杜秀遠(yuǎn)

(核工業(yè)武威理化分析測試中心,733040)

淀粉含量檢測創(chuàng)新研究

杜秀遠(yuǎn)

(核工業(yè)武威理化分析測試中心,733040)

綜述了常用淀粉檢測方法,并探討了優(yōu)缺點(diǎn),對近紅外光譜技術(shù)檢測淀粉含量進(jìn)行了深入探討,以期提高淀粉含量檢測的精度。

淀粉;成分含量;檢測;創(chuàng)新

1 引言

淀粉是指以谷類、薯類、豆類為原料,不經(jīng)過任何化學(xué)方法處理,也不改變淀粉內(nèi)在的物理和化學(xué)特性加工制成的食用淀粉,包括谷類淀粉、薯類淀粉和豆類淀粉。淀粉是食品工業(yè)及人民群眾生活的必需品之一,準(zhǔn)確測定淀粉的含量,對于確保淀粉品質(zhì),提高人民群眾生活質(zhì)量具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。加強(qiáng)淀粉含量檢測的創(chuàng)新研究,將有助于提升檢驗(yàn)水平,提高淀粉生產(chǎn)加工的品質(zhì)。

2 常用淀粉檢測方法

2.1 碘顯色法 因?yàn)榈鈱Φ矸劬哂刑厥獾娘@色作用,淀粉溶液遇碘試液后,呈藍(lán)色或能褐色。因此能根據(jù)此特征判定溶液是否含有淀粉。因此,碘顯色法是檢測淀粉的常用方法之一。用 Ca(NO3)2提取淀粉,用碘顯色法測定植物組織中淀粉含量,在淀粉含量為0-100μg/ml范圍時(shí),該法工作曲線線性良好。但顯色受 Ca(NO3)2濃度的影響。

2.2 旋光法 旋光法適用于測定原淀粉中淀粉的含量,但對直鏈淀粉含量高的原淀粉、變性淀粉和預(yù)糊化(冷水可溶)淀粉中淀粉含量的測定不適用。旋光法測定淀粉含量的原理主要是利用淀粉是旋光性比較強(qiáng)的物質(zhì),當(dāng)偏振光通過淀粉溶液時(shí),它能使偏振光的振動(dòng)面產(chǎn)生旋轉(zhuǎn),其旋轉(zhuǎn)角度與淀粉溶液的體積百分濃度成正比,因此測定了偏振光的旋轉(zhuǎn)角度,即可推算出淀粉溶液的含量。此方法包括兩個(gè)中間測定步驟:一是先取一部分樣品用稀鹽酸水解,在澄清和過濾后用旋光法測定;二是取第二部分樣品用體積分?jǐn)?shù)為 40%的乙醇溶液萃取出可深性糖和相對分子量低的多糖。濾液按第一步給出的步驟操作。第一步與第二步兩種方法的測量結(jié)果的差值,乘以一個(gè)系數(shù),得出樣品的淀粉含量。旋光法的主要參數(shù)包括水解的時(shí)間和溫度,旋光儀的正確使用與校準(zhǔn)。該方法包括在水浴中連續(xù)攪拌,水浴鍋應(yīng)該大小適當(dāng)以保證能夠快速升溫和保持恒溫。

2.3 抗性淀粉含量的測定 抗性淀粉被視作是淀粉制品與淀粉降解產(chǎn)物的總和,并且它不會(huì)被健康人體的小腸吸收,正因?yàn)樵撛?它被認(rèn)為對人類的腸道有益,同時(shí)有利于人體內(nèi)碳水化合物以及類脂化合物的新陳代謝。采集上述食品的樣品 (包含生的與熟的),然后根據(jù)由 McCleary與 Monaghan使用過的in vitro方法[同時(shí)還使用了以下標(biāo)準(zhǔn)方法:[AOAC 2002.02與 AACC(美國臨床化學(xué)協(xié)會(huì))32-40]來對上述樣品中抗性淀粉的含量進(jìn)行分析;使用標(biāo)準(zhǔn)方法將其迅速冷凍并干燥,從而可以從樣本里獲得抗性淀粉的含量。

3 高精度淀粉檢測方法探討

自 1800年英國物理學(xué)家W.Herschel發(fā)現(xiàn)近紅外光以來,以其高效、快速、無損等特點(diǎn)成功廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品、紡織、藥品等領(lǐng)域。近紅外光譜分析技術(shù) (Near infrared re-flectance spectroscopy,簡稱 N IRS)是依據(jù)某一化學(xué)成分對近紅外區(qū)光譜的吸收特性而進(jìn)行的定量測定,具有快速、簡便、準(zhǔn)確、環(huán)保、非破壞性、可同時(shí)測定樣品多種營養(yǎng)成分的優(yōu)點(diǎn)。因此,進(jìn)一步優(yōu)化近紅外光譜分析技術(shù),創(chuàng)新檢測方法,將會(huì)有力提高淀粉檢測的精度。

