陳小健,臺立民

(遼寧工程技術(shù)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧阜新123000)

淀粉基復(fù)合泡沫塑料制備工藝研究進展

陳小健,臺立民

(遼寧工程技術(shù)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧阜新123000)

闡述了淀粉基復(fù)合泡沫塑料的研究現(xiàn)狀,在概述淀粉材料發(fā)泡原理的基礎(chǔ)上,綜述了國內(nèi)外淀粉基可降解泡沫塑料的成型方法,主要包括擠出發(fā)泡、烘培發(fā)泡、模壓發(fā)泡和超臨界流體擠出發(fā)泡工藝的研究進展,并就淀粉基泡沫塑料的應(yīng)用現(xiàn)狀提出了其未來發(fā)展對策。

淀粉;泡沫塑料;成型工藝;擠出發(fā)泡;模壓發(fā)泡;烘焙發(fā)泡;超臨界流體

0 前言

隨著聚合物工業(yè)的發(fā)展,聚合物廢棄物帶來的環(huán)境問題引起了人們對聚合物廢棄物處理問題的關(guān)注。泡沫塑料密度小、體積大、不便于集中和運輸,而且本身化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,具有耐老化、抗腐蝕等特點,日益增長的泡沫塑料垃圾對生態(tài)系統(tǒng)的威脅越來越大,引起了嚴(yán)重的“白色污染”,世界上許多國家均已立法禁止生產(chǎn)難降解的泡沫塑料產(chǎn)品[1]。近年來我國泡沫塑料產(chǎn)量每年以約10%的速度增加[2]。

淀粉是一種來源廣泛、價格低廉、可完全生物降解的豐富的可再生資源,具有良好的發(fā)泡性能。淀粉在泡沫材料中的應(yīng)用將會在很大程度上減輕目前泡沫材料工業(yè)面臨的巨大的環(huán)境壓力。近年來,在對淀粉進行廣泛改性的基礎(chǔ)上,性能各異的各種淀粉類生物降解泡沫材料不斷涌現(xiàn),其中有些淀粉類生物降解泡沫材料緩沖性能優(yōu)異,可與聚苯乙烯泡沫材料(EPS)相媲美,如果其疏水性能得到進一步提高,有望在松散填充和緩沖包裝材料等領(lǐng)域代替不可降解的樹脂泡沫材料。

1 淀粉的發(fā)泡機理

淀粉材料的發(fā)泡方法可分為兩類:一是升溫發(fā)泡,即在常壓下迅速加熱材料使得其中的水分氣化蒸發(fā),從而在淀粉材料中形成多孔結(jié)構(gòu);二是降壓發(fā)泡,即在一定的壓力下加熱材料,使得材料中的水成為過熱液體,然后快速釋放外部壓力造成過熱的水氣化蒸發(fā),使淀粉材料發(fā)泡。

1.1 淀粉在擠出機中的發(fā)泡機理

Kokini等[3]提出了一種簡單的發(fā)泡模型(圖1),該模型借鑒了氣泡在均相溶液中的生長機理,將擠出物的體積膨脹與蒸氣壓/黏度(Pvs/η)聯(lián)系起來,Pvs是膨脹的原動力,Fv是因熔體黏度而產(chǎn)生的膨脹阻力。

Della等[4]在氣泡生長在溫度 Tbo(淀粉在油浴中加熱,開始產(chǎn)生氣泡時的溫度)時停止的基礎(chǔ)上,綜合Launay和 Fan等[5-6]的研究結(jié)果,提出了兩種發(fā)泡機理:淀粉擠出物離開機頭后,冷卻隨即開始,產(chǎn)物的溫度和濕含量下降,而玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)升高,當(dāng)擠出物溫度高于 Tg(約 Tg+30 ℃)并接近 Tbo時,氣泡停止生長,擠出發(fā)泡體的泡孔結(jié)構(gòu)固定下來。對于濕含量高或直鏈含量低的淀粉,Tbo低于100℃,此時由于蒸汽凝聚而使泡孔收縮塌陷。對于濕含量較低或直鏈含量較高的淀粉擠出物而言,Tbo遠高于100℃,因此,氣泡在塌陷前停止生長,而產(chǎn)生較高的體積膨脹率,該發(fā)泡機理如圖2所示。

