司銀平，海凌超，楊建華

（國(guó)家家具產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，廣東 順德528300）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定木家具油漆涂層中的可溶性鉛

司銀平＊，海凌超，楊建華

（國(guó)家家具產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，廣東 順德528300）

涂料中的重金屬Pb會(huì)損害人體骨髓造血系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)，并對(duì)兒童的生長(zhǎng)發(fā)育產(chǎn)生不利影響.目前大部分標(biāo)準(zhǔn)指定采用原子吸收法測(cè)定涂料中的重金屬；但該方法操作繁瑣、檢測(cè)周期長(zhǎng).為此，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES；具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、可同時(shí)檢測(cè)多種元素等優(yōu)點(diǎn)）測(cè)定木家具油漆涂層中可溶性Pb的含量，探討了溫度、震蕩時(shí)間及酸度對(duì)可溶性Pb含量測(cè)量結(jié)果的影響.結(jié)果表明，隨著溫度的升高，可溶性Pb含量明顯升高；震蕩時(shí)間超過(guò)0.5h后對(duì)可溶性Pb含量測(cè)定的影響較小；當(dāng)鹽酸濃度為0.14 mol/L時(shí)，油漆涂層中的可溶性Pb幾乎能被完全溶解.

木家具；油漆涂層；可溶性Pb；ICP－AES；測(cè)定

涂料作為一種裝飾及功能性材料，已廣泛用于家具的表面涂飾.但涂料中的有害重金屬元素卻直接或間接地影響人體健康.有害重金屬元素可通過(guò)吮吸、舔弄、吞咽等行為進(jìn)入人體內(nèi)并對(duì)人體造成危害[1－3].重金屬侵入人體后，會(huì)逐漸在體內(nèi)蓄積，并轉(zhuǎn)化為毒性更強(qiáng)的金屬有機(jī)化合物，使人出現(xiàn)不同程度的中毒狀態(tài)[4－5].其中鉛中毒損害的主要器官是骨髓造血系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)，引起貧血與末梢神經(jīng)炎，出現(xiàn)運(yùn)動(dòng)和感覺(jué)異常[6].鉛對(duì)兒童健康和智力的危害更加嚴(yán)重.隨著人們生活水平的提高及安全健康意識(shí)的增強(qiáng)，人們更加關(guān)注涂料中的重金屬元素.

目前國(guó)家強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)GB 18584－2001《室內(nèi)裝飾裝修材料木家具中有害物質(zhì)限量》[7]推薦測(cè)定木家具油漆涂層中有害重金屬元素的方法是原子吸收法.由于該方法是對(duì)單一元素進(jìn)行分析，不僅檢測(cè)周期長(zhǎng)，而且操作繁瑣，遠(yuǎn)不能滿足大批量檢驗(yàn)的需求[8].隨著檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP）被廣泛應(yīng)用于痕量元素分析中.該法具有分析范圍寬，基體效應(yīng)小，分析速度快，可同時(shí)檢測(cè)一個(gè)樣品中的多種元素，干擾少，準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，因此該方法能夠提高檢測(cè)效率，使得檢測(cè)結(jié)果更加符合實(shí)際.本文作者采用ICP方法測(cè)定木家具油漆涂層中可溶性Pb含量，探討了Pb含量測(cè)定過(guò)程中的影響因素.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料和試劑

實(shí)驗(yàn)所用材料是用刮刀刮取的木家具表面的適量油漆涂層，在室溫下用磁力攪拌器粉碎，并使其能通過(guò)0.5mm的金屬篩網(wǎng).Optima 7300DV型等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP），Perkin Elmer公司；DKZ系列恒溫水浴震蕩器，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；PB－21型pH計(jì)，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司.

鹽酸，優(yōu)級(jí)純，廣州化學(xué)試劑廠；Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼鐵研究總院提供.

1.2 實(shí)驗(yàn)方法[7]

1.2.1 樣品處理

稱取過(guò)篩后的油漆涂層粉末0.5g并將其放入具塞試管中，加入25mL不同濃度的鹽酸溶液，攪拌1 min，測(cè)定其酸度.如果pH大于1.5，應(yīng)一邊搖動(dòng)一邊滴入2mol/L的鹽酸溶液直到pH下降到1.0～1.5為止.在一定的溫度下連續(xù)震蕩該混合液數(shù)小時(shí)，再靜止1h，然后立刻用濾膜過(guò)濾器過(guò)濾得待測(cè)液并避光保存.

