王會(huì)其

(綏江縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站,云南綏江 657700)

重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量加熱方法的改進(jìn)

王會(huì)其

(綏江縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站,云南綏江 657700)

采用電熱干燥箱加熱和重鉻酸鉀法中的變阻電爐回流加熱氧化方法,對(duì)同一標(biāo)樣和同一水樣進(jìn)行化學(xué)需氧量測(cè)定,兩種方法測(cè)得的結(jié)果無(wú)顯著差異,即用電熱鼓風(fēng)干燥箱加熱代替標(biāo)準(zhǔn)方法回流加熱氧化測(cè)定水質(zhì)化學(xué)需氧量,方法可行。替代方法提高了工作效率,也降低了分析成本。

化學(xué)需氧量;重鉻酸鉀法;加熱氧化;方法改進(jìn)

目前,化學(xué)需氧量測(cè)定方法一般多采用重鉻酸鉀法 (GB11914-89),該法使用全玻璃回流裝置和變阻電爐進(jìn)行回流,一是裝置占用較大空間,不利于較多樣品同時(shí)分析;二是回流 2h,時(shí)間較長(zhǎng)。本文在不改變化學(xué)需氧量測(cè)定原理的情況下,用電熱鼓風(fēng)干燥箱,控制溫度在 145±5℃,恒溫 90min加熱氧化,通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)方法回流加熱對(duì)比,進(jìn)行了用電熱鼓風(fēng)干燥箱加熱替代變阻電爐回流加熱氧化的可行性探討,并進(jìn)一步分析了替代后的優(yōu)越性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

同《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鉀法》(GB11914-89)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

1.2 儀器和試劑

儀器用電熱鼓風(fēng)干燥箱和瓷盤(pán)代替全玻璃回流裝置,其它儀器同標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

試劑同標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

1.3 步驟

(1)取 10.00ml待測(cè)樣品 (或適量樣品稀釋到10.0ml)置于 250ml錐形瓶中,準(zhǔn)確加 5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,沿瓶壁緩慢加入 15ml硫酸 -硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,在錐形瓶口罩上一小表皿。同時(shí)取 10ml實(shí)驗(yàn)用水做空白試驗(yàn)。

(2)將錐形瓶放入瓷盤(pán),置于預(yù)先升溫至 145±5℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中,待溫度回升至 145±5℃時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),恒溫加熱 90min。

(3)連同瓷盤(pán)取出水樣,冷卻后,緩慢加入40ml實(shí)驗(yàn)用水,再冷至室溫,加 2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。記錄樣品和空白的硫酸亞鐵銨的用量。

1.4 計(jì)算

計(jì)算方法同標(biāo)準(zhǔn)方法。

2 結(jié)果及分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定比較

采用電熱鼓風(fēng)干燥箱恒溫加熱 90min與變阻電爐加熱回流 2h,對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行化學(xué)需氧量測(cè)定,并分別測(cè)定 5次,結(jié)果見(jiàn)表 1。

表 1 兩種回流方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果及統(tǒng)計(jì) (mg/L)

應(yīng)用兩總體方差相等的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)—F檢驗(yàn)法(雙側(cè)檢驗(yàn)),即假設(shè) H0:μ1-μ2=0,經(jīng)計(jì)算 t=1.59。給定α=0.05,由 t表查得 t0.05(8)=2.31,|t|=1.59＜t0.05(8)=2.31,故不拒絕 H0,即認(rèn)為兩種方法測(cè)得的結(jié)果無(wú)顯著差異。

2.2 實(shí)際廢水樣的測(cè)定比較

采用電熱鼓風(fēng)干燥箱恒溫加熱 90min與變阻電爐加熱回流 2h對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行化學(xué)需氧量測(cè)定,并分別做 5組平行樣品,結(jié)果如表 2所示。

表 2 兩種回流方法對(duì)實(shí)際廢水樣測(cè)定結(jié)果及統(tǒng)計(jì) (mg/L)

應(yīng)用兩總體方差相等的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)—F檢驗(yàn)法(雙側(cè)檢驗(yàn)),即假設(shè) H0:μ1-μ2=0,經(jīng)計(jì)算 t=0.00。給定α=0.05,由 t表查得 t0.05(10)=2.23,|t|=0.00＜t0.05(10)=2.23,故不拒絕 H0,即認(rèn)為兩種方法測(cè)得的結(jié)果無(wú)顯著差異。

3 結(jié)語(yǔ)

(1)實(shí)驗(yàn)表明,用電熱鼓風(fēng)干燥箱加熱代替標(biāo)準(zhǔn)回流加熱氧化,兩種方法測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯差異,即用電熱鼓風(fēng)干燥箱加熱氧化代替標(biāo)準(zhǔn)方法回流加熱氧化測(cè)定水質(zhì)化學(xué)需氧量,方法可行。

(2)用電熱鼓風(fēng)干燥箱加熱氧化法測(cè)定水質(zhì)化學(xué)需氧量,能夠一批分析較多樣品 (可以根據(jù)日常分析樣品數(shù)量,選擇購(gòu)置不同規(guī)格的電熱鼓風(fēng)干燥箱)、縮短樣品加熱時(shí)間,從而提高工作效率。

(3)使用電熱鼓風(fēng)干燥箱代替變阻電爐,減少電爐用量 (加熱相同量樣品),降低了電耗;不用回流冷凝水,降低了水耗;試劑用量減半,降低了分析成本。另外,方法的改進(jìn)還減輕了分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度,提高了操作安全性;同時(shí)試劑用量減少,廢液也相應(yīng)減少,降低了對(duì)環(huán)境的影響。

因此,用電熱鼓風(fēng)干燥箱加熱代替標(biāo)準(zhǔn)方法回流加熱氧化測(cè)定水質(zhì)化學(xué)需氧量,方法可行,具有較大的推廣價(jià)值。

[1]GB11914-89,水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鉀法 [S].

[2]國(guó)家環(huán)境保護(hù)局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 (第 4版) [M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

[3]本書(shū)編委會(huì).環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè) (第 2版) [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1994.

Improvement of Heating Method when Detecting CODCrby Potassium Dichromate Method

WANG Hui-qi

(Suijiang Environmental Monitoring Station,Suijiang Yunnan 657700 China)

The same standard samples and same water samples are detected using potassium dichromate method with two different heating ways of electric heating loft drier and reflux heating.The results by two heating ways haven’t obvious difference.So the electric heating loft drier can replace the typical heating way with low cost.

chemical oxygen demand;potassium dichromate method;heating and oxidation;method improvement

X83

A

1673-9655(2010)增 1-0092-02

2009-04-07

王會(huì)其 (1969-),男,資源環(huán)境管理本科,云南省環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)會(huì)員,現(xiàn)任綏江縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站站長(zhǎng),工程師。主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與環(huán)境監(jiān)測(cè)分析測(cè)試工作。