覃毅磊,賴毅東,何雪芬

(東莞市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所,廣東東莞 523120)

微波消解/ICP-AES法測(cè)定面制食品中五種常量元素的含量

覃毅磊,賴毅東＊,何雪芬

(東莞市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所,廣東東莞 523120)

基于國標(biāo)法對(duì)食物中五種常量元素(Ca、Fe、Na、K、Zn)檢測(cè)的缺陷,本文探討了用 ICP-AES法測(cè)定面制食品中五種常量元素,與國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法相比,微波消解/ICP-AES法測(cè)定樣品更具優(yōu)勢(shì),該方法的線性范圍為0.1～30μg/mL,檢出限低于 0.01μg/mL,RSD小于 0.5%。與傳統(tǒng)的酸解法樣品處理相比,不但分析結(jié)果相吻合,而且更具有快速、高效、污染少等優(yōu)點(diǎn),完全能滿足食品分析的要求。

微波消解,I CP-AES法,面制食品,常量元素

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

硝酸、高氯酸 分析純;Ca、Fe、Na、K、Zn單標(biāo)儲(chǔ)備液(1000μg/mL) 國家標(biāo)物中心;高純氬氣,待測(cè)樣品為酥性餅干,面包。

電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀 ProdigyXP美國利曼,RF功率 1.1k W,輔助氣流量 0.5L/min,霧化器流量 0.5L/min,輔助氣壓力 30PSI,積分時(shí)間 25s,泵流速 1.1mL/min,分析波長 396.152nm;微波消解儀美國CE M;同心霧化器;所用器皿 均以10%硝酸溶液浸泡過夜,純水洗凈備用。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 濕法消解 將餅干、糕點(diǎn)樣品粉碎,各稱取 1g樣品,加入 30mL(5+1)濃硝酸 +高氯酸于高型燒杯,蓋上表面皿,于電熱板上中火消解至溶液透明,繼續(xù)加熱至體積剩余 3～5mL,加少量純水,微沸2min,冷卻定容 50mL。同時(shí)做試劑空白。

1.2.2 微波消解[2]將餅干、糕點(diǎn)樣品粉碎,各稱取0.5g樣品,加入 8mL濃硝酸于內(nèi)罐中,設(shè)定升溫程序,1～2個(gè)內(nèi)罐選用 400W功率,3～5個(gè)內(nèi)罐選用800W功率,6個(gè)以上內(nèi)罐選用 1600W功率,設(shè)置120℃保持 5min,150℃保持 3min,190℃保持 5min, 1h后取出,于 100℃趕酸至體積剩余 2mL左右,冷卻定容 50mL。同時(shí)做試劑空白。

1.2.3 試液測(cè)定 將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用 1%硝酸逐級(jí)稀釋,混合至 Ca、Fe、Na、K、Zn濃度分別為 0、1、10、20、30μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列,開機(jī)按 1.1所示儀器工作條件的設(shè)定參數(shù),在儀器最佳工作條件下作標(biāo)準(zhǔn)曲線,再測(cè)定樣品溶液,同時(shí)做試劑空白。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析波長的選擇

I CP-AES法對(duì)每個(gè)元素的測(cè)定都可以同時(shí)選擇多條特征譜線,實(shí)驗(yàn)中對(duì)每個(gè)元素選取 2～3條譜線進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)攝譜圖像分析其光斑強(qiáng)度、譜線干擾情況,比較各譜線下所做標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性及數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性,結(jié)合考慮方法靈敏度的要求,選擇 Ca (315.887nm)、Fe(259.940nm)、Na(589.592nm)、K (766.491nm)、Zn(206.200nm)。

2.2 干擾實(shí)驗(yàn)

對(duì)面制食品中可能存在的 Cu、Mg、Al、Mn、Se等元素進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,100μg/mL的 Cu、Al、Mn、Se和 50μg/mL的 Mg不干擾測(cè)定結(jié)果;采用1.2.1和 1.2.2的實(shí)驗(yàn)方法,面制食品中這些元素含量均在上述范圍以下,所以在檢測(cè)中一般可不用進(jìn)行相關(guān)的校正。

2.3 樣品分析結(jié)果

由表 1可知,微波消解的前處理方式所獲得的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性較好。

表 1 樣品分析結(jié)果(n=3)

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度及線性范圍

測(cè)得 Ca、Fe、Na、K、Zn標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.9999,對(duì)空白溶液重復(fù)測(cè)定 11次,取 3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度為各元素的檢出限,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)第 2點(diǎn)測(cè)試 5次計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,并同國標(biāo)方法進(jìn)行比較[1]。

從表 2可以看出,使用 I CP-AES法測(cè)定各元素的檢出限較國標(biāo)方法低 1～2個(gè)數(shù)量級(jí),而精密度更高。I CP-AES法中各元素的線性范圍均為0.5～10μg/mL,國標(biāo)方法中[1]Ca為 0.5～2.5μg/mL, Fe為 0.5～4μg/mL,Na為 1.0～4.0μg/mL,K為 0.1～0.5μg/mL,Zn為 0.2～1.6μg/mL,顯然 I CP-AES法測(cè)定上述各元素的線性范圍更寬。

