李昌平

(蘇州市環(huán)境監(jiān)測中心站,蘇州 215004)

按照計量認證/審查認可(驗收)評審準則或CNAS-CL01:2006檢測和校準實驗室能力認可準則建立和運行質(zhì)量管理體系實驗室，對實驗室設備管理有嚴格的要求。只有高度重視實驗室量值的溯源性，保證所有檢測結(jié)果的量值都能溯源到國家測量標準或國際測量標準，才能真正確立實驗室出具公正的技術(shù)權(quán)威和合法地位，確保其為國民經(jīng)濟和執(zhí)法監(jiān)督提供公正、準確和具有法律效力的檢測結(jié)果。

量值溯源的一致性是國際間相互承認測量結(jié)果的前提條件，國家實驗室認可將量值溯源視為測量結(jié)果可信性的基礎，可見實驗室量值溯源工作尤為關(guān)鍵。以下筆者對實驗室量值溯源中常見的問題進行了分析,提出了保證量值溯源有效性的措施和建議，旨在提高實驗室管理人員及技術(shù)人員對量值溯源工作重要性的認識，以便準確、規(guī)范地開展工作。

1 量值溯源要求

量值溯源是指通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或計量標準的值能夠與規(guī)定的參考標準，通常是國家計量基(標)準或國際計量基(標)準聯(lián)系起來的特性。

1.1 量值溯源的途徑與要求

CNAS-CL06《量值溯源要求》5.2.2中指出：“CNAS承認我國計量基(標)準量值溯源的有效性?！币颜J可機構(gòu)可以通過多種途徑直接或間接實現(xiàn)量值溯源：(1)對外開展校準服務的校準實驗室建立最高計量標準(參考標準)，應通過使用校準實驗室或法定計量機構(gòu)所建立的適當?shù)燃壍挠嬃繕藴实亩ㄆ跈z定和校準，確保量值溯源至國家計量基(標)準；(2)已認可機構(gòu)建立的其它等級的計量標準和工作計量器具，應當按照國家量值溯源體系的要求，將量值溯源至本單位或者本部門的最高計量標準(即參考標準)，進而溯源至國家計量基(標)準，也可以送至被認可的校準實驗室或法定計量檢定機構(gòu)，通過使用相應等級的計量標準或社會公用計量標準進行定期計量檢定或校準實現(xiàn)量值溯源，必要時，還可以將量值直接溯源至工作基準、國家副計量基準或國家計量基準；(3)當已認可機構(gòu)使用標準物質(zhì)進行測量時，只要可能，標準物質(zhì)必須追溯至SI測量單位或有證標準物質(zhì)；(4)當溯源至國家計量基(標)準或國際計量基(標)準不可能或不適用時，則應溯源至公認實物標準，或通過比對實驗、參加能力驗證等途徑，證明其測量結(jié)果與同類實驗室的一致性。

1.2 特定要求

(1)校準

對于校準實驗室，設備校準計劃的指定和實施應確保實驗室所進行的校準和測量可溯源到國際單位制(SI)。校準實驗室通過不間斷的校準鏈或比較鏈與相應測量的SI單位基準相連接，以建立測量標準和測量儀器對SI的溯源性。對SI的鏈可以通過參比國家測量標準達到。國家測量標準可以是基準，它們是SI的原級實現(xiàn)或者以基本物理常量為依據(jù)的SI單位約定的表達式，以及其它國家計量院所校準的次級標準。當使用外部校準服務時，應使用能夠證明資格、測量能力和溯源性的實驗室的校準服務，以保證測量的溯源性。由這些實驗室發(fā)布的校準證書應有測量不確定度和/符合確定的計量規(guī)范聲明的測量結(jié)果。

某些校準目前尚不能嚴格按照SI單位進行，這種情況下，校準應通過建立對測量標準的溯源來提供測量的可信度。

(2)檢測

對檢測實驗室，適用于測量設備和具有測量功能的檢測設備，除非已經(jīng)證實校準引入的不確定度的貢獻對檢測結(jié)果總不確定度幾乎沒有影響，實驗室應確保所用設備提供所需的測量不確定度。

測量無法溯源至SI單位或與之無關(guān)時，與校準實驗室的要求一樣，要求測量能夠溯源到有證標準物質(zhì)(參考物質(zhì))、約定的方法和/或協(xié)議標準。

