劉 靖,史可玉,孫曉芳,沈 瑤,劉 遠,張俊新,劉恒明,劉長發(fā)

(1.大連水產(chǎn)學(xué)院海洋環(huán)境工程學(xué)院,遼寧省高校近岸海洋環(huán)境科學(xué)與技術(shù)重點實驗室,遼寧大連 116023;2.大連水產(chǎn)學(xué)院圖書館,遼寧大連 116023)

活性炭微波再生方法研究

劉 靖1,史可玉2,孫曉芳1,沈 瑤1,劉 遠1,張俊新1,劉恒明1,劉長發(fā)1

(1.大連水產(chǎn)學(xué)院海洋環(huán)境工程學(xué)院,遼寧省高校近岸海洋環(huán)境科學(xué)與技術(shù)重點實驗室,遼寧大連 116023;2.大連水產(chǎn)學(xué)院圖書館,遼寧大連 116023)

以亞甲基蘭為污染物污染活性炭濾芯,利用微波輻照的方法對失效的活性炭濾芯進行再生,通過實驗分別測出新的、失效的活性炭濾芯的碘值,通過碘值計算出活性炭的性能恢復(fù)率、損耗率、綜合恢復(fù)率等性能指標(biāo),并分析影響上述性能指標(biāo)的單一因素:輻照功率、時間和活性炭用量。設(shè)計正交試驗,找到微波再生活性炭濾芯的最佳再生條件:微波功率 600W,輻照時間 90s,輻照活性炭質(zhì)量 2g。經(jīng)過再生的活性炭的綜合恢復(fù)率達到 94.30%。

活性炭濾芯;微波;再生

活性炭由于具有發(fā)達的孔隙結(jié)構(gòu)及大比表面積,被廣泛用于水處理的吸附劑[1]。而活性炭濾芯則用于純水及飲用水純化的前處理。目前,活性炭材料由于回收成本高,大多使用后都被丟棄,因而造成了二次污染,因此有必要對失效的活性炭材料進行再生方法的研究。當(dāng)前再生活性炭的方法主要有:熱再生法、濕式氧化再生法、溶劑再生法、電化學(xué)再生法、超臨界流體再生法、微波輻照再生法[2]。綜合幾種再生方法,微波再生活性炭的方法具有再生時間短、耗能低、設(shè)備構(gòu)造簡單、再生效率高及活性炭吸附性能恢復(fù)率高等優(yōu)點,是一種經(jīng)濟可行的再生新技術(shù)。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器及藥品

實驗儀器:SHA-C水浴恒溫振蕩器;BS224電子分析天平;NJL07型實驗專用微波爐;電熱恒溫干燥箱等。

實驗材料及藥品:活性炭濾芯;可溶性淀粉;碘 (分析純);碘化鉀 (分析純);硫代硫酸鈉(分析純);重鉻酸鉀 (分析純)等。

其他玻璃儀器:碘量瓶;移液管;棕色試劑瓶;量筒;燒杯;滴定管、容量瓶等。

2 實驗方法

2.1 亞甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

配制 400mg/L亞甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液 2L,置于容量瓶中靜置備用。

2.2 亞甲基樣品炭的制備

稱取 8gI號活性炭濾芯炭 (簡稱 I號濾芯炭),溶于 1L 400mg/L亞甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液,攪拌靜置24h。濾出 I號濾芯炭置于 250ml燒杯中,在 60℃烘箱中干燥后置于干燥器內(nèi)備用。

2.3 活性炭性能恢復(fù)率、再生損耗、綜合恢復(fù)率的定義及計算方法

活性炭性能恢復(fù)率:活性炭經(jīng)再生處理后吸附能力與使用前吸附能力的比值,定義為性能恢復(fù)率(H)。

H=原料活性炭碘值 (mg/L)/原料活性炭碘值 (mg/L) ×100%[2]

再生損耗率:活性炭再生過程中發(fā)生一定的持質(zhì)量損耗,損耗量與原活性炭質(zhì)量比值定義為再生損耗率 (S)。

S=[原料活性炭持質(zhì)量 (g) -再生活性炭質(zhì)量 (g)]/原料活性炭質(zhì)量 (g) ×100%[2]

