王 強，戴景民，COPPA P

(1. 哈爾濱工業(yè)大學自動檢測與過程控制系統(tǒng)研究所，哈爾濱 150001；2. 羅馬大學機械工程學院，Rome 00133)

防隔熱材料是航天器熱防護系統(tǒng)中的重要部件，其隔熱性能的優(yōu)劣將直接關系到整個熱防護系統(tǒng)的性能，是保障航天器穩(wěn)定、安全運行的關鍵．防隔熱材料高溫熱物性數(shù)據(jù)的準確測量是防隔熱材料性能評價及可靠性評估的基礎，對于提高我國的型號設計水平，滿足我國航空航天及國防領域的標準數(shù)據(jù)需求等方面都具有重要的意義．

瞬態(tài)接觸熱源法[1-6]是一類重要的瞬態(tài)熱物性測量方法，包括熱線法、熱帶法、熱探針法、階越(脈沖)平面熱源法、常功率平面熱源法以及瞬態(tài)平面熱源法等．該類方法具有快速、準確、可實現(xiàn)多參數(shù)測量、方式靈活多樣、具有較寬的溫度和熱參數(shù)覆蓋區(qū)間等許多優(yōu)點，但將其應用于防隔熱材料的熱物性測量時，仍然存在以下5 點不足．

(1)高溫測量上限較低，且中高溫測量誤差大．

(2)缺乏探頭熱容及時間延遲影響的充分考慮．

(3)接觸熱阻會受到眾多因素的耦合影響，目前還主要采用涂抹填料或?qū)嶒灁?shù)據(jù)的預處理等手段減小接觸熱阻對測量的影響，非常欠缺從理論角度探察其對熱物性測量的實際影響規(guī)律．

(4)瞬態(tài)接觸熱源法的快速測量是以被測試樣達到熱平衡為前提的，對于熱導率及熱擴散率很低的隔熱材料來說，目前該類方法所采用的試樣都較大，無法體現(xiàn)出瞬態(tài)接觸熱源法快速測量的優(yōu)越性．

(5)瞬態(tài)接觸熱源法與其他非穩(wěn)態(tài)方法一樣，測量誤差通常比穩(wěn)態(tài)法大．這主要是由于測量過程往往很難完全滿足所要求的邊界條件，并且由此引入的誤差不像穩(wěn)態(tài)法那樣易于理論描述和計算．

基于上述問題，本文提出了一種適用于防隔熱材料高溫高精度熱物性測量的保護平面熱源法，并通過建立一套防隔熱材料高溫熱物性測量裝置，來考察其對隔熱材料熱物性測量的實際使用性能．

1 測試原理及模型推導

設計的傳熱過程如圖1 所示．初始溫度均勻一致的兩無限大平板，中間夾持一無限大薄膜熱源；某一時刻開始，薄膜熱源均勻釋放大小已知的熱流量，薄膜熱源的溫度將升高；溫升速率的快慢將受到探頭熱容、時間延遲、接觸熱阻以及試樣熱物性的綜合作用．

圖1 無限大平板的一維熱傳導Fig.1 One demensional heat transfer of infinite plane plate

該熱過程為一維熱傳導問題．假設薄膜熱源的小擾動熱流不會對熱物性及接觸熱阻產(chǎn)生影響，將熱物性及接觸熱阻視為常值；并假定熱源很薄，有熱容但無溫度分布，將薄膜熱源視為集總體處理；相應的導熱微分方程、初始和邊界條件分別為

式中：T、 TΔ 為溫度及過余溫度，K；下標s 和h 分別代表試樣和薄膜熱源；α為熱擴散率，m2/s；ch 為接觸熱導率，W/(m2·K)，cc1hR= ，cR 為接觸熱阻；hhh C m c=為熱源單位面積熱容，J/(m2·K)，hm 為單位面積質(zhì)量，kg/m2，hc 為比熱容，J/(kg·K)；hq˙為單面熱流密度，W/m2；L 為平板厚度，m．