1.2 淀粉在加熱模具內(nèi)的發(fā)泡機理

淀粉在加熱的模具中發(fā)泡時,模具中淀粉與水的混合物溫度首先升高到淀粉的凝膠化溫度之上,然后淀粉凝膠化變成黏稠的糊狀物,淀粉糊中吸收的水分膨脹使得淀粉糊充滿整個模具,水蒸氣從模具周圍的氣孔中逸出,此時模具中產(chǎn)生約0.1 MPa的壓力,促進了模具內(nèi)部溫度升高,加速了水蒸氣和多余淀粉料從模具邊緣逸出,最后水蒸氣在熱作用下慢慢從氣孔中逸出,淀粉成為含水量2%～4%的發(fā)泡體。

2 淀粉的發(fā)泡成型

2.1 淀粉的擠出發(fā)泡成型

淀粉擠出發(fā)泡成型最早應(yīng)用于食品中。20世紀(jì)80年代末,淀粉擠出發(fā)泡成型用于淀粉基泡沫塑料以代替聚苯乙烯(PS)作松散填充物。其中擠出工藝條件、淀粉的組成、發(fā)泡劑、濕含量等對淀粉在擠出機中的發(fā)泡行為有很大影響。Nabar等[7]認(rèn)為淀粉發(fā)泡材料的性能與所用淀粉的種類、發(fā)泡劑含量、添加劑含量以及擠出工藝條件有很大關(guān)系。當(dāng)水的含量為干淀粉質(zhì)量的 7%、溫度為 100～110℃、聚羥氨基乙醚(PHAE)含量為淀粉質(zhì)量的 7%、螺桿轉(zhuǎn)速為300 r/min時,獲得最大的膨脹率和最小的密度,得到了密度為 22～30 kg/m3的泡沫材料。Chinnaswamy等[8]研究了不同溫度對各種直鏈含量的淀粉的影響。結(jié)果表明,幾乎所有的最大發(fā)泡倍率均出現(xiàn)在直鏈含量為50%的淀粉中;同時發(fā)現(xiàn)玉米淀粉在加工條件為含水量 14 %、加料速度 60g/min、螺桿轉(zhuǎn)速150 r/min、擠出溫度140℃及擠出機模口的長徑比為3.1時膨脹最大,膨脹率為16.1。Miladinov等[9]用乙?；矸圩髟现苽渑菽芰蠒r發(fā)現(xiàn)由于乙?；矸鄣氖杷?采用乙醇代替水作發(fā)泡劑時,120℃時比160℃時所得制品的彈性和吸水性指數(shù)低,而壓縮強度和密度較大。

Ganjyal[10]研究了將玉米莖纖維素填充到經(jīng)乙?；哂袩崴苄阅艿挠衩椎矸壑邪l(fā)泡,認(rèn)為纖維素在低濃度下能顯著提高泡沫材料的物理性能,但當(dāng)纖維素含量超過10%時,泡沫材料的發(fā)泡倍率開始降低,密度增加。Guan等[11-12]以取代度為2、2.5和3的乙酰化淀粉分別與3%、7.5%和12%的α-纖維素以及14%、17%和20%的乙醇(發(fā)泡劑)在225 r/min的轉(zhuǎn)速和165℃條件下在雙螺桿中擠出發(fā)泡。結(jié)果表明,淀粉的乙?；〈葘Φ矸鄣陌l(fā)泡倍率、可壓縮性和力學(xué)性能有積極的影響,而與密度卻呈現(xiàn)負相關(guān)性。20%的乙醇含量能得到最大發(fā)泡倍率的發(fā)泡產(chǎn)品;當(dāng)纖維素含量為12%時,產(chǎn)品的密度最大,并具有最大的可壓縮性。Alavi[13]和Willett[14]研究了淀粉和不同熱塑性樹脂共混在雙螺桿擠出機中的發(fā)泡情況。這些樹脂包括聚乙烯醇(PVA)、醋酸纖維素(CA)和幾種可生物降解的聚酯。與純淀粉泡沫相比,玉米淀粉與可生物降解樹脂如聚乳酸(PLA)、聚羥基酯醚(PHEE)、聚羥基丁酸-戊酸酯(PHBV)的共混發(fā)泡產(chǎn)品明顯具有低密度和高發(fā)泡倍率的特性。而上述聚酯與CA的共混物發(fā)泡產(chǎn)品的密度和發(fā)泡倍率均介于純淀粉和聚酯泡沫之間。同時,樹脂的加入明顯降低了泡沫的密度和提高了泡沫的發(fā)泡倍率,并降低了泡沫對水的敏感性,延長了泡沫的降解時間。

