，時(shí)麗麗，王煜

（山西大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，山西 太原 030006）

非除氧室溫磷光法對(duì)芴的測(cè)定研究

溫雅娟，劉芳，王磊，時(shí)麗麗，王煜*

（山西大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，山西 太原 030006）

非除氧條件下，1，2-二溴乙烷能誘導(dǎo)芴在γ-環(huán)糊精水溶液中產(chǎn)生強(qiáng)的室溫磷光，且芴的濃度在1.8×10-7～2.5×10-6mol／L時(shí)，與體系的磷光強(qiáng)度呈良好線性關(guān)系，檢出限為1.53×10-9mol／L.

室溫磷光；芴；1，2-二溴乙烷

多環(huán)芳烴芴具有高致病性和致突變性，是環(huán)境中重要的污染物之一，廣泛存在于大氣、土壤、燒烤物及各種水體環(huán)境中.文獻(xiàn)已有不少關(guān)于芴的磷光光譜性質(zhì)的研究［1］，但測(cè)定體系均需除氧［2-3］.本文以1，2-二溴乙烷為重原子微擾劑，建立了一種在非除氧條件下γ-CD水體系中測(cè)定芴的磷光新方法.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

LS-55熒光分光光度計(jì)（Perkin-Elmer），γ-CD （Wacker公司），1，2-二溴乙烷（1，2-DBE）和其它試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水.

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

取適量的芴乙醇儲(chǔ)備液于比色管中，加入一定量的γ-CD和1，2-DBE，用二次水定容后搖勻，放置1 h后，轉(zhuǎn)入比色皿中進(jìn)行磷光測(cè)定.激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為268 nm和462 nm，激發(fā)和發(fā)射狹縫均設(shè)定為20 nm，延遲時(shí)間和門時(shí)間分別為0.10 ms和7.00 ms.

2 結(jié)果和討論

2.1 芴的非除氧室溫磷光光譜圖

加入1，2-DBE后，在非除氧條件下的γ-CD水溶液中，芴能被誘導(dǎo)產(chǎn)生強(qiáng)的室溫磷光，表明形成了γ-CD／芴／1，2-DBE三元包結(jié)物.圖1（P89）是芴的磷光激發(fā)與發(fā)射光譜.

2.2 γ-CD和1，2-DBE濃度的選擇

從圖2（P89）可看出，當(dāng)固定1，2-DBE的濃度時(shí)，芴的磷光強(qiáng)度隨著γ-CD濃度的增加而增加，當(dāng)γ-CD的濃度在4.5～7 mmol／L間，出現(xiàn)平臺(tái)，表明包結(jié)物已經(jīng)完全形成.因此實(shí)驗(yàn)選擇γ-CD的濃度為4.5 mmol／L；當(dāng)固定γ-CD的濃度時(shí)，芴的磷光強(qiáng)度隨著1，2-DBE濃度的增加而增加，當(dāng)溶液中1，2-DBE的濃度大于0.16% （1，2-DBE的體積占溶液總體積的百分比）時(shí)，芴的磷光強(qiáng)度出現(xiàn)了降低的趨勢(shì).本實(shí)驗(yàn)所選擇的最適宜的1，2-DBE的量為0.16%.

2.3 分析特性

在優(yōu)化的條件下，芴在1.8×10-7～2.5×10-6mol／L的濃度范圍內(nèi)，與磷光強(qiáng)度具有很好的線性關(guān)系，線性方程為Ip＝4.176 C（10-7mol／L）＋11.043，R＝0.996 2，檢測(cè)限為1.53×10-9mol／L.

圖1 芴的磷光激發(fā)和發(fā)射光譜圖Fig.1 RTP spectra of Fluorene.［Fluorene］：2×10-5 mol／L；［γ-CD｝：4.5 mmol／L；V1，2-DBE：8 L in 5 m L

圖2 γ-CD濃度和1，2-DBE的體積對(duì)芴磷光強(qiáng)度的影響Fig.2 Effect ofγ-CD concentration and the volume of 1，2-DBE on the RTP intensity of Fluorene.［Fluorene］：1×10-5 mol／L；V1，2-DBE：8 L in 5 m L；［r-CD］：4.5 mmol／L

3 結(jié)論

在非除氧條件下的γ-CD溶液中，1，2-二溴乙烷的存在誘導(dǎo)芴產(chǎn)生強(qiáng)的室溫磷光，表明形成了穩(wěn)定的γ-CD／芴／1，2-DBE三元包結(jié)物.且芴的濃度在1.8×10-7～2.5×10-6mol／L時(shí)，與體系的RTP強(qiáng)度呈良好線性關(guān)系.該方法操作簡(jiǎn)單，精密度、重現(xiàn)性好，有望應(yīng)用于芴的定量測(cè)定中.

［1］ 晉衛(wèi)軍，劉長(zhǎng)松.以國(guó)產(chǎn)微晶纖維素膜做基質(zhì)室溫磷光法測(cè)定痕量芴和苯并［α］蒽的研究［J］.化學(xué)試劑，1993，15（5），259-261.

［2］ Scypinski S，Cline Love L J.Room-temperature Phospho-rescence of Polynuclear Aromatic Hydrocarbons in Cyclodextrin［J］.AnalyticalChemistry，1984，56（3）：322-327.

［3］ Long W Q，Zhang Z X，Li L D.Studies on Properties and Application of Non-protected Room Temperature Phosphorescence of Propranolol［J］.SpectrochimicaActaPartA：MolecularandBiomolecularSpectroscopy，2002，58（10）：2185-2191.

Determination of Fluorene in the Presence of Oxygen by Room Temperature Phosphorimetry

WEN Ya-juan，LIU Fang，WANG Lei，SHI Li-li，WANG Yu
（SchoolofChemistryandChemicalEngineering，ShanxiUniversity，Taiyuan030006，China）

1，2-dibromoethane，fluorene displays strong RTP inγ-cyclodextrin solution without deoxygenation.The RTP intensity was linear with fluorene concentration in the range of 1.8×10-7mol／L～2.5×10-6mol／L.The detection limit was 1.53×10-9mol／L.

room-temperature phosphorescence；fluorene；1，2-dibromoethane

O657.3

A

0253-2395（2011）S2-0088-02

2011-09-20

山西省自然科學(xué)基金（2008011015-1）

溫雅娟（1984-），女，山西文水人，碩士研究生，研究方向：分子光譜分析.*通訊作者：E-mail：wangyu1168＠sxu.edu.cn