[7]求解微分方程組，得解析解為

式中：λ為熱導率zn為式(6)的解，

為得到熱源的溫升解析解，由式(2)分離變量得

式中 c h/K h C= ．解齊次方程

得其通解為

式中C1為任意常數(shù)．

求解特解時，假定函數(shù)f(t)包含常數(shù)項、一次項及指數(shù)求和項，即

式中βn= znαL2．將式(5)代入式(8)，根據(jù)f(t)各項對應的相關系數(shù)，賦值A'、B '和 Cn'分別為

將式(11)代入式(8)，得系數(shù)A 、B 和 nC 分別為

得薄膜熱源溫度響應通解為

系數(shù)C1由初始條件式(4)確定為

最終得到薄膜熱源的溫度響應解析解為

式(20)是建立在一維傳熱假設條件下的，實際測試時，為減少試樣熱平衡等待時間，必須限制試樣的尺寸；對于有限尺寸試樣，必然在邊界產(chǎn)生熱損，此時已不再是一維傳熱，會對熱源溫度響應造成影響，引起測量誤差．

由于本文面向隔熱材料，其熱導率及熱擴散率很低，在有限測量時間內(nèi)，熱損只能對試樣外邊緣一定區(qū)域的溫度分布產(chǎn)生影響，而對于試樣中心區(qū)域?qū)⒉粫a(chǎn)生較大影響，這一不受側(cè)邊界熱損影響的中心區(qū)域為保護平面熱源法的正確使用提供了保障條件，如圖2 所示的中心灰色區(qū)域．

圖2 存在熱損時試樣內(nèi)等溫線及熱流分布Fig.2 Distribution of temperature contour and heat current Fig.2 when side heat waste happens

根據(jù)各種測量條件下的有限元分析結(jié)果，指導耐高溫測溫傳感器結(jié)構(gòu)的設計，綜合考慮探頭熱容及時間延遲等影響因素對測量的影響，對式(20)理論溫升模型進行修正，得到修正解析解為

式中：P0=I2R0，R0為初始電阻；S為探頭的有效測量面積，S =πa2；并有

式中：t'為時間補償后各測量點的對應時間；td為延遲時間，根據(jù)文獻[8]的研究結(jié)論，時間延遲會隨測量時間而變化，并有 0 ≤td≤0.005t，但一般不會超過0.1 s，即td≤0.1．

2 高溫熱物性測量裝置

高溫熱物性測量裝置的原理如圖3 所示．主要包括：既是薄膜熱源、又是溫度傳感器還能起到保護加熱作用的耐高溫探頭(見圖4)，實現(xiàn)對試樣緊密夾持的耐高溫試樣夾持器(見圖5)，能夠提供穩(wěn)定測量環(huán)境、減少漏熱損失并有效防止試樣高溫氧化的高真空管式黑體爐(見圖6)，以及高性能實驗數(shù)據(jù)同步采集、處理及控制系統(tǒng)等．

圖3 測量裝置原理Fig.3 Principle of experimental setup

測量使用的探頭(見圖4)基板采用yttria stabilized zirconia 8YSZ 耐高溫陶瓷，厚度很薄，并具一定機械強度，可以認為滿足集總體假設；基板兩側(cè)采用濺射技術覆1,μm 厚度鉑金屬膜，并通過激光刻蝕形成所需要的電流回路，兩側(cè)覆膜是為了保證對稱性．采用鉑金屬作為發(fā)熱熱絲，其純度很高，溫度-電阻關聯(lián)曲線接近線性，溫度-電阻系數(shù)為4.6×10-3K-1[10]，不需要對溫度-電阻關聯(lián)式展開新的研究和推導．

圖4 保護平面熱源法常溫及高溫實驗探頭Fig.4 Sensors of guarded plane source method in normal Fig.4 and high temperature experiments

保護熱源探頭設計有中心探測區(qū)及周邊保護區(qū)，加熱功能由保護區(qū)和探測區(qū)共同實現(xiàn)，測溫功能則僅通過中心探測區(qū)實現(xiàn)．周邊保護區(qū)的設計是為了保證一維熱傳導狀態(tài)，保證絕熱邊界條件．

試樣夾持器采用 Aremco 耐高溫陶瓷材料，Aremco 耐高溫陶瓷材料使用溫度可達1,650,℃，高度致密且完全燒結(jié)，抗壓強度為2.34×109Pa，抗彎強度為3.17×108Pa；除此之外，其導熱系數(shù)較低，能夠更好地保障保護平面熱源法需要的絕熱邊界條件，并且可以實施機械加工，可以加工成所需要的結(jié)構(gòu)形式．

