張建強， 葉慧群， 鄭建龍， 李通銀， 李文忠， 馬 云， 方允樟

(浙江師范大學 數(shù)理與信息工程學院,浙江 金華 321004)

0 引 言

由原子力顯微鏡(AMF)發(fā)展而來的磁力顯微鏡(MFM)，已成為研究磁納米結(jié)構(gòu)強有力的工具[1-4]，相比于傳統(tǒng)的磁疇觀測方法(粉紋法、克爾效應等)，磁力顯微鏡具有比較大的優(yōu)勢[5]，如高的空間分辨率(10～100 nm)，可以靈敏地探測出單個亞微米級顆粒的磁疇；無需特殊的樣品制備，并可以測量不透明及有非磁覆蓋層的樣品；操作簡單、采圖任意.因此,磁力顯微鏡已廣泛應用于磁性薄膜材料[6-8]、納米磁極[9]及納米線[10-11]的研究中.關于磁力顯微鏡觀測薄帶磁疇結(jié)構(gòu)的報道較少，而研究薄帶的磁疇結(jié)構(gòu)也是當前的熱點之一,如Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9納米晶合金薄帶具有優(yōu)異的綜合軟磁性能，并且應力退火感生的各向異性可以控制材料的磁學性能等.磁疇結(jié)構(gòu)是決定磁性材料性能的一個重要因素，因此，研究材料的磁疇結(jié)構(gòu)對于優(yōu)化材料性能等具有一定的理論指導意義.

本文將利用MFM分別研究550 ℃自由退火和170 MPa張應力退火Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金薄帶表面的磁疇結(jié)構(gòu)，采用立體測量法[12]對其磁疇平均寬度進行了測量，并對MFM的相關原理和技術進行了探討.

1 磁力顯微鏡的工作原理和結(jié)構(gòu)

磁作用是長程的相互作用，如果AFM的探針是鐵磁性的，而且磁針尖在磁性材料表面上方以恒定的高度掃描，就能感受到磁性材料表面雜散磁場的磁力作用.因而，探測磁力梯度的分布，就能得到產(chǎn)生雜散磁場的磁結(jié)構(gòu)信息，這就是磁力顯微鏡(MFM)[13].圖1和圖2是MFM的原理示意圖和結(jié)構(gòu)示意圖[14].如圖1所示，一根細小的懸臂一端固定，另一端裝有一個磁性針尖，其下方的樣品固定在一個壓電掃描器上.當針尖接近樣品表面時，由于雜散場的存在，磁性針尖和樣品之間發(fā)生相互作用而引起懸臂的偏轉(zhuǎn)，由在懸臂上反射的激光束和一個對位置敏感的光電二極管組探測.懸臂和磁性探針的移動，壓電掃描器的操作，以及探測信號的分析均由計算機和掃描探針顯微鏡(spm)控制器控制完成，所獲得的形貌圖和磁力圖由顯示器顯示.

圖1 MFM原理示意圖 圖2 MFM結(jié)構(gòu)示意圖

在MFM中，有2種基本的探測方式：一種是靜態(tài)模式(DC法)，以懸臂和針尖的形變量來探測磁力和磁力梯度分布；另一種是動態(tài)模式(AC法)，磁力和磁力梯度以其振動位相或頻率的改變來探測.在動態(tài)檢測的情況下，磁力顯微鏡一般有3種模式，即頻率模式、相位模式和振幅模式.如果相位和振幅保持不變，則頻率f的變化和磁力梯度Z的關系為

Δf=-f0F′z/2k.

其中:k為懸臂的彈性系數(shù)；f0為共振頻率.如果保持頻率f和振幅A不變，則相位φ的變化為

Δφ=QF′z/k.

其中：F′z為Z方向的磁力梯度；Q為懸臂的品質(zhì)因子[5].同樣地，如果保持頻率f和相位φ不變，此時振幅A的變化為[15]

其中:fD為驅(qū)動頻率;m(r)為針尖的磁化矢量;V為針尖的體積;r和r′為位移矢量.

2 實 驗

本實驗采用單輥快淬法制備的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶合金薄帶，將非晶帶放入退火爐中，在氮氣的保護下隨爐溫升至550 ℃，保溫1 h后隨爐溫冷卻至室溫，制得550 ℃自由退火樣品.在自由退火的過程中，沿晶帶的軸向施加170 MPa的張應力，制得應力退火薄帶.在薄帶上截取1.5 cm長的樣品，將該樣品的自由面經(jīng)粗細不同的金相砂紙打磨，拋去厚度為5 um的表面層，之后將樣品表面采用金屬拋光膏拋光處理，再將經(jīng)拋光處理后的樣品浸入36%～38%的濃鹽酸溶液中，置于30 ℃的恒溫保溫箱中腐蝕15 min，最后將樣品用超聲波清洗，除去拋光過程中表面殘存的雜質(zhì)，制得薄帶表面樣品.

在室溫和大氣環(huán)境下，將針尖上鍍有磁性元素Co的磁性探針沿豎直方向均勻磁化，安裝在P47H型原子力顯微鏡上，采用動態(tài)的相位檢測模式，進行表面形貌和磁疇結(jié)構(gòu)的表征.原子力顯微鏡(AFM)用TGSFull型系列標準光柵進行三維方向的標尺以及角度、斜率、非線性的校準.

