王寶和，王增輝，王 剛，徐 強(qiáng)

（大連理工大學(xué)化工學(xué)院，遼寧大連 116012）

氧化鎂粉體作為一種功能性精細(xì)無機(jī)材料，可以作為高壓燒結(jié)陶瓷的添加劑、超導(dǎo)體的添加劑和催化劑的載體；此外，還具有良好的催化、殺菌和紫外屏蔽等作用。氧化鎂粉體的制備方法有機(jī)械粉碎法、氣相氧化法、氣相熱解法和前驅(qū)物分解法等［1-3］。本文以六水氯化鎂為原料，氫氧化鈉和氨水為沉淀劑，乙醇與水的混合溶液為反應(yīng)溶劑，聚乙二醇為分散劑，采用直接沉淀法制備出高分散性的前驅(qū)物氫氧化鎂粉體；再煅燒氫氧化鎂粉體，得到氧化鎂粉體。并對(duì)其反常紅外特性進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑及儀器

試劑：六水氯化鎂，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心；氫氧化鈉，沈陽沈一精細(xì)化學(xué)品有限公司；氨水，中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑廠；無水乙醇，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心；聚乙二醇-6000，上海合成洗滌劑二廠。以上試劑均為分析純。

儀器：D/Max2400全自動(dòng)X-射線衍射儀，日本理學(xué)電機(jī)株式會(huì)社；KYKY2800B掃描電子顯微鏡，北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限責(zé)任公司；FT/IR-430紅外光譜儀，日本分光JASCO；SX2-2.5-10馬弗爐，沈陽長(zhǎng)城工業(yè)電爐廠。

1.2 氧化鎂粉體的制備

以六水氯化鎂為原料，氨水與氫氧化鈉為沉淀劑，乙醇與水的混合溶液（體積比為3∶1）為反應(yīng)溶劑，聚乙二醇-6000為分散劑，采用直接沉淀法制備出前驅(qū)物氫氧化鎂粉體；在馬弗爐中煅燒氫氧化鎂粉體，得到氧化鎂粉體。

1.3 氧化鎂粉體的分析表征

通過掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線衍射（XRD）和紅外光譜（FT-IR）對(duì)氧化鎂粉體進(jìn)行分析表征。此外，還對(duì)前驅(qū)物氫氧化鎂粉體進(jìn)行SEM和XRD表征分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 前驅(qū)物的制備及分析表征

采用直接沉淀法制備出的前驅(qū)物氫氧化鎂粉體SEM照片及XRD譜圖如圖1、圖2所示。由圖1可見，前驅(qū)物樣品呈顆粒狀，分散性高，粒度分布窄，平均粒徑約為2 μm。由圖2可見，前驅(qū)物樣品的XRD譜圖與 Mg（OH）2標(biāo)準(zhǔn)譜圖（JCPDS 44-1482）特征峰的位置一致。

圖1 前驅(qū)物氫氧化鎂粉體的SEM圖

圖2 前驅(qū)物氫氧化鎂粉體的XRD譜圖

2.2 氧化鎂粉體的制備

以氫氧化鎂粉體為前驅(qū)物，采用煅燒法制備氧化鎂粉體，影響其產(chǎn)物分散性與顆粒大小的主要因素是煅燒溫度和煅燒時(shí)間。

2.2.1 煅燒溫度對(duì)顆粒大小及分散性的影響

將前驅(qū)物粉體分別在馬弗爐中于400、500、600、700℃煅燒2 h，得到產(chǎn)物的SEM照片見圖3。

圖3 不同煅燒溫度下氧化鎂顆粒的SEM圖

由圖3可見，煅燒溫度對(duì)產(chǎn)物的顆粒大小及分散性影響很大，隨著煅燒溫度的提高，顆粒變大，團(tuán)聚現(xiàn)象加劇，分散性變差。綜合比較，煅燒溫度在400℃時(shí)得到的產(chǎn)物顆粒較小、分散性較佳。