3.1 近紅外光譜分析原理 近紅外光 (near infrared,N IR)是介于可見光 (V IS)和中紅外光 (M IR)之間的電磁波,近紅外光譜是由于分子振動(dòng)能級的躍遷 (同時(shí)伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)能級躍遷)而產(chǎn)生的。近紅外分析技術(shù)是依據(jù)被檢測樣品中某一化學(xué)成分對近紅外光譜區(qū)的吸收特性而進(jìn)行的定量檢測的一種方法。它記錄的是分子中單個(gè)化學(xué)鍵的基頻振動(dòng)的倍頻和合頻信息,它的光譜是在 700-2500nm范圍內(nèi)分子的吸收輻射。在近紅外光譜范圍內(nèi),測量的主要是含氫基團(tuán) XH振動(dòng)的倍頻和合頻吸收。N IR儀器的信噪比值遠(yuǎn)高于中紅外儀器。近紅外輻射對于樣品的穿透性也較高,因此樣品的前處理常較中紅外簡單。近紅外分析技術(shù)是綜合多學(xué)科)知識的現(xiàn)代分析技術(shù),使用包括 N IR分析儀、化學(xué)計(jì)量學(xué)光譜軟件和被測物質(zhì)的各種性質(zhì)或濃度分析模型成套近紅外分析技術(shù)等。經(jīng)過對這種模型的校正,就可以根據(jù)被測樣品的近紅外光譜,快速計(jì)算出各種數(shù)據(jù)。

3.2 近紅外定量分析特點(diǎn) 近紅外光譜技術(shù)之所以成為一種快速、高效、適合在線分析的有利工具,是由其技術(shù)特點(diǎn)決定的。它適用的樣品范圍廣,可以直接測量液體、固體、半固體和膠狀體等不同物態(tài)的樣品,測量方便,對樣品不需要任何前處理,可進(jìn)行無損檢測;其次它的分析效率高,可進(jìn)行多組同時(shí)測定,并且根據(jù)已建立的相應(yīng)數(shù)學(xué)模型得出樣品的多個(gè)組分的定性和定量結(jié)果;另外它的分析速度快,整個(gè)測量過程大多可在 1rain內(nèi)完成。在現(xiàn)實(shí)世界中,農(nóng)產(chǎn)品與工業(yè)產(chǎn)品的成分分析面臨著許多困難,分析結(jié)果常因樣品基體的取樣量、平均重量和基本成分差別而有異同。當(dāng)面對大量樣品 (如工業(yè)產(chǎn)品),而傳統(tǒng)方法又不能及時(shí)提供可靠數(shù)據(jù)時(shí),N IR分析卻能快速無誤地做到。

3.3 近紅外光譜技術(shù)在淀粉檢測中的應(yīng)用 近紅外分析技術(shù)是近紅外光譜儀、化學(xué)計(jì)量軟件和應(yīng)用模型三者的有機(jī)結(jié)合。近紅外技術(shù)是依照樣品中化學(xué)成分產(chǎn)生的光譜在吸收峰位置和強(qiáng)度的特性而進(jìn)行的定量測定。在糧食作物品質(zhì)鑒定上,近紅外使用最為成功、應(yīng)用最為廣泛的是分析小麥中淀粉的含量。首先要進(jìn)行定標(biāo)樣品的收集與處理。定標(biāo)樣品小的群體要代表被測定的大的群體,代表性是指待測組分含量范圍要覆蓋被測樣品中該組分的含量范圍,而且此范圍內(nèi)定標(biāo)樣品的分布要盡量均勻,呈高斯分布。然后將經(jīng)分析已知含量的樣品轉(zhuǎn)移到 100ml燒杯中,置于 30℃超聲波發(fā)生器,中等強(qiáng)度超聲 2分鐘,以消除樣品中的氣泡。然后將樣品倒于荷蘭杯中,用玻璃蓋住,保證均勻的光程和流體壓力,流體溫度得到穩(wěn)定。近紅外光譜測量,每次測量均掃描 5次后取其平均值,并對異常譜線進(jìn)行刪除后重新掃描,以降低隨機(jī)噪聲并提高光譜重現(xiàn)性。通過對小麥粉的近紅外技術(shù)研究得出結(jié)論,硬小麥品種中,水分與小麥硬度呈線性關(guān)系;而軟小麥沒有這種關(guān)系,并斷定不論軟硬小麥品種,其硬度與蛋白質(zhì)都呈正比關(guān)系。利用傅里葉近紅外漫反射光譜技術(shù)和 PLS算法相結(jié)合,利用近紅外反射光譜技術(shù)測定了小樣本糙米粉中表觀直鏈淀粉含量、糊化溫度和蛋白質(zhì)含量,通過用近紅外光譜的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法還可以預(yù)測大米中的直鏈淀粉含量。

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Q539+.1

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1003-3467(2010)10-0068-01