馮彩婷，賈華麗

(周口師范學(xué)院化學(xué)系，河南周口 466000)

豆類中鈣含量的測(cè)定

馮彩婷，賈華麗

(周口師范學(xué)院化學(xué)系，河南周口 466000)

介紹了豆類中鈣離子含量的測(cè)定方法。用干灰化法處理樣品，采用0.1%EBT－20%NH3－NH4Cl－聚乙二醇體系及分光光度法測(cè)定鈣。在510 nm波長(zhǎng)處測(cè)定樣品的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的吸光度可查得樣品溶液的鈣含量。經(jīng)過測(cè)定，可知豆類中鈣含量的大小順序?yàn)?黃豆、黑豆、綠豆、白豇豆、花豇豆、白蕓豆。

鈣;豆類;鉻黑T;分光光度法;灰化

豆類包括各種豆科栽培植物的可食種子，包括大豆、紅豆、綠豆、豌豆、蠶豆、黑豆、白蕓豆等。豆類中蛋白質(zhì)、不飽和脂肪酸和B族維生素含量豐富，礦物質(zhì)含量也多，尤其是鈣的含量較高。鈣是人體內(nèi)的一種微量元素，能維持調(diào)節(jié)機(jī)體內(nèi)許多生理生化過程，調(diào)節(jié)遞質(zhì)釋放，增加內(nèi)分泌腺的分泌，維持細(xì)胞膜的完整性和通透性，促進(jìn)細(xì)胞的再生，增加機(jī)體抵抗力。還可以使骨骼粗壯[1]、能夠消除炎癥、抑制有害病菌的入侵等。因此，測(cè)定豆類中的鈣含量，對(duì)評(píng)價(jià)它們的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值、開發(fā)豆制品都有一定的指導(dǎo)意義。本文采用分光光度法對(duì)黃豆、綠豆、黑豆、花豇豆、白蕓豆、白豇豆中的鈣含量進(jìn)行了測(cè)定。該方法快速簡(jiǎn)便[2]，可廣泛用于食品中微量鈣的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

豆類經(jīng)干燥后，在合適的溫度下小心加熱炭化和灼燒，除盡有機(jī)成分，剩余的鈣、鐵等無(wú)機(jī)物用酸溶解配制成一定量的溶液。采用EBT－聚乙二醇作絡(luò)合劑，它在合適條件下與鈣離子生成穩(wěn)定的紫色絡(luò)合物，此絡(luò)合物在波長(zhǎng)510 nm處有最大吸收，其吸光度與鈣含量成正比，用分光光度法測(cè)定[3]。

1.2 儀器與試劑

S22型分光光度計(jì)，上海棱光技術(shù)有限公司;FA1104N型電子分析天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司;SX2－5－12型馬弗爐，余兆市東方電工儀器廠。黃豆、綠豆、黑豆、花豇豆、白蕓豆、白豇豆，河北張家口，其余產(chǎn)地不詳。鉻黑T，聚乙二醇(400)，氯化銨，碳酸鈣，氨水(13 mol/L)。pH值約10.0的氨性緩沖溶液:用0.1mol/L NH4Cl溶液與0.1mol/L NH3·H2O配制。

指示劑:1×10－3mol/L EBT－2%聚乙二醇水溶液，稱量2.028 6g聚乙二醇，溶于100 mL蒸餾水，稱量EBT0.0420 g，溶于已配制好的聚乙二醇水溶液。Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液(40mg/L):稱取0.0114g CaCO3(分析純)，先用濃鹽酸加熱溶解，然后定容在100 mL容量瓶中，根據(jù)需要稀釋成不同濃度的溶液。實(shí)驗(yàn)用水均為高純?nèi)ルx子水。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 樣品的預(yù)處理