由于淀粉發(fā)泡產(chǎn)品本身具有吸水性,而改性淀粉的成本較高,使得淀粉和改性淀粉的發(fā)展受到極大的阻礙。Guan等[15]為降低淀粉泡沫的親水性以及生產(chǎn)成本,用雙螺桿擠出機擠出淀粉/醋酸淀粉共混物以制備泡沫產(chǎn)品。在淀粉含量為 46%、擠出速度為163 r/min以及擠出溫度為148℃條件下,淀粉/醋酸淀粉泡沫材料具有高發(fā)泡倍率、高可壓縮性和低吸水性等特點。Qi[16]研究了由可再生資源獲得的可生物降解聚合物PLA與淀粉共混得到的淀粉基發(fā)泡產(chǎn)品的性能。研究表明,PLA的加入明顯提高了常規(guī)淀粉(含25%直鏈淀粉)和蠟質(zhì)淀粉擠出發(fā)泡產(chǎn)品的物理和力學(xué)性能。由蠟質(zhì)淀粉制得的泡沫較常規(guī)淀粉具有更高的發(fā)泡倍率、高水溶性指數(shù)、高可壓縮性和低彈性系數(shù)。增加PLA聚合物的含量,泡沫的發(fā)泡倍率和彈性系數(shù)增加,其密度和可壓縮性降低,對水溶性沒有影響。用蠟質(zhì)淀粉、40%PLA和19%水分能制得具有高發(fā)泡倍率、高可壓縮性和低彈性系數(shù)的泡沫。

Xu[17]利用取代度為1.78的醋酸淀粉和聚四亞甲基-己二酸-對苯二酸酯(EBC)擠出得到可生物降解的復(fù)合泡沫材料。利用紅外光譜分析(FT-IR)、差示掃描量熱分析(DSC)和掃描電子顯微鏡分析(SEM)表征泡沫的化學(xué)結(jié)構(gòu)、熱性能以及微孔結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明,低含量的EBC增加了兩種聚合物的相容性,并且具有較高的發(fā)泡倍率、彈性系數(shù)、低密度以及低可壓縮性。同時,EBC含量的增加能降低復(fù)合發(fā)泡材料的生物降解性。

2.2 烘培法發(fā)泡成型

淀粉的烘焙發(fā)泡成型是指淀粉與發(fā)泡劑及其他助劑在烘焙模型中加熱發(fā)泡成型。烘焙時一般需加入硬脂酸、瓜爾膠等脫模劑,使制品易于脫模。同時,瓜爾膠還可以調(diào)節(jié)淀粉的黏度。同樣,淀粉的組成及加工條件對淀粉發(fā)泡成型有很大影響。

Shogren等[18-19]利用食品工業(yè)中的烘焙技術(shù),在封閉的模具中加熱淀粉糊(溫度范圍為175～235℃),制備出淀粉泡沫材料。與擠出發(fā)泡技術(shù)相比,用烘焙技術(shù)得到的淀粉泡沫材料一般在表明層有較高的密度,而在其內(nèi)部則有較高的空隙率,泡體結(jié)構(gòu)多為開放式。此外,為了使材料具有較好的填充模具的能力,物料通常具有較高的含水量,因而用烘焙發(fā)泡工藝制備淀粉泡沫時,所需時間(取決于制品的尺寸和厚度)相對較長。通過研究認(rèn)為,淀粉中高直鏈淀粉具有較短的烘焙時間并能制得相對較輕的碟子。

Dujdao等[20]得到了淀粉/聚己內(nèi)酯(PCL)共混物通過模型烘焙發(fā)泡而制得的泡沫材料,并研究了相對濕度、存放溫度、PCL含量、增塑劑種類(甘油、尿素或氯化銨)及含量對所得泡沫材料的吸水性、力學(xué)性能和酶降解能力的影響。結(jié)果表明,在固定存放7 d,相對濕度為42%時,或在固定相對濕度為42%,存放時間為2 d的條件下,泡沫的拉伸強度達到最高。PCL的加入增加了泡沫的拉伸強度和斷裂伸長率;同時,其抗吸水性優(yōu)于純淀粉泡沫。α-淀粉酶解試驗證明,PCL的加入增加了泡沫的降解率,Preechawong等[21-22]研究了淀粉/PLA(PVA)混合物的烘焙發(fā)泡條件。結(jié)果表明,相對濕度、保存時間、PLA(PVA)含量以及增塑劑的種類和含量對所制得的泡沫材料的濕含量、吸水性、力學(xué)性能和酶降解性均有很大影響。PLA(PVA)含量的增加提高了泡沫材料的拉伸強度,淀粉/PLA(PVA)復(fù)合泡沫材料的存放時間增加,提高了α-淀粉酶的降解性。