2.2.2 煅燒時(shí)間對(duì)顆粒大小及分散性的影響

將前驅(qū)物氫氧化鎂粉體在馬弗爐中400℃分別煅燒1、2、3、4 h，得到的產(chǎn)物 SEM 照片如圖3a（2 h）和圖4（1、3、4 h）所示。 可見，前驅(qū)物在 400 ℃煅燒2～3 h得到的產(chǎn)物分散效果較好。當(dāng)煅燒溫度高于3 h時(shí)，顆粒表面變粗糙，團(tuán)聚現(xiàn)象加劇，分散性變差。在煅燒溫度為400℃，煅燒時(shí)間為3 h的條件下得到的氧化鎂呈顆粒狀，分散性良好，粒度分布均勻，平均粒徑約為4 μm（其SEM照片為圖4中b）；其XRD圖譜如圖5所示，可見，產(chǎn)物的XRD譜圖與氧化鎂粉末的標(biāo)準(zhǔn)衍射譜圖（PDF45-0496）相符，說明制備的氧化鎂微米顆粒結(jié)晶良好，純度較高。

圖4 不同煅燒時(shí)間下氧化鎂顆粒的SEM圖

圖5 氧化鎂粉體的XRD譜圖

圖6 氧化鎂粉體的紅外光譜圖

2.3 氧化鎂粉體的紅外特性

將前驅(qū)物氫氧化鎂粉體在馬弗爐中400℃下分別煅燒1、2、4、8 h，制備出的氧化鎂粉體的紅外光譜如圖6所示。在圖6中，3 400 cm-1和1 450 cm-1左右的吸收峰為水的特征峰，1640cm-1左右的吸收峰為CO2的特征峰。本征態(tài)氧化鎂 Mg——O鍵在550 cm-1和450 cm-1兩處產(chǎn)生吸收峰，分別對(duì)應(yīng)于Mg—O鍵的伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)。由圖6可知，煅燒1、2、4 h得到的氧化鎂粉體只出現(xiàn)一個(gè)吸收峰，對(duì)應(yīng)于 Mg——O鍵的彎曲振動(dòng)，與本征態(tài)氧化鎂比較，吸收峰向高波數(shù)方向偏移（藍(lán)移）；煅燒8 h得到的氧化鎂出現(xiàn)兩個(gè)吸收峰，對(duì)應(yīng)于 Mg——O鍵的伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)，與本征態(tài)氧化鎂比較，伸縮振動(dòng)峰向高波數(shù)偏移（藍(lán)移）約52.43 cm-1，彎曲振動(dòng)峰向低波數(shù)偏移（紅移）約13.37 cm-1。

3 結(jié)論

以六水氯化鎂為原料，氫氧化鈉和氨水為沉淀劑，采用直接沉淀法合成出氫氧化鎂粉體；再煅燒前驅(qū)物氫氧化鎂粉體得到氧化鎂粉體產(chǎn)品。通過X射線衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）和紅外吸收光譜（FT-IR）等手段對(duì)所得產(chǎn)物的表征分析結(jié)果表明，在煅燒溫度為400℃，煅燒時(shí)間為3 h的條件下，可以得到高分散性的顆粒狀氧化鎂；在400℃下煅燒1、2、4 h得到的氧化鎂粉體的紅外吸收峰發(fā)生了藍(lán)移現(xiàn)象；在400℃下煅燒8 h得到的氧化鎂粉體的紅外吸收峰出現(xiàn)了紅移和藍(lán)移同時(shí)并存現(xiàn)象。

［1］潘冠英，宋曉莉，周啟立.超細(xì)氧化鎂粉體的制備方法探討［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，2004，36（5）：5-6.

［2］張 偉，王寶和.納米氧化鎂粉體制備技術(shù)的研究進(jìn)展［J］.中國(guó)粉體技術(shù)，2004，（2）：40-44.

［3］王增輝，王寶和.前驅(qū)物分解法制備氧化鎂納米粉體的研究進(jìn)展［J］.中國(guó)粉體技術(shù)，2008，14（5）：58-61.