表 2 檢出限和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差比較表[1]

2.5 回收率實(shí)驗(yàn)

按 1.2.2對(duì)糕點(diǎn)樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率為95%～110%,結(jié)果可信。

表 3 樣品分析結(jié)果(n=3)

2.6 比較實(shí)驗(yàn)

對(duì)餅干樣品用 I CP-AES法和火焰原子吸收光譜法分別進(jìn)行測(cè)定比較,結(jié)果如表 4?？梢钥闯?各元素檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)偏差均在 10%以內(nèi),符合標(biāo)準(zhǔn)[1]允差范圍。

表 4 I CP-AES法和AAS法樣品分析結(jié)果(n=3)

3 結(jié)論

I CP-AES法與火焰原子吸收光譜法相比,其測(cè)定數(shù)據(jù)誤差均在允差以內(nèi),但因其可一次進(jìn)樣,所有待測(cè)元素同時(shí)出峰,操作更為方便快捷,同時(shí)其線性范圍較AAS法寬,而檢出限更低,精密度更高,受干擾的影響小,加標(biāo)回收率能很好地滿足實(shí)驗(yàn)要求,該法較AAS法更為先進(jìn)[3]。由表 1可看出,微波消解的方式其測(cè)定結(jié)果較濕法消解并無明顯的差異,但其重現(xiàn)性較濕法消解好,因?yàn)槠湎乃崃枯^濕法少,且只使用硝酸,由此產(chǎn)生的空白及基體的效應(yīng)均小于濕法消解,故能獲得更好的重現(xiàn)性。而且其消解費(fèi)時(shí)少,無需人看管,較濕法在應(yīng)用中更具優(yōu)勢(shì)。因此,采用微波消解方式,以 I CP-AES法測(cè)定面制食品中五種常量元素,在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中能更好地滿足批量樣品的檢測(cè)要求。

[1]GB/T 5009.1～5009.100-2003.食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 (理化部分 I)[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)化出版社,2004,2.

[2]王振河,王斌,霍云鳳 .微波溶樣 ICP-AES法測(cè)定三種珍稀藥用真菌中的微量元素 [J].廣東微量元素科學(xué),2007,14 (6)：59-63.

[3]王瑩,辛士剛 .I CP-AES法測(cè)定葡萄酒中的微量元素[J].中國公共衛(wèi)生,2005,21(2)：242-243.

Determination of five macroelements in flour products by microwave digestion/ICP-AES

QIN Y i-lei,LA IY i-dong＊,HE Xue-fen
(GuangdongDongguan Supervision Testing Institute ofQuality andMetrology,Dongguan 523120,China)

Because of the faults of the s tanda rd m e thods of food insp ec tion,the m e thod of ICP-AES have been deve lop ed to de te rm ine the content of five m ac roe lem ents(Ca、Fe、Na、K、Zn)in flour p roduc ts.The m e thod is be tte r than anothe r m e thod of d iges tion.And its de tec tion l im it is be low 0.01μg/mL and the linea r range is 0.1～30μg/mL,RSD is be low0.5%.Comp a red w ith the trad itiona l ac id d iges tion m e thod,the ICP-AES m e thod is not only m a tched to the trad itiona l ana lys is results,but a lso has advantages of high-sp eed,high-effic iency and lowem iss ion.The m e thod can sa tisfy the requirem ents of food ana lys is.

m ic rowave d iges tion;ICP-AES;flour p roduc ts;m ac roe lem ent

TS207.5+1

A

1002-0306(2010)02-0329-03

隨著生活水平的提高,食物的營養(yǎng)成分的種類及其含量分析引起了越來越多的關(guān)注。食品中的礦物質(zhì)元素 Ca、Fe、Na、K、Zn是人體幾大基本常量元素,國家對(duì)于該五種元素均制定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法[1],主要采用火焰原子吸收光譜法 (AAS法)。該方法在實(shí)際檢測(cè)工作雖然可以獲得滿意的結(jié)果,但操作較為復(fù)雜,耗時(shí)較長,同時(shí)由于其線性范圍較窄,尤其對(duì)常量元素 Ca、Na進(jìn)行檢測(cè)時(shí),常需經(jīng)過多次稀釋,造成操作的不便。本文采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(I CP-AES法)對(duì)食物樣品中的這五種元素進(jìn)行檢測(cè),其線性范圍較AAS法寬[1],且檢出限更低、精密度更高。傳統(tǒng)的食品樣品國標(biāo)消解技術(shù)手續(xù)繁瑣、耗時(shí)長、易交叉污染,消解過程還會(huì)產(chǎn)生有害氣體影響環(huán)境,成為整個(gè)分析過程的薄弱環(huán)節(jié)和瓶頸。微波消解技術(shù)所具有的快速、高效、用量少、背景值低等特點(diǎn)能很好地解決這一問題,已逐漸為廣大分析工作者所青睞。

2009-03-27 ＊通訊聯(lián)系人

覃毅磊(1971-),女,大學(xué)本科,高級(jí)工程師,主要從事光譜分析工作。