潘文娟

摘要：采用萃取分離銅、掩蔽鐵、亞硝基—R鹽光度法測(cè)定礦樣中的鈷量，試驗(yàn)證明，該方法操作簡(jiǎn)便，與原子吸收測(cè)試結(jié)果相吻合，結(jié)果符合國(guó)標(biāo)允許差要求，一般實(shí)驗(yàn)室即可滿足測(cè)試條件。

關(guān)鍵詞：光度法 萃取分離 鈷

0 引言

目前測(cè)定礦樣中鈷的分析方法有多種，但操作煩瑣，時(shí)間較長(zhǎng)，不易掌握，而且銅的干擾很大，利用萃取劑把銅萃取出，在乙酸鹽緩沖溶液（PH5.5-7）中，鈷與亞硝基—R鹽(1—亞硝基—2—萘酚—3，6—二磺酸鈉)形成可溶性紅色絡(luò)合物，在530nm波長(zhǎng)處進(jìn)行比色。試驗(yàn)表明，本方法較為簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試劑和儀器。乙酸—乙酸鈉緩沖溶液:稱取200g結(jié)晶乙酸鈉，溶于1L水中，加5ml冰乙酸，搖勻，此溶液PH-5.5；亞硝基—R鹽溶液2g/L過(guò)濾后使用；鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.10g金屬鈷(99.95％)，溶于10mL硝酸(1+1)中，加10mL硫酸(1+1)，加熱至冒三氧化硫濃煙，取下，冷卻，用水吹洗表皿和杯壁，加30m水，煮沸，冷卻后移入1L容量瓶中，用水定容，此溶液含鈷0.1mg/mL吸取50mL上述溶液于500mL容量瓶中，用水定容，此溶液含鈷10ug/mL。檸檬酸鈉250g/L；銅萃取劑取16mLN902銅萃取劑和34mL煤油混勻倒置在250mL分液漏斗；反萃劑H2SO4:H2O(15:100)；723N型分光光度計(jì)2cm.1cm比色皿。

1.2 試驗(yàn)法。稱取0.10～0.50g試樣于250mL三角瓶中，加15mL鹽酸，加熱溶解數(shù)分鐘，再加10mLHNO（若硅酸鹽含量高時(shí)，應(yīng)加2g左右的氟化銨），繼續(xù)加熱分解，加5mL濃硫酸，加熱蒸至冒大量三氧化硫濃煙，取下冷卻。用水沖洗表皿及杯壁，加50mL水，煮沸溶解鹽類，冷卻后移入100mL容量瓶中，以水定容。吸取部分溶液于100mL容量瓶中，加水至25mL，將溶液移至250mL分液漏斗中萃取銅，振蕩2—3分鐘，靜置片刻，等溶液分層后把水相放回容量瓶中，用5mL水再次振蕩，分層后水相再合并容量瓶中。（萃取多次后有機(jī)相用反萃劑反萃，棄去水相，再用50mL水洗2～3次，以備下次再用）。加10mL250g/L檸檬酸鈉溶液，1滴5g/L酚酞指示劑，用氨水(1+1)中和至溶液出現(xiàn)紫紅色，再用硫酸（1+10）調(diào)至紫紅色恰好消失，并過(guò)量1滴，加10mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液，搖勻，加10mL亞硝基—R鹽溶液，搖勻，靜置5min（若錳（II）的含量較高時(shí)放置時(shí)間應(yīng)不少于30min）加10mL 12moL/L 1/2H2SO4溶液，搖勻，放置10min，用水定容，用2cm或1cm比色皿，以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液作參比，在530nm波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度，與分析試樣同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

1.3 工作曲線的繪制。取含鈷0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0ug的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于100mlL容量瓶中，加水至25mL，按2.2方法操作，測(cè)得吸光度，繪制工作曲線。

2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析

2.1 試驗(yàn)數(shù)據(jù)。按試驗(yàn)方法對(duì)5個(gè)樣進(jìn)行重復(fù)分析，將數(shù)據(jù)入表1。

2.2 分析結(jié)果的計(jì)算。按下式計(jì)算鈷的百分含量:

Co(％)=m×10^-6/G×100。式中:m為從工作曲線上查得的鈷量，ug；G為樣量，g。

2.3 允許差。通過(guò)重復(fù)性試驗(yàn)，測(cè)得結(jié)果列入表2。

試驗(yàn)結(jié)果表明標(biāo)準(zhǔn)偏差S很小，最大偏差？均小于國(guó)標(biāo)允許差，證實(shí)此方法能較好地掩蔽干擾，精密度較高，準(zhǔn)確度也較高。

2.4 條件試驗(yàn)及分析。①波長(zhǎng)的選擇根據(jù)資料于波長(zhǎng)在525～570nm處測(cè)定，這樣不僅減少了空白的影響，而且調(diào)整了干擾元素允許量，擴(kuò)大了采用范圍，故本試驗(yàn)選擇波長(zhǎng)530nm。②顯色時(shí)間分別試用1、2、5、10min，使用10min后比色，色澤穩(wěn)定，可保持24h。加入無(wú)機(jī)酸后，絡(luò)合物顏色更穩(wěn)定，絡(luò)合物最大吸收分別在530nm，有色溶液放置24h，其吸光度仍無(wú)變化，特別是有大量鐵時(shí)，加硫酸較好。③干擾的消除，F(xiàn)e3+用檸檬酸鈉掩蔽，Cu2+采用萃取法萃取分離，消除干擾。④酸度的控制。選擇PH-5.5顯色，顯色劑只有在PH-5.5才能與反應(yīng)物絡(luò)合完全。⑤溫度的影響試驗(yàn)溫度在15-35℃時(shí)結(jié)果沒有影響，故試驗(yàn)可在室溫下正常進(jìn)行。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)研究了礦石中鈷的快速光度分析方法，確定最佳測(cè)定條件，試驗(yàn)出較理想符合國(guó)標(biāo)允許差要求。排除干擾，顯色充分，減少誤差?？梢詽M足一般化驗(yàn)室操作，無(wú)須使用原子吸收光譜法。本試驗(yàn)方法已應(yīng)用于上饒華豐銅業(yè)有限公司鈷分析中，能滿足車間生產(chǎn)要求。同時(shí)提供了可靠數(shù)據(jù)，符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]劉嘯天.分析化學(xué)（第四版）]華東理工大學(xué)分析化學(xué)教研組，成都科學(xué)技術(shù)大學(xué)分析化學(xué)教研組編ISBN 7-04-005181-8北京高等教育出版社，1995（2002重印）.

[2]礦石及有色金屬分析手冊(cè)（北京礦冶研究總院分析室編）冶金工業(yè)出版社ISBN750240743.