綜合恢復(fù)率:活性炭性能恢復(fù)率與再生活性炭得率的乘積稱為綜合恢復(fù)率 (Z)。

Z=H×(1-S)[2]

2.4 正交設(shè)計實驗

依據(jù) I號活性炭濾芯微波再生后的碘值變化計算出的性能恢復(fù)率、再生損耗率、綜合恢復(fù)率為評價指標(biāo),考查微波功率、再生時間、活性炭樣品量3個因素對考察指標(biāo)的影響,設(shè)計 L9(34)正交表,進行正交試驗。

2.5 單一因素對再生效果的影響

除安排正交實驗得出正交結(jié)果,為進一步研究各因素對樣品活性炭再生的效果,要分別對微波功率、輻照時間、樣品活性炭各個單一因素進行考察。

2.5.1 微波功率、輻照時間對再生效果的影響

對一定量質(zhì)量的 I號濾芯炭選取 30s、60s、90s、120s的輻照時間,每個輻照時間分別在功率500W、600W、700W的條件下進行微波再生實驗。查看輻照時間、微波功率對微波再生的影響。

2.5.2 活性炭用量的影響

選取一定的微波功率、微波輻照時間時,變換不同的 I號濾芯炭,進行微波輻照再生,查看樣品炭質(zhì)量對微波再生的影響。

2.6 驗證實驗

利用選取的微波再生條件,對 I號濾芯炭進行微波再生驗證試驗。

利用選取的微波再生條件,對選取的另一種粉末壓縮濾芯,進行微波再生驗證試驗。

2.7 穩(wěn)定性實驗

根據(jù)正交實驗選取的較優(yōu)條件,反復(fù)對 I號濾芯炭進行微波再生:污染、再生;考查幾次微波再生后的活性炭碘值變化情況;因而得出再生活性炭是否具有穩(wěn)定性的結(jié)論。

3 實驗結(jié)果與討論

3.1 正交設(shè)計實驗

3.1.1 設(shè)計 4因素、3水平正交實驗的水平因素(表1)

表 1 正交實驗的水平及因素表

3.1.2 結(jié)果及級差分析

從表 2中可看出:樣品炭性能恢復(fù)率和綜合恢復(fù)率在微波功率 600W、微波輻照時間 90s時達到最大,分別為 119.7%和 94.30%;再生損耗率在微波功率 600W,微波輻照時間 60s時,再生損耗率最小。

影響性能恢復(fù)率的主次因素為:樣品炭用量 ＞微波功率 ＞微波輻照時間。

影響再生損耗率的主次因素為:微波輻時間 ＞樣品炭用量 ＞微波功率。

表 2 正交實驗結(jié)果表

影響綜合恢復(fù)率的主次因素為:活性炭用量 ＞微波功率 ＞微波輻照時間。

表 3 性能恢復(fù)率級差分析表

表 4 再生損耗率級差分析表

表 5 綜合恢復(fù)率級差分析表

3.2 微波功率、輻照時間對微波再生效果的影響

由表 6可看出,微波再生活性炭的性能恢復(fù)率、綜合恢復(fù)率都在微波功率 600W、輻照時間90s時出現(xiàn)最大值,達到 113%;再生損耗率在微波功率 700W、輻照時間 120S時損耗率最大。

3.3 活性炭用量的影響

3.3.1 碘值變化

在輻照時間 90s、微波功率 600W時,不同質(zhì)量的樣品炭的碘值變化如圖 1所示,樣品炭隨著活性炭用量的增加,碘值呈下降趨勢。

表 6 不同時間功率下對微波再生效果影響表

3.3.2 性能恢復(fù)率變化

在輻照時間 90s、微波功率 600W時,不同質(zhì)量的樣品炭的性能恢復(fù)率變化如圖 2所示,性能恢復(fù)率也隨活性炭用量的增加,呈下降趨勢。

3.3.3 再生損耗率變化

在輻照時間 90s、微波功率 600W時,不同質(zhì)量的樣品炭的再生損耗率變化如圖 3所示,再生損耗率隨活性炭用量逐漸增加,當(dāng)達到最大值 4g時基本變得平穩(wěn)。