3 結(jié)果與討論

圖3為Fe基合金薄帶表面的磁疇結(jié)構(gòu)，白區(qū)代表樣品與磁探針之間是排斥的相互作用，黑區(qū)代表樣品與磁探針之間是相互吸引的作用.就垂直磁化的磁性探針而言，對于易磁化方向垂直于表面的磁疇結(jié)構(gòu)敏感，而對平行于表面內(nèi)的磁疇結(jié)構(gòu)不敏感.因此，從圖3中看到了明暗對比明顯的圖案.圖3(a)為550 ℃自由退火樣品表面的磁疇結(jié)構(gòu)，掃描過程中探針的抬高高度為100 nm.由圖3(a)可知，自由退火樣品表面為迷宮狀的磁疇結(jié)構(gòu).圖3(b)為170 MPa張應力退火樣品表面的磁疇結(jié)構(gòu)，探針抬高高度為100 nm，明顯發(fā)現(xiàn)，張應力退火后，樣品表面的磁疇結(jié)構(gòu)變?yōu)橐?guī)則的片狀疇.眾所周知，磁疇結(jié)構(gòu)決定磁性材料性能的好壞，而磁疇寬度是磁疇結(jié)構(gòu)的一個重要參數(shù).

(a)迷宮疇 (b)片狀疇

一般而言，對于比較規(guī)則的磁疇結(jié)構(gòu)，其磁疇寬度的測量是比較簡單的，而對于不規(guī)則的磁疇結(jié)構(gòu)， Hubert等[12]提出了立體測量的方法，給出測量磁疇平均寬度的公式為

其中:D為磁疇的平均寬度;li為第i條任意的與疇壁相交的測試線的長度;ni為第i條測試線與疇壁的交點數(shù).此方法可以較精確地測量磁疇的平均寬度.圖3(a)所示的磁疇結(jié)構(gòu)是典型的迷宮類疇，此類疇沒有明顯的方向性，采用通常簡單的方法很難準確地測量磁疇的平均寬度.所以采用立體測量法對圖3(a)所示迷宮疇的平均寬度進行了測量，如圖4(a)所示，在不同的方向上任意選取測試線，并且立體測量法的特點是選取的測試線數(shù)目較多時，其所測量的磁疇平均寬度值較為準確.因此，取有6條測試線時所測量的值為磁疇的平均寬度，為203 nm.然而，對于比較規(guī)則的磁疇結(jié)構(gòu)，采用此方法會顯得比較繁瑣.因此，本文將規(guī)則片狀疇的平均疇寬定義為

其中:D為磁疇的平均寬度;li為第i條任意的與疇壁相交的測試線的長度，并且選取的測試線li要與磁疇的延伸方向保持垂直;ni為第i條測試線與疇壁的交點數(shù).如圖4(b)所示，在垂直于片狀疇延伸方向上選取l1,l2,l3,l4,l5,l66條測試線，利用此定義求得片狀疇的平均疇寬為214 nm.而且由圖4(c)可知，截面l3上磁疇的平均寬度為220 nm左右.因此,通過此定義可以比較精確地測量出片狀疇的平均寬度.

(a)迷宮疇 (b)片狀疇 (c)圖4(b) l3截面上的相位圖

綜上所述，自由退火和張應力退火的樣品表面具有不同的磁疇結(jié)構(gòu).這種結(jié)構(gòu)的差異可以解釋為：550 ℃自由退火使得樣品內(nèi)部殘存的內(nèi)應力完全釋放，樣品內(nèi)部出現(xiàn)由Nb-B(Fe、Si)非晶分割相、Fe-Si(B)非晶和fcc-Cu晶粒組成的包裹相和α-Fe(Si)納米晶相相互嵌套組成的三相復合結(jié)構(gòu)[16]，并具有結(jié)構(gòu)各向同性，可能是由于這種各向同性的復合結(jié)構(gòu)之間的相互競爭導致了迷宮疇的形成.樣品在張應力退火下，α-Fe(Si)納米晶粒發(fā)生了方向優(yōu)勢團聚[17]，并且發(fā)生方向優(yōu)勢團聚的納米顆粒之間通過磁交換耦合作用而耦合成具有一定磁化方向的、規(guī)則的片狀疇.對于結(jié)構(gòu)比較復雜的迷宮疇，利用立體測量法，選取較少的測試線便可獲得較精確的磁疇平均寬度.然而對于較規(guī)則的磁疇結(jié)構(gòu)，應該選取較少的具有一定方向指向的測試線，即可獲得較精確的平均磁疇寬度.

4 結(jié) 論

550 ℃自由退火和170 MPa張應力退火的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金薄帶表面具有不同的磁疇結(jié)構(gòu)，自由退火樣品的磁疇為迷宮疇，應力退火的磁疇為片狀疇；迷宮疇的平均疇寬為203 nm，片狀疇的平均疇寬為214 nm.迷宮疇可能是由具有各向同性的三相結(jié)構(gòu)之間相互競爭所致，而片狀疇可能是應力作用下α-Fe(Si)納米晶粒的方向優(yōu)勢團聚所致.

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