易翠平，蔡吉祥，劉瑞興

(長沙理工大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院，湖南 長沙 410004)

大米淀粉制備麥芽糖漿的工藝研究

易翠平，蔡吉祥，劉瑞興

(長沙理工大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院，湖南 長沙 410004)

為降低高純度大米蛋白的成本，采用堿提取法將大米蛋白及大米淀粉分離，大米淀粉用雙酶法制備麥芽糖漿。結(jié)果表明：用大米粉聯(lián)產(chǎn)大米蛋白和麥芽糖漿可以得到蛋白含量為90.58%的大米分離蛋白；大米淀粉在pH5.71、溫度102℃、時間15min的α-高溫淀粉酶液化，pH5.00、溫度58℃、時間10h的真菌淀粉酶糖化條件下，得到含量為45.18%麥芽糖的麥芽糖漿；同等條件下用大米粉制備的麥芽糖漿中的麥芽糖含量為40.83%。

大米蛋白；大米淀粉；麥芽糖漿；液化；糖化

大米蛋白是一種新興的植物蛋白。傳統(tǒng)工藝常用大米或碎米制備麥芽糖漿、產(chǎn)生蛋白含量為50～60%的副產(chǎn)品大米蛋白渣[1-4]，這種蛋白渣一般用作飼料，近年來將其提純做食品的研究報道較多，但純度因種種原因，很難提高到90%以上[5-6]。前期研究表明，大米可以聯(lián)產(chǎn)高純度大米蛋白和大米淀粉[7]，因而可考慮將聯(lián)產(chǎn)得到的大米淀粉進(jìn)一步制備成麥芽糖漿。麥芽糖漿是麥芽糖含量在40%～60%的淀粉糖漿，因具有甜度低、抗結(jié)晶性好、低滲透壓等特點(diǎn)廣泛應(yīng)用于糖果、冷飲制品、蜜餞及醫(yī)藥等行業(yè)[8]。目前工業(yè)制備麥芽糖漿主要以馬鈴薯、小麥及玉米為原料，也有采用大米為原料制備，以大米淀粉為原料制備僅見陳輝對高麥芽糖漿液化工藝的研究報道[9-10]。本實驗擬采用堿提取法將大米蛋白及大米淀粉分離，大米淀粉用雙酶法制備麥芽糖漿的聯(lián)產(chǎn)工藝，以達(dá)到獲得高純度、低成本大米蛋白，同時獲得麥芽糖漿的目的，擴(kuò)大大米深加工的綜合利用面。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

大米 市售。α-高溫淀粉酶、真菌淀粉酶 無錫酶制劑廠；費(fèi)林試劑由分析純試劑配制。

AVY120電子天平 北京賽多利斯天平有限公司；DELTA320酸度計 梅特勒-托利多儀器有限公司；LD5-10型離心分離機(jī) 北京醫(yī)用離心機(jī)廠；SF-100型粉碎機(jī) 上海中藥機(jī)械制造廠；DHG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司；SX-4-10箱式電阻爐 北京科偉永興儀器有限公司；F-2L恒溫水油浴鍋鞏義市予華儀器有限公司；WYA-2W阿貝折光儀 上海物理光學(xué)儀器廠；4L三頸圓底燒瓶 淄博寶平玻璃有限公司；600高效液相色譜儀 Waters公司。

1.2 方法

1.2.1 高純度大米蛋白和麥芽糖漿聯(lián)產(chǎn)的工藝流程

其中堿提工藝為0.05mol/L NaOH溶液攪拌提取2h[7]，糖液精制工藝為1%活性炭、80℃、30min脫色，50℃離子交換樹脂除雜[11-12]。

1.2.2 指標(biāo)測定

蛋白質(zhì)含量的測定：采用微量凱氏定氮法；DE值的測定：采用直接滴定法(以葡萄糖計)；麥芽糖含量的測定：采用高效液相色譜法[13]。

2 結(jié)果與分析

2.1 大米蛋白含量測定

本工藝制備的大米蛋白含量經(jīng)凱氏定氮法測定結(jié)果表明蛋白含量90.58%，與文獻(xiàn)[7]報道的結(jié)果基本一致。

2.2 不同因素對麥芽糖漿液化階段的影響

2.2.1pH值對聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿液化階段的影響

圖1 pH值對聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿液化DE值的影響Fig.1 Effect of pH on DE of liquefaction during co-preparation of maltose syrup

如圖1所示，在溫度102℃、料液比1:3、α-高溫淀粉酶添加量12U/g、CaCl2添加量0.07%、反應(yīng)20min條件下，pH值對大米聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿液化DE值的影響為：pH值由5.12到5.71時，DE值隨pH值的增大而增大，DE在pH5.71時達(dá)到最大值19.9；當(dāng)pH值由5.71升高到6.78時，DE值逐漸減少。因此，液化的最適pH值為5.71。

