陳 紅,黃惠珠

(江西銅業(yè)集團公司貴溪冶煉廠,江西貴溪 335424)

原子熒光測CNAS粗銅樣品中As、Sb、Bi

陳 紅,黃惠珠

(江西銅業(yè)集團公司貴溪冶煉廠,江西貴溪 335424)

探討CNAS粗銅考核樣中As、Sb、Bi量的測定方法,用1+1的硝酸溶解,原子熒光測定。研究了影響測定干擾元素的消除,結果準確,加標回收率為99.3%～101%,且方法簡便、快速。

原子熒光法;粗銅;砷;銻;鉍

1 前言

2009年7月,貴冶中心化驗室在進行用國標方法測定粗銅CNAS考核樣N ILPT-0183(其雜質含量超出了國標的測定范圍的十倍)時,發(fā)現(xiàn)As、Bi、Sb等元素的精密度、準確度不佳。為了能夠及時準確報出數(shù)據(jù),筆者研究了粗銅和銅及銅合金的國標方法,并做了大量實驗,找出了用原子熒光測定的準確方法。

2 實驗部分

2.1 主要儀器及工作參數(shù)

AFS-2100型原子熒光光度計,負高壓:260V;燈電流:總電流30mA主輔電流各15 mA;原子化器高度:8 mm;[1]載氣流量:300mL/min屏蔽氣流量: 900 mL/min。

2.2 主要試劑與標準溶液系列

(1)200 g/L硫尿與200 g/L抗壞血酸混合溶液[2];

(2)20 g/L硼氫化鉀與5 g/L氫氧化鉀混合溶液;

(3)鹽酸溶液10%(V/V);

(4)硝酸(1+1);

(5)不帶基體的標準溶液系列:As、Sb、Bi濃度分別為0.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg/mL,介質為10%(V/V)鹽酸[2];

(6)帶銅基體的標準溶液系列:As、Sb、Bi濃度分別為0.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg/mL,介質為10%(V/V)鹽酸;

(7)試劑均為優(yōu)級純,實驗用水為蒸溜水。

2.3 實驗方法

稱取屑狀粗銅樣品0.2000g(隨同試樣做空白試驗),精確至0.0001g,置于250 mL的燒杯中;加入10 mL硝酸(1+1),蓋上表皿,低溫加熱溶解,待試樣完全溶解后,煮沸除去氮的氧化物,取下冷卻用蒸餾水吹洗表皿及杯壁各洗滌2次。將溶液移入100 mL的容量瓶中定容,稀釋至刻度,搖勻靜置。移取5.00mL于100 mL容量瓶中,加20 mL水、20 mL鹽酸、25 mL硫尿、抗壞血酸混合溶液,以水稀釋至刻度,搖勻。在AFS-2100型原子熒光光度計上測定As、Bi、Sb的量。

3 結果與討論

3.1 硫脲、抗壞血酸混合溶液加入量的選擇

因為該粗銅樣品中的AS、Sb、Bi元素含量是國標方法測定范圍的十倍;按照國標方法加入的掩蔽劑、還原劑量[3],溶液中出現(xiàn)白色膠狀沉淀,無法測定。所以不斷改變200g/L硫尿與200g/L抗壞血酸混合溶液中硫脲、抗壞血酸混合溶液的加入量來掩蔽銅基體的干擾。

表1 硫脲、抗壞血酸混合溶液加入量的優(yōu)化

從以上數(shù)據(jù)可以看出隨著掩蔽劑、還原劑加入量的增加,溶液由不能測定到能測定、逐漸測出穩(wěn)定值。綜上數(shù)據(jù),選擇加入量為25mL。

3.2 工作曲線溶液基體匹配實驗

表2 標液中帶基體與不帶基體的數(shù)據(jù)對照

從表中可以看出,標液帶基體測得的數(shù)據(jù)明顯比不帶基體測得的數(shù)據(jù)高,而且標液帶基體測得的數(shù)據(jù)與 ICP光譜法測得的數(shù)據(jù)相吻合。說明銅基體對測定結果有影響,所以測定此樣品時應進行基體匹配。

3.3 加標回收實驗

表3 加標回收實驗結果

3.4 方法對照

表4 方法對照

4 結論

實驗表明,原子熒光法(即試樣加入10mL (1+1)硝酸溶解,加入硫脲、抗壞血酸混合溶液25mL,掩蔽、還原銅等其它雜質。用帶銅基體的標準溶液繪制工作曲線,原子熒光光度計測定。)能夠準確測定粗銅中的As、Sb、Bi、含量,結果與北京中實國金國際實驗室能力驗證研究中心反饋的值完全吻合。

[1] 原子熒光光度計分析方法手冊.北京科創(chuàng)海光儀器有限公司.

[2] 中華人民共和國國家標準.銅及銅合金化學分析方法-第5、6、7部分:砷、銻、鉍含量的測定[S].2008:5.

[3] 中華人民共和國國家標準.粗銅化學分析方法-砷、銻、鉍含量的測定[S].1995:10.

Atom ic Fluorescence Spectrometry for Arsen ic,Ant imony and Bismuth Elements in CNAS Sample of Blister Copper

CHEN Hong,HUANG Hui-zhu

(JCC Cuixi Smelter,Guixi,Jiangxi,China 335424)

This paper discussed the measurement method for testing the amount of As,Sb and Bi elements in CNAS sample of blister copper.The method iswith fifty percent nitric acid dissolve to fluorescence spectrometrymeasurements.Rafter researching the interference factor of influence measurements,the result is accurate.Labeling recovery is ninety-nine point three percent to hundred percent,and the method is convenient and express.

atomic fluorescence spectrometry;blister copper;arsenic;antimony;bi smuth

O65

A

1009-3842(2010)04-0096-02

2010-08-11

陳紅(1981-),女,山東青島人,本科學歷,現(xiàn)從事化驗工作,E-mail:hongmei0514@126.com