圖5 Aremco陶瓷夾持器Fig.5 Aremco ceramic holder

實驗時，將耐高溫探頭、試樣所組成的三明治結(jié)構(gòu)置于試樣夾持器中，將封頭旋緊使得試樣緊密接觸；將試樣夾持器置于管式黑體爐等溫區(qū)，并將管式黑體爐抽成真空，真空度低于10-3Pa；而后，通電管式黑體爐，達到測試溫度后控制于恒溫狀態(tài)持續(xù)加熱；待試樣溫度均勻后，通電加熱高溫探頭并實時采集溫度信號，測量實驗開始進行．

圖6 管式黑體爐剖面Fig.6 Cross section of tubular blackbody furnace

3 實驗結(jié)果及分析

3.1 標準材料常溫熱物性測量實驗

為了對保護平面熱源法進行準確的評價，利用研制的隔熱材料多熱物性測量裝置對美國杜邦公司生產(chǎn)的SP1 級純聚酰亞胺VespelTMSP1 材料的熱導率和熱擴散率進行了測量．VespelTMSP1 材料具有很強的耐磨性、長期尺寸穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，可以在室溫至288,℃的范圍內(nèi)長期使用；并且類似金屬銅，具有很好的機械加工性能．鑒于VespelTMSP1 材料物理性能穩(wěn)定且各向同性，使得它成為目前國際上公認的熱物理性能標準材料之一．

中常溫范圍內(nèi)，VespelTMSP1 的熱物理性參數(shù)如表1 所示[11]，采用試樣尺寸為Φ30,mm×15,mm．

表1 VespelTM SP1熱物性參數(shù)標準數(shù)據(jù)Fig.1 Standardized data of VespelTM SP1 against temperature

在測試溫度(20±0.1)℃、加熱功率0.2,W、測量時間為150,s 的測試條件下，對VespelTMSP1 標準材料進行了熱物性測試．為了與中常溫常壓下的標準數(shù)據(jù)進行有效比對，實驗不對管式黑體爐進行抽真空處理．在同一測量條件下，對VespelTMSP1 標準試樣的熱導率和熱擴散率進行了多次測量，選取具代表性的2 次實驗，測量結(jié)果如圖7 和圖8 所示．

2次實驗的主要區(qū)別在于對試樣夾持緊密程度的不同，通過控制試樣夾持器的旋緊程度來實現(xiàn)試樣與測溫探頭的不同接觸緊密度，從而人為地控制接觸熱阻的大小，來評估接觸熱阻的實際影響．實驗結(jié)果如表2 所示．

圖7 實驗曲線及殘差曲線(1#)Fig.7 Experimental and residual curves (1#)

圖8 實驗曲線及殘差曲線 (2#)Fig.8 Experimental and residual curves (2#)

表2 實驗1和實驗2的測量結(jié)果Fig.2 Measurement results of experiments 1 and 2

3.2 某隔熱材料高溫熱物性測量實驗

在測試溫度(1,200±0.1),℃、加熱功率0.5,W、測量時間為750,s 的測試條件下，對某標準隔熱材料進行測試，試樣尺寸為Φ30,mm×30,mm，已知其在1,200,℃下的熱導率λ＝1.10 W/(m·℃)，熱擴散率α＝7.38×10-7m2/s．實驗進行多次，選取其中2 次實驗，測量結(jié)果如圖9 和圖10 所示[12]．

圖9 實驗曲線及殘差曲線 (3#) Fig.9 Experimental and residual curves (3#)

圖10 實驗曲線及殘差曲線(4#)Fig.10 Experimental and residual curves (4#)