2 量值溯源主要問題與分析

(1)實驗室儀器設備檔案中缺少檢定、校準的證明文件，因此無法確定全部測量設備的檢定、校準狀態(tài)。主要原因一是沒有指定這些測量設備的校準、檢定或驗證的周期(溯源)檢定計劃，或者是沒有實施其計劃，無法提供檢定、校準的證明文件；二是文件失控，沒有按文件控制的要求保存檢定(校準)證書的原件或復印件。

(2)實驗室對可能涉及測量設備的計量性能進行修復后，再次投入使用前沒有進行校準、檢定以證明其計量性能的功能指標已恢復。該問題出現(xiàn)的重要原因是不能正確理解“修復的儀器設備必須經(jīng)過校準、檢定(驗證)或證明其功能指標已恢復”是檢測過程控制的必然要求。

(3)實驗室適用的標準物質(zhì)不是有證標準物質(zhì)，因此無法確定溯源到國家或國際標準參考物質(zhì)，以及國家計量基準,缺乏對標準物質(zhì)的認識。

(4)“比對”概念模糊不清，采取對部分測量設備進行檢定/校準，然后將這些測量設備的示值與其它未通過檢定/校準的同類設備進行比較，確定示值誤差后，即投入使用/再使用。比對的正確理解是：“在規(guī)定條件下，對相同準確度等級的同種計量基準、標準或工作計量器具之間的量值進行比較?！庇纱丝芍靡粋€已知量值的測量設備來確定同類測量設備的準確可信度是不符合量值溯源要求的。

3 量值溯源的保證措施與建議

(1)為保證檢測設備量值的溯源性，首先進行設備計量特性的確認。檢測設備計量確認強調(diào)的是檢測設備計量特性對設備預期使用要求的符合性。根據(jù)CNAS-CL01:2006中的5.5.2條款：“用于檢測、校準、和抽樣的設備及軟件應達到要求的準確度，并符合檢測和(或)校準相應的規(guī)范要求。對結(jié)果有重要影響的儀器的關(guān)鍵量或值，應制定校準計劃?！毙蕡蟾鎽删哂匈Y質(zhì)的技術(shù)人員，對設備的計量特性與預期使用要求相比較，確認能否滿足規(guī)定要求，并形成記錄，歸檔。

(2)為保證檢測設備量值的溯源性，應進行設備狀態(tài)標志管理。根據(jù)CNAS-CL01:2006中的5.5.8條款：“實驗室控制狀態(tài)設備，只要可行，應使用標簽、編碼或其它標識表明其校準狀態(tài)，下的需校準的所有括上次校準的日期、再校準或失效日期?！睒酥竟芾硎怯嬃刻匦缘拇_認和直觀證明。標志的作用主要是：表明設備所確認狀態(tài)是否滿足預期使用的計量要求，防止用錯；標志便于檢測設備現(xiàn)場管理，在儀器使用中為操作人員提供直觀的第一感觀。常規(guī)三色標志有綠色“合格證”標志、黃色“準用證”標志(注明限制范圍)、紅色“停用證”標志。

(3)為保證檢測設備量值的溯源性，應進行儀器設備期間核查。根據(jù)CNAS-CL01:2006中的5.6.3.3條款：“應根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考物質(zhì)、基準、傳遞標準或工作物質(zhì)以及標準物質(zhì)(參考物質(zhì))進行核查，以保持其校準狀態(tài)的置信度?！睓z測設備(標準物質(zhì))在兩次檢定/校準之間，保持檢定/校準狀態(tài)有良好的置信度，應對其技術(shù)指標進行核查。期間核查方法有：采用高精度等級的計量標準、儀器設備或有證標準物質(zhì)進行核查；采用標準物質(zhì)在不同時期進行重復測量。通過期間核查可以反映設備的漂移和穩(wěn)定性，便于及時糾正偏移。核查的頻次取決于設備自身質(zhì)量狀況、設備的使用環(huán)境、設備使用頻次及操作人員的維護與保養(yǎng)情況。

(4)實驗室使用的標準必須追溯至SI測量單位或有證標準物質(zhì)，當溯源至國家計量基(標)準不可能或不適用時，應溯源至公認實物標準或通過比對實驗、參加能力驗證等途徑提供證明。

[1] CNAS-CL0 檢測和校準實驗室能力認可準則[S].

[2] CNAS-CL06 量值溯源要求[S].

[3] CNAS-GL01 量值溯源要求的實施指南[S].