用純淀粉生產(chǎn)的發(fā)泡產(chǎn)品力學(xué)性能較差。Glenn等[23]利用烘焙法生產(chǎn)纖維增強低密度谷物和塊莖淀粉發(fā)泡材料,制得的纖維增強淀粉泡沫具有與商業(yè)用食品容器泡沫一樣的彎曲性能。Glenn等還認(rèn)為,秸稈制漿纖維素和硬木/軟木制漿纖維素對增強泡沫產(chǎn)品具有同樣的效果。Soykeabkaew等[24]研究了黃麻和亞麻纖維增強淀粉烘焙發(fā)泡的工藝條件,認(rèn)為加入5%～10%的黃麻或亞麻纖維素均能顯著提高淀粉基泡沫材料的彎曲強度和彈性模量。SEM分析表明,淀粉基泡沫材料力學(xué)性能的大幅增加主要歸功于纖維和淀粉的強相互作用。同時發(fā)現(xiàn),黃麻纖維對淀粉基泡沫材料的增強較亞麻纖維強。Glenn等[25]研究了用烘焙法制備淀粉泡沫材料時,CaCO3及纖維對制品物理性能和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,CaCO3并不能提高泡沫材料的力學(xué)性能,但增加了密度;干淀粉中加入纖維使制品的密度降低,沖擊強度顯著提高,當(dāng)?shù)矸叟c纖維的比例約為5∶1時,沖擊強度比純淀粉泡沫材料高5%,斷裂伸長率約為純淀粉泡沫材料的2倍。

2.3 模壓法發(fā)泡成型

Glenn等[26]研究了一種加壓/放氣模壓發(fā)泡成型工藝,工藝流程為:將淀粉原料在一定條件下置于鋁制模具中加熱到230℃,并在3.5 MPa壓力下壓縮10 s,然后釋放壓力,氣體溢出使淀粉膨脹并填滿模具。結(jié)果表明,小麥、玉米和土豆淀粉在含水量分別為17%、17%和14%時所得制品的某些力學(xué)性能與商業(yè)化食品包裝產(chǎn)品相似,外貌與 EPS相似,如表1所示。

表1 不同材料的性能比較Tab.1 Property comparison of different materials

Glenn等[27]研究了一次性在制品表面形成包覆膜的模壓發(fā)泡成型方法。此工藝是將原料放于2層聚氯乙烯薄膜之間,然后在160℃模壓成型。結(jié)果表明,該制品與未包覆膜的制品相比,具有較高的密度、拉伸強度、斷裂伸長率和彎曲強度。同時,制品的耐水性也有很大提高。

Zeng Jingbin等[28]以淀粉和PVA為主要原料,在適當(dāng)助劑作用下共混發(fā)泡制成泡沫塑料。研究了淀粉與PVA的比例、發(fā)泡劑用量、發(fā)泡溫度、壓力等條件對泡沫密度的影響。研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)?shù)矸?PVA比例為6.3,發(fā)泡劑用量為共混物固含量的0.4%,發(fā)泡溫度為190℃時,泡沫制品具有較低的密度。不同醇解度的PVA對淀粉基泡沫塑料的吸水性也有影響,由PVA1799制得的泡沫塑料比PVA1788制得的泡沫的耐水性能要好。

2.4 超臨界流體擠出發(fā)泡

超臨界流體擠出發(fā)泡是一種新發(fā)展起來的方法,可以用于生產(chǎn)淀粉基泡沫塑料。該方法通過向熔體中注入超臨界CO2以形成微孔結(jié)構(gòu)。利用超臨界流體擠出所得淀粉基泡沫塑料的泡孔大小和發(fā)泡倍率主要受原料和成型工藝參數(shù)等的影響。超臨界CO2作為發(fā)泡劑具有表面張力小、類似液體的溶解度和類似氣體的擴散系數(shù)、易在淀粉熔體中迅速溶解等一系列優(yōu)點。在氣體與淀粉熔體間擴散、混合形成均相體系的過程中,由于螺桿擠出的作用從大的氣泡逐漸破裂成小的氣泡,氣體與淀粉熔體經(jīng)不斷的混合、對流和擴散最終形成均相體系。