2 次實驗的主要區(qū)別與實驗1和實驗2 一致，在于對試樣緊密夾持程度的不同，實驗結(jié)果如表3 所示．

表3 實驗3和實驗4的測量結(jié)果Fig.3 Measurement results of experiments 3 and 4

3.3 實驗結(jié)果分析

(1) 分析圖7～圖10 殘差曲線，殘差均值不超過0.1,℃，表明實驗數(shù)據(jù)與分析模型吻合良好．

(2) 分析表2 及表3 的測量結(jié)果，2 種標準材料在常溫及高溫測量條件下，熱導率及熱擴散率的測量值與標準數(shù)據(jù)吻合良好．常溫相對誤差均小于6%，能夠滿足隔熱材料的基本工程需求(熱導率測試誤差為±8%，熱擴散率測試誤差為±8%)；高溫相對誤差最大值出現(xiàn)在測量熱擴散率，仍小于10%．這表明保護平面熱源法由于綜合考慮了探頭熱容、時間延遲、接觸熱阻等因素對探頭溫升響應的實際影響，使得測量結(jié)果在常溫及高溫2 個測試溫度下的測量結(jié)果相對誤差較為穩(wěn)定．

(3) 綜合常溫及高溫段殘差曲線及測量結(jié)果可知，在測量初始段，當接觸熱導率較小(接觸熱阻較大)時，測試初始溫升階越較大，殘差曲線偏離量較大，熱導率及熱擴散率的測量精度較低；反之，當接觸熱導率較大時，測試初始溫升階越就較小，殘差曲線偏離量較小，熱導率及熱擴散率的測量精度較高；表明雖然所提出的平面熱源法可以同時考慮接觸熱阻的影響，但熱物性測量結(jié)果顯示此方法并不能完全消除接觸熱阻對熱物性測量產(chǎn)生的影響．因而，在實際測量時保證探頭與試樣的緊密接觸是提高熱物性測量精度的關鍵．

(4) 觀察測量初始段，實驗數(shù)據(jù)與理論模型產(chǎn)生了明顯偏差，表明所得到的保護平面熱源法理論模型仍有不足，與實際傳熱過程還有差距．

(5) 殘差分析表明，接觸熱阻的存在會對測量初期實驗數(shù)據(jù)與分析模型造成較大的偏差．造成這種現(xiàn)象的原因是多方面的，有分析模型不能完全匹配實際測量實驗的原因、有接觸熱阻非均勻分布的原因、還有微尺度內(nèi)樣品表面粗糙度造成微尺度對流、微尺度輻射等方式傳播的原因等．

3.4 實驗裝置不確定度分析

按照國際標準ISO GUM 的定義方法，實驗測量屬于A 類不確定度分析，只能夠代表溫度測量數(shù)據(jù)與理論溫升解析解的擬合程度，其本身不能反映誤差的真正來源．因此對實驗裝置進行B 類不確定度的分析，不確定度的主要影響因素有：①溫度測量引入的不確定度；②輸出加熱功率引入的不確定度；③探頭熱容測量引入的不確定度；④試樣長度測量引入的不確定度；⑤時間計數(shù)所引入的不確定度．

溫度的測量依賴于對鉑金屬加熱絲兩端電壓變化的測量，主要受溫度電阻關聯(lián)式的影響．該裝置探頭采用高純度鉑金屬制造，鉑的電阻溫度系數(shù)為常數(shù)4.6×10-3K-1，由溫度測量引入的不確定度＜0.1%；所采用的Keithley 2400 精密電流源，可保證最大輸出功率不確定度＜0.2%；采用德國耐馳同步熱分析儀STA 449 測量探頭熱容，測量不確定度＜0.5%；采用0.5,μm 分辨力千分尺測量試樣的長度，可保證測量不確定度＜0.005%；時間計數(shù)引入的不確定度，根據(jù)計時器的工作頻率不超過0.1%．上述各項不確定度都服從正態(tài)分布且互不相關，根據(jù)擴展不確定度的合成法則，其合成不確定度小于1%．

4 結(jié) 語

本文提出了一種適用于防隔熱材料高溫熱物性測量的保護平面熱源法，該方法能夠綜合考慮探頭熱容、時間延遲以及接觸熱阻等因素對測量的影響．通過所研制的隔熱材料高溫熱物性測量裝置，對2 種標準材料分別在常溫及高溫進行了熱物性測試；通過實驗結(jié)果的分析、比對，理論模型與實測曲線吻合良好，且由于考慮了接觸熱阻，使得不同測量條件下的熱物性測量準確度穩(wěn)定性良好，但實際測量時保證探頭與試樣的緊密接觸仍是提高熱物性測量精度的關鍵．

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