1.2.2 樣品測(cè)定

在ICP的最佳工作條件下，首先作出Pb的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并在相同條件下測(cè)定空白溶液和待測(cè)溶液的譜線強(qiáng)度，然后根據(jù)Pb的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算出試樣中的可溶性金屬Pb的含量.可溶性重金屬Pb含量的計(jì)算公式如下：

式中：C為可溶性金屬（鉛、鎘、鉻、汞）含量（mg/kg）；a1為試驗(yàn)溶液中金屬（鉛、鎘、鉻、汞）濃度（mg/L）；a0為空白溶液金屬濃度（mg/L）；F為稀釋因子；25為萃取的鹽酸溶液的體積（mL）；m為樣品的質(zhì)量（g）.

2 結(jié)果與討論

2.1 震蕩溫度對(duì)可溶性Pb含量測(cè)量結(jié)果的影響

震蕩溫度對(duì)木家具油漆涂層中可溶性Pb含量測(cè)試結(jié)果的影響見圖1.從圖1可以看出，溫度對(duì)可溶性Pb含量的影響較大，隨著溫度的升高，漆膜中可溶性Pb含量明顯升高.其中40℃時(shí)測(cè)得的可溶性Pb含量為101.6 mg/kg，是30℃時(shí)的1.18倍.溫度為50℃和60℃測(cè)得的可溶性Pb含量分別為30℃時(shí)的1.28倍和1.37倍.在標(biāo)準(zhǔn)GB 18584－2001中規(guī)定的攪拌溫度為室溫，顯然過(guò)于粗糙.

圖1 Pb含量隨溫度的變化規(guī)律Fig.1 Variation of Pb content with temperature

2.2 震蕩時(shí)間對(duì)可溶性Pb含量測(cè)量結(jié)果的影響

圖2為震蕩時(shí)間對(duì)可溶性Pb含量測(cè)量結(jié)果的影響.從圖2可以看出，在震蕩時(shí)間為0.5h時(shí)溶液中的可溶性Pb含量為84.93mg/kg；0.5h之后，隨著震蕩時(shí)間的增加，可溶性Pb含量基本不變.在實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)這種現(xiàn)象可能是因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)初始階段漆膜中的可溶性Pb溶解及擴(kuò)散較快，在很短時(shí)間內(nèi)鹽酸溶液中的Pb就能達(dá)到平衡所致.因此，在標(biāo)準(zhǔn)GB 18584－2001中規(guī)定的震蕩時(shí)間為1h顯然是合理的.

2.3 酸度對(duì)Pb含量測(cè)量結(jié)果的影響

圖3為鹽酸濃度對(duì)可溶性Pb含量測(cè)量結(jié)果的影響.從圖3可以看出，當(dāng)鹽酸濃度由0.07mol/L升高到0.14mol/L時(shí)，溶液中的可溶性Pb含量大幅度上升；但當(dāng)鹽酸濃度高于0.14mol/L時(shí)，溶液中的可溶性Pb含量緩慢上升.由此可以看出，處理油漆樣品所用鹽酸濃度應(yīng)以0.14mol/L為宜.這可能和溶液中可溶性Pb的存在形式有關(guān)，當(dāng)鹽酸濃度小于0.14mol/L時(shí)，很難將體系中的可溶性Pb完全溶解出來(lái)，所以溶液中的Pb含量較低；當(dāng)鹽酸濃度大于0.14mol/L時(shí)，能夠?qū)Ⅲw系中的可溶性Pb徹底溶解出來(lái).因此隨著鹽酸濃度增加，漆膜中可溶性Pb含量就出現(xiàn)了前期快速增加和后期緩慢增加兩個(gè)階段.

