文/張新民 周禎德 李紅杰 陸秀琴

隨著國民經(jīng)濟的發(fā)展和消費者安全意識的增強，阻燃紡織品的應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴大，需求量與日俱增。為此，國內(nèi)很多化纖企業(yè)加速對阻燃纖維的開發(fā)和研究，特別是阻燃滌綸和阻燃粘膠纖維發(fā)展更快，已形成了一定的市場規(guī)模，部分產(chǎn)品還出口國外。但國內(nèi)外對材料阻燃性能的檢測僅有針對面料的測試方法和標(biāo)準(zhǔn)，尚無適合纖維形態(tài)的阻燃性能檢測方法標(biāo)準(zhǔn)。纖維阻燃性能測檢方法的空白已在很大程度上制約了阻燃纖維產(chǎn)品的開發(fā)和市場推廣。因此，盡快建立纖維阻燃性能的檢測和評判標(biāo)準(zhǔn)對于促進國內(nèi)阻燃纖維的開發(fā)，規(guī)范行業(yè)內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量水平有重要的指導(dǎo)意義。

一、滌綸和粘膠纖維阻燃改性的技術(shù)現(xiàn)狀

1.阻燃滌綸纖維

滌綸纖維用阻燃劑有添加型和反應(yīng)型兩大類，其中添加型阻燃劑比較多，添加阻燃劑也是聚酯纖維最初的阻燃改性方法，主要有鹵素阻燃劑和磷系阻燃劑。反應(yīng)型阻燃劑是指分子中含有阻燃元素(磷、氯、溴、氮)及活性基團(羧基、羥基以及酸酐等)的小分子阻燃劑。反應(yīng)型阻燃劑將逐漸取代添加型阻燃劑。目前國際上最常用的是磷系共聚型阻燃劑，其對聚酯纖維具有良好的阻燃效果。

2.阻燃粘膠纖維

阻燃粘膠纖維根據(jù)阻燃劑類型的不同，主要分為兩大類，一類是采用無機材料改性的阻燃纖維；另一類是采用有機阻燃劑（以磷氮系為主）改性的阻燃纖維。其中無機阻燃粘膠纖維由于具有阻燃性好、耐高溫和低煙無毒性等特點，近年來發(fā)展很快，應(yīng)用也十分廣泛。

二、國內(nèi)外阻燃性能試驗方法介紹

如何表征和評價阻燃產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)劣？目前，國內(nèi)外測量紡織品的阻燃性能方法，通常使用垂直法、45度法和氧指數(shù)法來表征。

1.垂直法檢測方法介紹

將一定規(guī)格的試樣垂直放置，在下端施加火焰點燃規(guī)定時間后撤離，測量試樣的續(xù)燃時間、陰燃時間及損毀長度。續(xù)燃時間是指火焰撤離后試樣持續(xù)有焰燃燒的時間；陰燃時間是指有焰燃燒終止后，或者火焰撤離后試樣持續(xù)無焰燃燒的時間；損毀長度是指燃燒終止后，在規(guī)定方向上試樣損毀面積的最大距離。國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 5455-1997《紡織品燃燒性能試驗垂直法》。

2.45 度法檢測方法介紹

45度法的方法與垂直法基本相同，區(qū)別是試樣是呈45°放置的，另外增加一項損毀面積。損毀面積是指燃燒終止后試樣損毀的總面積。國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 14645-1993《紡織織物燃燒性能 45°方向損毀面積和接焰次數(shù)測定》。

3.氧指數(shù)法檢測方法介紹

將一定規(guī)格的試樣垂直放置在氧、氮混合氣流中，在上端施加火焰，測定試樣剛好維持燃燒狀態(tài)所需要的最低氧氣濃度（稱氧指數(shù)），以體積百分率（%）表示。國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 5454-1997《紡織品燃燒性能試驗氧指數(shù)法》，非等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 4589：1984，其主要技術(shù)內(nèi)容、試驗方法程序與國際標(biāo)準(zhǔn)一致。

4.國外檢測方法介紹

日本的JIS L1091-1999《織物燃燒性能測試》，其中就有垂直法、45度法和氧指數(shù)法。法國在1978年發(fā)布了《紡織品燃燒性能試驗氧指數(shù)法》，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）1996年發(fā)布了ISO 4589：1996《塑料 燃燒性能測定氧指數(shù)法》。

