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參苓白術(shù)散的薄層色譜鑒別

2010-10-25 10:08:52天津市靜??h藥品檢驗(yàn)所301600劉金平
首都食品與醫(yī)藥 2010年20期
關(guān)鍵詞:白扁豆白術(shù)散薄層

天津市靜??h藥品檢驗(yàn)所(301600) 劉金平

中國藥科大學(xué)(211169) 陳明欣

參苓白術(shù)散收載于《中國藥典》2005年版一部,是由人參、白術(shù)、茯苓、甘草、山藥、蓮子肉、薏苡仁、砂仁、桔梗、炒白扁豆十味中藥組成的成方制劑,具有益氣健脾,滲濕止瀉的功效,藥典標(biāo)準(zhǔn)中有黨參、甘草的薄層色譜(TLC)鑒別方法。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,更加完善質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),筆者采用TLC法對(duì)處方中白術(shù)、炒白扁豆進(jìn)行了鑒別研究[1],現(xiàn)報(bào)道如下:

1 儀器、材料與試藥

1.1 ZF-20C暗箱式紫外分析儀 上海寶山顧村電光儀器廠。

1.2 材料與試藥 薄層層析硅膠預(yù)制板(青島海洋化工廠分廠)110℃活化30分鐘備用。甲苯、乙醚、乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)、乙醇、甲醇、甲酸及試藥均為分析純。

1.3 參苓白術(shù)散樣品 購于天津市靜??h老百姓大藥房,陰性對(duì)照(按處方除白扁豆按其生產(chǎn)工藝制成的陰性樣品a及按處方除白術(shù)按其生產(chǎn)工藝制成的陰性樣品b);試驗(yàn)用白術(shù)對(duì)照藥材(中國藥品生物制品檢定所提供),炒白扁豆對(duì)照藥材為市售中藥飲片經(jīng)本所鑒定。

2 方法與結(jié)果

附圖1

2.1 白術(shù)的鑒別 取樣品內(nèi)容物18g,加乙醚30ml,浸泡過夜,濾過,濾液揮干,殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。取白術(shù)對(duì)照藥材2g,加乙醚20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。按樣品的制備工藝制備除白術(shù)的陰性對(duì)照b,按供試品溶液的制備方法制備,即得陰性對(duì)照品溶液。吸取上述4種溶液各8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(50:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在于對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn);陰性對(duì)照無干擾。見附圖1。

2.2 炒白扁豆的鑒別 取樣品內(nèi)容物(18 g),加乙醇50ml,加熱回流30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解作為供試品溶液。另取炒白扁豆對(duì)照藥材2g,加乙醇25ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。按樣品的制備工藝制備除炒白扁豆的陰性對(duì)照,按供試品溶液的制備方法制備的陰性對(duì)照品溶液。吸取上述4種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯 一乙酸乙酯 一甲酸(20:4:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在于對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn);陰性對(duì)照無干擾。見附圖2。

附圖2

3 討論

對(duì)參苓白術(shù)散中所含白術(shù),炒白扁豆進(jìn)行TLC鑒別,以對(duì)照藥材為陽性對(duì)照,以缺主要的樣品作為陰性對(duì)照,結(jié)果表明,色譜斑點(diǎn)清晰,方法重現(xiàn)性好,陰性對(duì)照無干擾,具有可操作性。

由于現(xiàn)執(zhí)行的《中華人民共和國藥典》2005年版(一部)和2010年10月1日即將執(zhí)行的《中華人民共和國藥典》2010年版(一部)均未收載炒白扁豆的薄層鑒別,因此,以上試驗(yàn)對(duì)保證藥品質(zhì)量控制和將來藥品新標(biāo)準(zhǔn)制定有一定的參考意義。

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