3.3.4 綜合恢復(fù)率變化

在輻照時間 90s、微波功率 600W時,不同質(zhì)量的樣品炭的綜合恢復(fù)率變化如圖 4所示,綜合恢復(fù)率隨活性炭用量的增加呈下降趨勢。

3.4 驗證實驗

利用選取的微波再生條件,對樣品炭進行微波再生驗證試驗,經(jīng)多次試驗,再生后的碘值,均大于或接近新的活性炭濾芯測量的碘值,性能恢復(fù)率、綜合恢復(fù)率也達到 98%以上。

利用選取的微波再生條件,選取另一種粉末壓縮濾芯,進行微波再生驗證試驗,經(jīng)多次試驗,再生后的碘值均大于新活性炭濾芯的碘值。

3.5 穩(wěn)定性實驗

1號濾芯炭的碘值是 698.18mg/g;利用選取的條件第一次微波再生后碘值為 794.2mg/g;第二次微波再生后的碘值為 793.83mg/g;第三次微波再生后的碘值為 790.09mg/g;第四次微波再生后的碘值為 795.15mg/g;第五次微波再生后的碘值為 788.99mg/g;以上實驗證明該微波再生穩(wěn)定性較好。

4 結(jié)論與建議

(1)綜合考慮性能恢復(fù)率、再生損耗率、綜合恢復(fù)率指標(biāo)情況,樣品炭最佳微波再生條件為:微波功率 600W,微波輻照時間 90s,再生樣品炭質(zhì)量用量 2g。

(2)樣品炭微波再生穩(wěn)定性實驗證明,被污染后的樣品炭可經(jīng)多次反復(fù)微波再生處理,這樣可提高活性炭的利用期限,減少工業(yè)用成本。

(3)解決樣品炭損耗率的問題,可考慮減少樣品炭的堆積密度,因為堆積密度過大,可引起樣品炭局部熱量擴散不出去,引起燃燒,從而增加了樣品損耗。

(4)性能恢復(fù)率超過 100%的原因:由于新樣品炭中可能含有一些雜質(zhì)等,因而造成新濾芯炭的碘值低于微波再生后的濾芯炭的碘值,由此再生后的活性炭性能恢復(fù)率超過 100%。

[1]李惠民,鄧兵杰,李晨曦 .幾種活性炭再生方法的特點 [J].化工技術(shù)與開發(fā),2006,35(11).

[2]王洪濤,姚佰元,張永釵 .載碘活性炭微波再生研究 [J].現(xiàn)代化工,2007,27(11).

[3]連明磊,馮權(quán)莉,寧平 .活性炭吸附 -微波再生技術(shù)研究進展 [J].貴州化工,2007,32(1).

[4]嚴(yán)連荷,王劍虹 .微波催化氧化法處理甲基橙廢水 [J].化工環(huán)保,2004,24(1).

Study on Regeneration of Activated Carbon byM icrowave Irradiation

L IU Jing1,SH I Ke-yu2,L IU Yuan1,ZHANG Jun-xin1,L IU Heng-ming1,L IU Chang-fa1
(1.College of Marine Environmental Engineering of Dalian Fisheries University,Key Laboratory of Near shore Marine Environmental Research of Liaoning,Dalian Liaoning 116023 China)

Methylene blue was employed as a pollutant to contaminate activated carbon filters and then microwave irradiation was used for regeneration of the activated carbon.Iodine amount in the activated carbon before and after was tested respectively.The recovery rate and attrition rate and the total recovery rate and other indexes of the activated carbon are calculated by the iodine amount.The irradiation power and time and dosage of activated carbon as single factor that affects the above indexes are analyzed.The orthogonal experiment is designed to explore the optimal regeneration condition.The total recovery rate of regenerated activated carbon can reach 94.30% when micro wave power is 600W,and irradiation time is 90s with 2g of quantity of activated carbon.

activated carbon filter;microwave;regeneration

X12

A

1673-9655(2010)02-0001-04

2009-10-25

國家高技術(shù)研發(fā)項目(863項目)(2007AA10Z410)。

劉靖 (1968-),滿,遼寧省葫蘆島市人,沈陽化工學(xué)院畢業(yè),學(xué)士,高級工程師。研究領(lǐng)域及主要研究方向:化學(xué)實驗技術(shù),水質(zhì)分析,廢水處理技術(shù)等。