圖2 震蕩時(shí)間對(duì)Pb含量的影響Fig.2 Influence of shock time on Pb content

圖3 Pb含量隨酸度的變化規(guī)律Fig.3 Variation of Pb content with acidity

3 結(jié)論

1）溫度對(duì)可溶性Pb含量的測(cè)量結(jié)果影響較大.隨著實(shí)驗(yàn)溫度的升高，漆膜中可溶性Pb含量的測(cè)量結(jié)果明顯升高；

2）在震蕩時(shí)間為0.5h時(shí)溶液中的可溶性Pb含量為84.93mg/kg；0.5h之后，隨著震蕩時(shí)間的增加，可溶性Pb含量基本不變；

3）當(dāng)鹽酸濃度由0.07mol/L升高到0.14mol/L時(shí)，溶液中的可溶性Pb含量大幅度上升；但當(dāng)鹽酸濃度高于0.14mol/L時(shí)，溶液中的可溶性Pb含量緩慢上升.

[1]徐思華，邱德仁，陳蓉玉，等.玩具材料和涂料中可溶出的有害元素的ICP光譜法測(cè)定[J].復(fù)旦學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，1995，34（2）：235－238.

[2]陳蓉玉，朱根寶，陳宗宏，等.ICP－AES法測(cè)定玩具材料和涂料中的可溶性有害元素[J].光譜學(xué)與光譜分析，1997，17（4）：70－72.

[3]邱岳進(jìn)，石 紅，朱 燁.原子吸收測(cè)定油漆、涂料中鉛鎘鉻的干擾消除研究[J].化工時(shí)刊，2011，25（1）：29－31.

[4]FEIST B，MIKULA B，PYTLAKOWSKA K，et al.Determination of heavy metals by ICP－OES and F－AAS after preconcentration with 2，2′－bipyridyl and erythrosine[J].J Hazard Mater，2008，152（3）：1122－1129.

[5]CHANG Xi Jun，LUO Hai Xia，CUI Yue Mei，et al.ICP－OES determination of trace metal ions after preconcentration by 4－（8－h(huán)ydroxy－5－quinolylazo）naphthalenesulfonic acid modified silica gel[J].J Mol Struct，2008，891（1/3）：45－49.

[6]HE Qun，HU Zheng，JIANG Yin，et al.Preconcentration of Cu（II），F(xiàn)e（III）and Pb（II）with 2－（（2－aminoethylamino）methyl）phenol－functionalized activated carbon followed by ICP－OES determination[J].J Hazard Mater，2010，175（1/3）：710－714.

[7]張彬淵，劉曜國(guó)，羅 炘，等.GB 18584－2001，室內(nèi)裝飾裝修材料木家具中有害物質(zhì)限量[S].中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，2001.

[8]華 麗，吳懿平，安 兵，等.微波輔助電感耦合等離子體光譜法進(jìn)行RoHS限定的重金屬檢測(cè)[J].光譜學(xué)與光譜分析，2008，28（11）：2665－2670.

Determination of soluble lead in paint coating on wood furniture by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

SI Yin－ping＊，HAI Ling－chao，YANG Jian－h(huán)ua

（NationalTestingandQualitySupervisionCenterofFurniture，Shunde528300，Guangdong，China）

Heavy metal Pb in paint coatings causes damage to bone marrow hematopoietic system and nervous system of human and has unfavorable effect on the growth and development of children.Currently，atomic absorption spectrometric method is adopted in a majority of standards as the appointed method for determining heavy metals in paints，but it is tedious and requires a long test cycle.Thus inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method（ICP－AES；having advantages such as rapid analysis，high accuracy and ability to simultaneously detect multiple elements）was adopted to determine soluble Pb in furniture made of wood.The factors affecting the determination of soluble Pb content，such as temperature，shock time and acidity，were investigated.Results show that the content of soluble Pb tends to significantly increase with increasing temperature.At a level of above 0.5h，shock time had little influence on the determination of soluble Pb content.When the concentration of HCl was 0.14mol/L，Pb in the paint coatings was almost completely dissolved.

wood furniture；paint coating；soluble Pb；ICP－AES；determination

O 657.31

A

1008－1011（2011）06－0079－03

2011－07－20.

司銀平（1983－），女，碩士生，研究方向?yàn)榧揖呒跋嚓P(guān)產(chǎn)品中有害物質(zhì)的檢測(cè).＊

，E－mail：sixinzhi130＠126.com.