三、纖維阻燃性能試驗方法的確立

盡管國內(nèi)外都已有了垂直法、45度法和氧指數(shù)法來測定紡織品的阻燃性能檢測方法，但這些方法都要把樣品做成面料才能檢測，這對于化纖生產(chǎn)廠質(zhì)量控制和貿(mào)易帶來了很大的不便，尤其在貿(mào)易中一旦碰到質(zhì)量糾紛，很難分清責(zé)任方，會造成巨大的經(jīng)濟損失。尋找適合表征纖維阻燃性能試驗方法，關(guān)鍵要解決用什么試驗方法的指標(biāo)值來表示阻燃纖維性能的指標(biāo)，試驗中樣品又如何制備等一系列工作。

1.試驗方法的選擇

目前國內(nèi)外主要有三種方法即垂直法、45度法和氧指數(shù)法來，由于垂直法、45度法測量的續(xù)燃時間、陰燃時間和損毀長度較為抽象。用氧指數(shù)來表示試樣的阻燃性能比較直觀，因為燃燒是需要氧氣的，空氣中氧氣平均濃度為21%，如果氧指數(shù)低于21%，說明能在空氣中燃燒較長的時間；反之，只能燃燒較短的時間或不會燃燒。有關(guān)資料將極限氧指數(shù)在21%以下的稱為易燃性材料，22%～27%的稱為可燃性材料，27%以上的稱為阻燃性材料。

同時用垂直法、45度法試驗時，由于要求試樣的尺寸較大，這對織物是很容易制備的，而要求纖維做成大尺寸的織物形態(tài)是比較困難，相比之下用氧指數(shù)法試驗時，要求試樣的尺寸可較小，用纖維來制作試驗樣品來滿足試驗要求相比之下還有可能，因此決定采用氧指數(shù)法來表征纖維阻燃性能方法。

2.試樣制備方法的研究

在確定試驗方法和試驗儀器后，關(guān)鍵是要解決試樣如何制作的難題。試樣既要制作方便，能適應(yīng)現(xiàn)有的儀器，雖然織物是非自撐材料（即不能自已直立），但是要有形的，能用U形框架的夾子夾住。而纖維不但是非自撐材料，還是無固定形狀的，較難用U形框架的夾子夾住。另外，試樣的大小、形狀應(yīng)保證試驗結(jié)果既要能區(qū)分有阻燃和無阻燃，又要符合現(xiàn)有的氧指數(shù)評定指標(biāo)?；w行業(yè)各有關(guān)單位經(jīng)過三年的不斷試驗摸索，終于制定出了一套能適用于纖維的表征阻燃性能試驗方法的制樣方法。

①短纖維試樣制作方法

a)棉卷法制樣

取約20 g纖維，用原棉分析機或梳棉機將纖維開松除雜。將開松樣品平鋪均勻，剪成50 mm×100 mm的長方形棉塊，質(zhì)量為（0.20±0.02）g。開啟熨燙升華色牢度儀，上下板溫度170℃，壓燙時間20 s。將棉塊移至壓燙板下，按設(shè)定好的參數(shù)進行壓燙。將壓燙好的試樣對折成25 mm×100 mm的棉條再次進行壓燙。取出壓燙好的棉條冷卻到室溫，用棉卷制備工具（由一根直徑為2 mm，一端帶有一個狹縫的細長不銹鋼構(gòu)成）的狹縫以45°夾住棉條毛面的一角，旋轉(zhuǎn)工具使棉條螺旋狀地纏繞在工具上，待末端卷入后繼續(xù)旋轉(zhuǎn)工具，轉(zhuǎn)數(shù)為10～15，卷成直徑約3 mm～4 mm高度約90 mm～100 mm直挺、緊密的試樣棉卷。抽離棉卷制備工具，把棉卷頂端的散紗或毛羽剪去20 mm，即為測試樣品。

b)股線法制樣

取20 g左右作為紡紗試樣。利用小型紡紗設(shè)備將紡紗試樣制成紗線（線密度不大于60 tex）。在縷紗測長機上繞取一定長度（整數(shù)圈）的紗線，質(zhì)量為（0.60±0.03）g。取下繞好的縷紗沿接頭和中間部位剪成兩段，每段長度為500 mm，質(zhì)量約為0.30 g。將縷紗的一端打結(jié)置于紗線捻度機的夾持頭中，用手捏持另一端，將紗線加捻（與單紗同捻向），捻數(shù)一般在110～150之間。然后沿中間對折成合股線，末端打結(jié)。該股線即為測試樣品。