將各個(gè)樣品粉碎，準(zhǔn)確稱量2.0239g黃豆、2.005 6g 綠豆、2.223 8g 白蕓豆、2.1920 g 白豇豆、2.005 6g 花豇豆、2.3290 g 黑豆，分別放入瓷坩堝中電爐上小火加熱，使樣品充分炭化至無(wú)煙后，放入馬弗爐中。在530℃燒數(shù)個(gè)小時(shí)，冷至200℃后取出放入干燥器中冷卻30min，稱重，再燒1h至恒重為止，要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色。冷卻后加1∶1鹽酸5mL，置水浴上蒸干，再加2mol/L的鹽酸和8mL去離子水，加熱煮沸，冷卻后移入100 mL容量瓶中，用去離子水少量多次洗滌坩堝，洗液合并于容量瓶中，并定容至刻度，混勻后備用。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列25 mL比色管中，加入0.1mL EBT－聚乙二醇水溶液、2.0mL氨性緩沖溶液，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用1cm的比色皿，以不加鈣離子的試劑空白做參比，在510 nm波長(zhǎng)下分別測(cè)定其吸光度，然后以吸光度為縱坐標(biāo)，鈣的濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。

1.3.3 樣品的測(cè)定

準(zhǔn)確移取適量樣品液于25 mL比色管中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟，加入各種試劑，測(cè)定吸光度，再由回歸方程計(jì)算出對(duì)應(yīng)的鈣含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定

在400～600 nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A，尋找合適的波長(zhǎng)。結(jié)果表明，鐵標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度在510 nm處有最大值，所以選擇測(cè)定波長(zhǎng)為510 nm。在此波長(zhǎng)下以空白溶液做參比，測(cè)得鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A，結(jié)果見表1和圖1。

表1 不同濃度鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度

圖1 鈣標(biāo)準(zhǔn)曲線

由圖1可見鈣含量為0～10mg/L時(shí)服從比耳定律，線性回歸方程為:A=0.00702c+0.0681(其中A為吸光度，相關(guān)系數(shù)r=0.9999)，從工作曲線的斜率計(jì)算出絡(luò)合物的表觀摩爾吸光系數(shù)為0.702×104L/(mol·cm)。

2.2 樣品鈣含量的測(cè)定結(jié)果

測(cè)定樣品溶液的吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求出各樣品中的鈣含量。結(jié)果見表2。

表2 豆類中含鈣量表 mg/100 g

由表2可知，所測(cè)幾種豆類作物中鈣含量由大到小順序?yàn)辄S豆、黑豆、綠豆、白豇豆、花豇豆、白蕓豆。

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)[4]

分別對(duì)各個(gè)樣品溶液再次進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品平行測(cè)5次，標(biāo)準(zhǔn)偏差介于0.016% ～0.040%之間，說明此方法的重復(fù)性能比較好。

2.4 回收率實(shí)驗(yàn)

在一定量的樣品溶液中，分別加入一定量的Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照測(cè)定樣品中鈣含量的方法重新測(cè)定，每個(gè)樣品平行測(cè)5次，計(jì)算加標(biāo)回收率，回收率為98.6% ～102.1%之間。說明此方法的準(zhǔn)確性較好。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用分光光度法測(cè)定幾種豆類作物中的鈣含量，儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便快速;在樣品的處理過程中采用干式灰化法，消耗藥品少，綠色環(huán)保。除了豆類，其它蔬菜水果中微量元素鈣也可用此法來(lái)測(cè)定。根據(jù)測(cè)定結(jié)果可知除白蕓豆以外其他豆類中鈣含量相對(duì)較高，尤其是黃豆，這為人們通過食用豆類來(lái)補(bǔ)鈣提供一個(gè)理論依據(jù)。

[1]馬彩云.人體內(nèi)鈣的機(jī)能與調(diào)節(jié)[J].赤峰學(xué)院學(xué)報(bào)，2005，21(3):13－14.

[2]王紅霞，張穩(wěn)嬋.食品中鈣含量測(cè)定的方法比較[J].運(yùn)城學(xué)院學(xué)報(bào)，2009，27(5):26－28.

[3]王 軍，顧 玲.鉻黑T作顯色劑兼絡(luò)合劑分光光度法測(cè)定鈣的研究[J].陜西師范大學(xué)學(xué)報(bào)，2008，26(4):58－60.

[4]韓云海，唐 政.薯類作物中鐵含量的測(cè)定[J].分析與檢測(cè)，2008，34(9):153－154.

O657.3

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1003－3467(2010)20－0056－02

2010－09－20

馮彩婷(1982－)，女，碩士，講師，從事物理化學(xué)的教學(xué)和化學(xué)相關(guān)科研工作，電話:13781291519。