2.2.2 溫度對聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿液化階段的影響

如圖2所示，在pH5.71、料液比1:3、α-高溫淀粉酶添加量12U/g、CaCl2添加量0.07%、反應(yīng)20min時，溫度油浴控制對聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿液化DE值的影響為溫度由95℃升高到102℃時，隨著溫度的增加，DE值增大，溫度為102℃時，DE達(dá)到最大值19.6；溫度由102℃到105℃時，DE值逐漸減小。因此，液化的最適溫度為102℃。

表2 溫度對聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿液化DE值的影響Fig.2 Effect of temperature on DE of liquefaction during co-preparation of maltose syrup

2.2.3 時間對聯(lián)產(chǎn)麥芽糖漿液化階段的影響

圖3 時間對液化DE值的影響Fig.3 Effect of treatment time on DE of liquefaction during co-preparation of maltose syrup

如圖3所示，在pH5.71、溫度102℃、料液比1:3、α-高溫淀粉酶添加量12U/g、CaCl2添加量0.07%條件下，隨著時間的延長，液化DE值增大，時間為25min時達(dá)最大值21.6。綜合考慮DE值的適宜取值范圍，液化時間15min為最佳值，此時DE值為19.7。

2.2.4 NaCl對聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿液化階段的影響

圖4 NaCl對液化DE值的影響Fig.4 Effect of salt on DE of liquefaction during co-preparation of maltose syrup

如圖4所示，在pH5.71、溫度102℃、時間15min、料液比1:3、α-高溫淀粉酶添加量12U/g、CaCl2添加量0.07%時，NaCl對聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿液化DE值的影響為不同含量的Cl-的液化液DE值相差不大，說明NaCl對液化階段影響不大。但后期實驗表明在NaCl對液化液的色澤有影響，給精制工序提出較高的要求。

2.2.5 蛋白質(zhì)含量對聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿液化時間的影響

圖5 蛋白質(zhì)含量對液化時間的影響Fig.5 Effect of protein content on liquefaction time of maltose syrup

如圖5所示，在pH5.71、溫度102℃、料液比1:3、α-高溫淀粉酶添加量12U/g、CaCl2添加量0.07%時，蛋白質(zhì)含量越低、液化時間越短，這可能與蛋白質(zhì)對α-淀粉酶有一定的抑制作用有關(guān)[14]，同時也說明大米蛋白含量很低的大米淀粉制備麥芽糖漿比用直接大米粉制備節(jié)約能源。

2.2.6 聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿液化工藝參數(shù)小結(jié)

實驗表明，聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿用α-高溫淀粉酶在液化工藝參數(shù)pH5.71、時間15min、溫度102℃時能達(dá)到較好的效果。NaCl對液化過程無顯著影響，但影響液化液的色澤。蛋白質(zhì)含量越低液化時間越短，表明用大米淀粉制備麥芽糖漿比用大米粉節(jié)約能源。

2.3 不同因素對麥芽糖漿糖化階段的影響

取聯(lián)產(chǎn)制備的大米淀粉在pH5.71、溫度102℃條件下液化15min，此時DE值為19.9，研究pH值、時間和溫度對糖化階段的影響。

2.3.1pH值對聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿糖化階段的影響

圖6 pH值對糖化階段的影響Fig.6 Effect of pH on maltose content during saccharification of maltose syrup

如圖6所示，在200mL液化液在溫度 58℃、淀粉中真菌酶添加量0.4FAU/g、糖化10h條件下pH值由4.0到5.0時，隨著pH值的增大，糖化后的麥芽糖含量增大，pH值在5.0時，麥芽糖含量達(dá)最大值45.2%；當(dāng)pH值由5.0到6.5時，麥芽糖含量逐漸減少。

2.3.2 溫度對聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿糖化階段的影響

圖7 溫度對糖化階段的影響Fig.7 Effect of temperature on maltose content during saccharification of maltose syrup

如圖7所示，200mL液化液在pH5.0、淀粉中真菌酶添加量0.4FAU/g條件下糖化10h，溫度由53℃到58℃時，糖化后的麥芽糖含量隨溫度增加而增大，當(dāng)溫度58℃時，達(dá)到最大值45.6%；溫度由58℃到68℃，麥芽糖含量逐漸減少。因此，糖化的適宜溫度為58℃。2.3.3時間對聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿糖化階段的影響

圖8 時間對糖化階段的影響Fig.8 Effect of treatment time on maltose content during saccharification of maltose syrup