Alavi等[29]采用兩種方式來改善發(fā)泡效果,一種方式是通過降低擠出機頭直徑以提高淀粉/CO2流經(jīng)擠出機頭時的壓力,從而提高成核率進而提高泡孔的密度;另一種方式是通過引入冷卻裝置降低熔體溫度。結(jié)果表明,當(dāng)擠出機頭直徑從3 mm降低到1.5 mm時,泡孔密度增加了4倍。泡孔密度的增加能在較大程度上阻止CO2逃逸到環(huán)境中去,使發(fā)泡倍率提高了160%。當(dāng)熔體溫度從60℃降低到40℃時,泡沫的發(fā)泡倍率增加了34%。Soykeabkaew等[26]運用超臨界流體擠出法獲得了泡孔直徑為50～200 nm的泡沫,泡孔密度為 1×106個泡孔/cm3。

Patel等[30]研究了加入交聯(lián)劑對淀粉泡沫的結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明,加入交聯(lián)劑后樣品具有較低的密度和更高的亮度。與環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)后在少量水分下就可以膨脹,且有好的耐水性。

從加工工藝看,壓力、溫度和發(fā)泡劑濃度也是影響淀粉熔體發(fā)泡成型的重要因素。在發(fā)泡過程中,飽和壓力高和環(huán)境壓力低造成了活化能壘低,從而成核率高,易于形成高密度泡孔。另外,溫度對泡孔密度的影響與氣體濃度變化有關(guān),隨著溫度的升高,氣體的溶解度降低,使得泡孔密度降低。但淀粉熔體在高溫下黏度降低,對泡孔長大的阻力減小,因此在較高的溫度下泡孔更大,泡孔密度更低。

上述方法中,擠出發(fā)泡研究最早,工藝已經(jīng)成熟;超臨界流體擠出發(fā)泡是目前研究的熱點和前沿,可以提高發(fā)泡倍率;烘焙發(fā)泡與擠出發(fā)泡只能生產(chǎn)條狀和片狀的淀粉基泡沫塑料;模壓發(fā)泡得到的材料的表面層具有較高密度,內(nèi)部則具有較高空隙率,可以用來制備形狀較為復(fù)雜的緩沖發(fā)泡材料。

3 結(jié)語

發(fā)展對環(huán)境無影響的淀粉發(fā)泡技術(shù)是未來的發(fā)展方向之一。近年來,科研人員廣泛開展了諸如淀粉基發(fā)泡材料技術(shù)的研究,取得了很大的突破,具有相當(dāng)?shù)膬?yōu)勢。但是,由于淀粉發(fā)泡材料較人工高分子發(fā)泡材料研究起步較晚,至今應(yīng)用情況還不是很理想,必須不斷探索淀粉發(fā)泡的基礎(chǔ)理論、改善淀粉的流變性能、設(shè)計新的成型工藝,以制備性能更加優(yōu)異的泡沫塑料;目前國內(nèi)研究開發(fā)熱塑性淀粉發(fā)泡包裝制品的發(fā)泡方法,主要是添加化學(xué)發(fā)泡劑,而許多化學(xué)發(fā)泡劑對環(huán)境會造成不利的影響,因而應(yīng)大力開發(fā)研究利用水蒸氣的技術(shù)實現(xiàn)熱塑性淀粉的發(fā)泡。當(dāng)前,對淀粉基發(fā)泡包裝制品的研究應(yīng)在產(chǎn)品的配方、工藝參數(shù)的選擇、專用設(shè)備的研究、專用模具的設(shè)計等方面加大研究的力度,尤其是在實現(xiàn)連續(xù)化、自動化生產(chǎn)的要求方面應(yīng)有新的突破。

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Research Progress in Preparation Process of Starch-based Foamed Plastics

CHEN Xiaojian,TAI Limin
(College of Material Science and Engineering,Liaoning Technical University,Fuxin 123000,China)

Current situation of research and application of degradable starch-based foamed plastics was reviewed.The processing methods for the starch-based foam were summarized,including extrusion foaming,baking foaming,mold pressing foaming,and extrusion foaming with supercritical fluid as the foaming agent.The development trend in the starch-based foam was forecast.

starch;foamed plastics;preparation process;extrudsion foaming;mold pressing foaming;baked foaming;supercritical fluid

TQ321.2

A

1001-9278(2010)09-0001-05

2010-03-24

聯(lián)系人,693345128@qq.com