羅道成，劉俊峰

（湖南科技大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 湘潭411201）

硫酸鐵是一種重要的化工原料，是水凈化和濕法冶金的重要藥劑。目前，硫酸鐵的工業(yè)制造方法，主要是直接氧化或催化氧化硫酸水溶液中的硫酸亞鐵，有的是用細(xì)菌加臭氧或氧氣氧化[1-3]，如加拿大專利CA-1018774公開(kāi)了一種用于制造硫酸鐵的連續(xù)細(xì)菌氧化工藝和設(shè)備，可將硫酸亞鐵在細(xì)菌作用下，與硫酸和氧氣反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徼F[4]。另外，還有用硫酸水溶液浸出鐵礦石或其與金屬鐵的混合物，所用氧化劑有H2O2、KCl O3、K Mn O4、O2等， 如 日 本 專 利 J61-286228、286229是用硫酸與鐵的氧化物反應(yīng)，將得到的浸出液中的Ee2+用O2或空氣、H2O2、Mn O2、Na Cl O3氧化劑氧化，或以硝基氧化物催化氧化成Ee3+。上述己有技術(shù)，由于是將硫酸與亞鐵反應(yīng)，需要的設(shè)備要求耐腐蝕性好，因此設(shè)備投資、維修費(fèi)用高，同時(shí)氧化劑、催化劑消耗很多，工藝也比較復(fù)雜，從而限制了硫酸鐵的生產(chǎn)和應(yīng)用[5，6]。本實(shí)驗(yàn)采用鐵礦石為原料制備硫酸鐵，由于鐵礦石中含有許多有機(jī)雜質(zhì)，如果直接酸浸，將影響硫酸鐵的質(zhì)量。故將鐵礦石先進(jìn)行煅燒然后再酸浸，同時(shí)考察了煅燒溫度、煅燒時(shí)間、硫酸濃度、酸浸時(shí)間和液固比 （硫酸與鐵礦石質(zhì)量比）對(duì)鐵浸出率的影響，并確定了合理的生產(chǎn)工藝和操作條件。該法具有工藝簡(jiǎn)單、投資少、成本低的特點(diǎn)，可有效地綜合利用鐵礦石，治理環(huán)境污染。

1 實(shí)驗(yàn)部分

鐵礦石取自湘潭某鋼鐵廠，經(jīng)分析，其化學(xué)組 成 為：TEe 63.3%，Ee O 0.25%，Ee2O389.94%，Al2O32.08%，Si O24.16%，Ca O0.4%，其它3.17%。

主要儀器。DBJ-621型六聯(lián)定時(shí)變速攪拌器；CS-501SP型超級(jí)數(shù)量恒溫器；馬弗爐。

實(shí)驗(yàn)方法。將研磨為-200目的鐵礦粉放入馬弗爐中，分別在600℃、700℃、800℃和900℃溫度下煅燒一定時(shí)間，冷卻后，取出備用。在常溫常壓下，將一定比例的鐵礦粉和被稀釋過(guò)的濃硫酸置于一個(gè)帶有攪拌裝置的500 ml燒瓶中，然后在100℃條件下反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻，過(guò)濾，即得含有Ee2（SO4）3的溶液。以H3PO4作掩蔽劑，用KMn O4滴定，測(cè)定Ee2+濃度；以磺基水楊酸為指示劑，EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)出Ee3+濃度。

2 結(jié)果與討論

（1）煅燒溫度對(duì)鐵浸出率的影響

控制煅燒時(shí)間為2h，硫酸濃度為5 mol/L，液固比為6∶1，酸浸時(shí)間為3h，考察不同煅燒溫度對(duì)鐵浸出率的影響，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1知，當(dāng)煅燒溫度低于800℃時(shí)，鐵浸出率隨溫度升高而增大；但當(dāng)煅燒溫度超過(guò)800℃時(shí)，鐵浸出率隨溫度升高變化不明顯。故較佳煅燒溫度為800℃。

表1 煅燒溫度對(duì)鐵浸出率的影響

（2）煅燒時(shí)間對(duì)鐵浸出率的影響

控制煅燒溫度為800℃，硫酸濃度為5 mol/L，液固比為6∶1，酸浸時(shí)間為3h，考察不同煅燒時(shí)間對(duì)鐵浸出率的影響，結(jié)果如表2所示。由表2可知，隨著煅燒時(shí)間的延長(zhǎng)，鐵的浸出率提高；但煅燒時(shí)間超過(guò)2h后，鐵浸出率增大不明顯。所以煅燒時(shí)間以2h為宜。

表2 煅燒時(shí)間對(duì)鐵浸出率的影響

（3）硫酸濃度對(duì)鐵浸出率的影響

控制煅燒溫度為800℃，煅燒時(shí)間為2h，液固比為6∶1，酸浸時(shí)間為3h，考察不同硫酸濃度對(duì)鐵浸出率的影響，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，隨著硫酸濃度的升高，鐵的浸出率提高，當(dāng)硫酸濃度超過(guò)5 mol/L時(shí)，鐵的浸出率反而下降。這是因?yàn)榱蛩岬臐舛冗^(guò)高，則反應(yīng)系統(tǒng)的水分越少，反應(yīng)就會(huì)不充分，鐵的浸出率反而下降。因此，硫酸濃度控制在5 mol/L為宜。

表3 硫酸濃度對(duì)鐵浸出率的影響

（4）酸浸時(shí)間對(duì)鐵浸出率的影響

控制煅燒溫度為800℃，煅燒時(shí)間為2h，硫酸濃度為5 mol/L，液固比為6∶1，考察不同酸浸時(shí)間對(duì)鐵浸出率的影響，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，隨著酸浸時(shí)間的延長(zhǎng)，鐵的浸出率提高；但酸浸時(shí)間超過(guò)3h后，鐵浸出率增大不明顯。所以酸浸時(shí)間以3h為宜。

表4 酸浸時(shí)間對(duì)鐵浸出率的影響

（5）液固比 （硫酸與鐵礦石質(zhì)量比）對(duì)鐵浸出率的影響

控制煅燒溫度為800℃，煅燒時(shí)間為2h，硫酸濃度為5 mol/L，酸浸時(shí)間為3h，考察不同液固比（硫酸與鐵礦石質(zhì)量比）對(duì)鐵浸出率的影響，結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知，鐵浸出率隨液固比的增大而提高，因?yàn)橐汗瘫仍龃?，液固接觸機(jī)會(huì)增多，反而速率提高，因而鐵浸出率提高，但液固比超過(guò)6∶1后，鐵浸出率增大不明顯。因此，液固比 （硫酸與鐵礦石質(zhì)量比）控制在6∶1為宜。

表5 液固比對(duì)鐵浸出率的影響

3 結(jié) 論

（1）由于鐵礦石中含有許多有機(jī)雜質(zhì)，如果直接酸浸，將影響硫酸鐵的質(zhì)量。故將鐵礦石先進(jìn)行煅燒然后再酸浸，其鐵浸出效果會(huì)更好。

（2）當(dāng)煅燒溫度為800℃，煅燒時(shí)間是2h，硫酸濃度為5 mol/L，酸浸時(shí)間3h以及液固比 （硫酸與鐵礦石質(zhì)量比）為6∶1時(shí)，鐵的浸出率最高。

（3）以鐵礦石為原料，按上述方法制備硫酸鐵，具有工藝簡(jiǎn)單、投資少、成本低的特點(diǎn)，可有效地綜合利用鐵礦石，治理環(huán)境污染。