如圖8所示，200mL液化液在pH5.0、溫度58℃、淀粉中真菌酶添加量0.4FAU/g條件下，麥芽糖含量隨時間的增加而增加，10h左右麥芽糖含量能達(dá)到45.8%。

2.4 大米粉與大米淀粉制備高麥芽糖的比較

將大米粉與大米淀粉在pH5.7、溫度102℃、時間40min、料液比1:3、酶添加量12U/g，CaCl2添加量0.07%條件下液化，得到大米淀粉的DE值為19.7，大米粉的DE值為18.6的液化液。

將兩種液化液200mL在pH5.0、溫度58℃、時間10h、淀粉中酶添加量0.4FAU/g條件下糖化，得到的產(chǎn)品用高效液相色譜法分析，結(jié)果見表1。

表1 大米粉及聯(lián)產(chǎn)制備麥芽糖漿的低聚糖組成Table 1 Compositions of oligosaccharides in maltose syrup and rice powder

表1表明，在同樣工藝條件下，大米粉制備的糖漿其麥芽糖含量為40.83%，大米淀粉制備的糖漿麥芽糖含量為45.18%。說明用大米淀粉制備麥芽糖漿比用大米粉制備更節(jié)能，能得到的麥芽糖漿含量更高，均高于畢金峰等[15]用玉米淀粉制備麥芽糖漿的麥芽糖含量。

3 結(jié) 論

3.1 用大米粉聯(lián)產(chǎn)大米蛋白和麥芽糖漿可以得到純度為90.58%的大米蛋白，比傳統(tǒng)工藝直接制備麥芽糖漿得到的大米蛋白渣的蛋白質(zhì)含量高、品質(zhì)好；且因聯(lián)產(chǎn)麥芽糖漿產(chǎn)品，大米蛋白的成本必然降低。

3.2 用大米粉聯(lián)產(chǎn)大米蛋白和麥芽糖漿在pH5.71、溫度102℃、時間40min的α-高溫淀粉酶液化條件，pH5.00、溫度58℃、時間10h的真菌淀粉酶糖化條件下，可以得到含量為45.18%麥芽糖的麥芽糖漿，而同等條件下用大米粉只能制備含量為40.83%麥芽糖的麥芽糖漿，說明聯(lián)產(chǎn)工藝制備麥芽糖漿可以節(jié)能降耗。

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Abstract: Ultrasound-assisted extraction for the flavonoids-enriched extract from tartary buckwheat seedling was investigated. Response surface methodology, based on the central composite design of three variables with five levels, was employed to study the effect of extraction conditions on the extraction yield of total flavonoids. An experimental extraction yield of 3.64% was achieved under the optimum extraction conditions of 76.2% ethanol volume fraction, liquid/solid ratio of 28.5:1 and extraction time of 25 min. This study confirms the efficiency of ultrasound-assisted extraction as a simple, inexpensive and effective method to improve the extraction of flavonoids and the great potential of tartary buckwheat seedling as a health food and a resource of flavonoids.

Key words: tartary buckwheat seedling；flavonoids；ultrasound-assisted extraction；response surface methodology

Preparation of Maltose Syrup from Rice Starch

YI Cui-ping，CAI Ji-xiang，LIU Rui-xing
(School of Chemistry and Bioengineering, Changsha University of Science and Technology, Changsha 410004, China)

In order to reduce the cost of price protein with high purity, rice starch were extracted by alkaline method. Meanwhile, the maltose syrup was prepared by dual-enzyme method from rice starch. Result indicated that 90.58% rice protein isolate could be achieved by co-preparation strategy of rice protein and maltose syrup. The optimal liquefaction conditions of α-amylase were pH5.71, treatment temperature of 102 ℃ and treatment time of 15 min. The optimal saccharification conditions of fungal amylase were pH5.00, treatment temperature of 58 ℃ and treatment time of 10 h. Under these optimal conditions, the maltose in maltose syrup was up to 45.18%, while maltose in maltose syrup was 40.83% under the same condition using rice as the raw material.

rice protein；rice starch；maltose syrup；liquefaction；saccharification

Optimization of Ultrasound-assisted Extraction of Flavonoids from Tartary Buckwheat Seedling by Response Surface Methodology

GAO Yun-tao，F(xiàn)U Yan-li，WANG Chen，MA Lei，ZHANG Bao-tong
(School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650031, China )

TS202.3

A

1002-6630(2010)24-0024-04

2010-02-25

湖南省科技廳科技計劃重大專項(2007FJ1007)

易翠平(1973—)，女，副教授，博士，研究方向為糧食、油脂與植物蛋白。E-mail：yicp963@163.com