由纖維紡制的紗線并合成為一定重量的縷紗，可有效消除自制單紗條干不勻而影響縷紗粗細的均一性?？|紗加捻成股線，挺直性好，表面光滑。樣品燃燒均勻穩(wěn)定，氧指數(shù)測定結(jié)果精密度好，完全滿足材料的阻燃測試要求。

②長絲試樣制備方法

在縷紗測長儀上繞取一定長度的紗線，其質(zhì)量應(yīng)為（0.30±0.03）g。取下繞好的紗線一端置于紗線捻度機的夾持頭中，用手捏持另一端，將紗線加捻（與單紗同捻向），捻數(shù)一般在60～80捻之間。然后沿中間對折成股線，在股線中間位置用單紗扎緊，防止股線散開，該股線即為測試樣品。對于含油率較高的長絲產(chǎn)品，試驗前需對制好的股線進行清洗：將樣品在中性皂液（4%）中浸泡4 h，輕輕揉捏，洗凈殘留的皂液后放入烘箱內(nèi)烘干。

3.氧指數(shù)測定儀原理介紹

氧指數(shù)測定儀其結(jié)構(gòu)如圖1所示。

氧氣、氮氣分別通過各自的流量計形成混和氣流，調(diào)節(jié)氧氣流量計、氮氣流量計的流量大小可控制混和氣流中氧氣的比例（即：氧氣的濃度）。用下面的式子表示：

式中：Z——氧氣的濃度，%；

X——氧氣的流量，單位為L/min；

Y——氮氣的流量，單位為L/min。

混和氣流經(jīng)過燃燒筒下部的玻璃珠填充區(qū)段，使混和氣流均勻地、從下而上地流經(jīng)燃燒筒。

圖1 氧指數(shù)測定儀裝置示意圖

試樣夾是二片U形框架構(gòu)成，它的內(nèi)框尺寸為140 mm×38 mm，外框尺寸為150 mm×58 mm。在GB/T 5454《紡織品燃燒性能試驗 氧指數(shù)法》中規(guī)定試樣（織物）的尺寸為150 mm×58 mm，放在試樣夾中隨試樣夾一起垂直立起來。在阻燃纖維試驗時，在試樣夾的中部加一根橫檔，將測試樣品放在中間，讓二片試樣夾的橫檔夾住。試樣夾固定在燃燒筒中，當(dāng)氧氮混合氣流由下向上流過一段時間后,用火焰點燃試樣頂端，同時記時和觀察試樣燃燒長度，與所規(guī)定的依據(jù)相比較。在不同的氧濃度中試驗一組試樣，測定試驗剛好維持平穩(wěn)燃燒時的最低氧濃度，用混合氣中氧含量的體積百分?jǐn)?shù)表示。

4.各種制樣方法的氧指數(shù)檢測情況

從山東海龍股份有限公司、中國石化上海石油化工有限公司、太倉金輝化纖實業(yè)有限公司、桐昆集團股份有限公司等等企業(yè)取得有機、無機阻燃產(chǎn)品和常規(guī)產(chǎn)品進行大量氧指數(shù)測試，測試結(jié)果如下。

①棉卷法制樣測定

棉卷法制樣測定結(jié)果見表1：

表1 滌綸短纖維氧指數(shù)測試情況表

②股線法制樣測定結(jié)果

股線法制樣測定結(jié)果見表2：

表2 不同品種纖維的氧指數(shù)測定情況表

③長絲股線法試樣制備方法測定結(jié)果

長絲股線法試樣制備方法測定結(jié)果見表3：

表3 滌綸長絲氧指數(shù)測試結(jié)果表

由上述三個表可以看出，不管用棉卷法還是股線法制樣，用氧指數(shù)法進行測試，都能明顯區(qū)分常規(guī)產(chǎn)品和阻燃產(chǎn)品的阻燃性能，且此方法可行性強，生產(chǎn)企業(yè)能在短時間投入較少的成本，快速、簡便、及時了解本企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品阻燃性能情況。

滌綸和粘膠短纖維及滌綸長絲阻燃性能試驗方法——氧指數(shù)法的建立，打破了制約阻燃纖維產(chǎn)品開發(fā)和市場推廣的現(xiàn)狀，為纖維阻燃性能的表征提供了有力的支撐，為化纖行業(yè)阻燃纖維的生產(chǎn)和發(fā)展帶來了福音，同時對促進貿(mào)易雙方公平交易，保障供銷利益提供了技術(shù)依據(jù)。