玉 亞 楊成建 潘永寶

摘要 根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn),闡述離子色譜儀在現(xiàn)代科研中的應(yīng)用,強(qiáng)調(diào)其重要作用。以瑞士萬通761 Compact型離子色譜儀為例,講述離子色譜的工作原理,分析總結(jié)離子色譜儀在使用過程中的注意事項(xiàng)和經(jīng)常出現(xiàn)的問題及解決方案,為離子色譜的使用者提供參考。

關(guān)鍵詞 離子色譜儀;應(yīng)用;注意事項(xiàng)

中圖分類號(hào):TH833 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B 文章編號(hào):1671-489X(2009)24-0105-02

Use and Common Problems of Ion Chromatography//Yu Ya, Yang Chengjian, Pan Yongbao

Abstract Based on practical work experience, the application of Ion Chromatography in modern scientific research was explained. With Metrohm 761 Compact Ion Chromatography, for example, describes the working principle of ion chromatography, and analyzed and summarized the notes, frequent problems and the Solutions, providing references for ion chromatography Users.

Key words Ion Chromatography; application; notes

Authors address

1 Key Laboratory of Northwest Water Resource, Environment and Ecology, Ministry of Education, Xian University of Architecture and Technology, Xian, 710055, China

2 Shaanxi Modern Architecture Design & Research Institute, Xian, 710048, China

離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測定多種組分。離子色譜在其產(chǎn)生初期最重要的應(yīng)用便是環(huán)境樣品的分析,其應(yīng)用對象主要是環(huán)境樣品中各種陰、陽離子的定性、定量分析[1]。與傳統(tǒng)的分析方法相比,離子色譜法的突出優(yōu)點(diǎn)是多組分同時(shí)進(jìn)行分析,樣品處理簡單,因此成為食品和飲料中陰、陽離子,有機(jī)酸,胺和糖類分析的較好方法。隨著離子色譜聯(lián)用技術(shù)的出現(xiàn),使得離子色譜分析技術(shù)的應(yīng)用范圍和檢測靈敏度有了很大的提高,在現(xiàn)代科研、檢測工作中發(fā)揮著越來越重要的作用。

1 瑞士萬通761 Compact型離子色譜儀結(jié)構(gòu)及原理

1.1 離子色譜儀結(jié)構(gòu)761 Compact型離子色譜儀主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相、泵、阻尼器、在線過濾裝置、抑制器、六通閥、保護(hù)柱、離子色譜柱、檢測器等部件構(gòu)成(圖1)。

1.2 離子色譜儀工作原理在色譜柱中填充無數(shù)的離子交換劑作為離子分離的固定相,樣品離子和固定相基團(tuán)之間存在相互作用,對于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的[2,3]。因此在隨流動(dòng)相通過色譜柱的過程中,作用力強(qiáng)的樣品離子保留時(shí)間要比作用力弱的離子長,由于流動(dòng)相的數(shù)量有絕對優(yōu)勢,最終不同的樣品離子都依次流出色譜柱并分別到達(dá)檢測器被檢測,從而實(shí)現(xiàn)樣品離子的分離和測定。

2 離子色譜儀使用注意事項(xiàng)

1)試劑。所有試劑都應(yīng)當(dāng)是分析純以上,最好是優(yōu)級(jí)純。

2)水質(zhì)。離子色譜以水性介質(zhì)為主,因此水的好壞對結(jié)果至關(guān)重要。水質(zhì)不好則結(jié)果肯定不好,還可能對儀器和分離柱造成損壞。離子色譜用水要求電阻>18 MΩ,無顆粒,用<0.45 μm濾膜過濾。

3)淋洗液使用。淋洗液使用前應(yīng)過濾、脫氣,以去除其中的顆粒物及氣泡。細(xì)菌滋生會(huì)堵塞系統(tǒng)或破壞分離柱,因此淋洗液應(yīng)當(dāng)保持新鮮,定期更換[4]。所用容器用水沖洗后再用甲醇/水(1:4)或丙酮/水(1:4)沖洗。如仍有細(xì)菌滋生,可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。

4)抑制器。避免在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn),以減少柱芯陶瓷片磨損。長時(shí)間走基線時(shí)要定時(shí)切換抑制柱,否則背景值明顯增高。

5)分離柱。設(shè)定的流速不能超過柱子所允許的最大流速。在測定過程中色譜柱壓力也應(yīng)保證在所允許的壓力范圍之內(nèi)。短時(shí)間不用,可以直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。若長時(shí)間不用(1個(gè)月以上),陰離子柱應(yīng)保存到10 mmol/L Na2CO3中,陽離子柱則應(yīng)在冰箱內(nèi)冷藏保存(4攝氏度)。重新安裝色譜柱時(shí)應(yīng)出口向上,便于將氣泡趕出。

3 離子色譜儀使用中常見問題及解決方案

3.1 系統(tǒng)壓力增高離子色譜系統(tǒng)壓力增高通常都是由于儀器部件發(fā)生堵塞所導(dǎo)致。堵塞是離子色譜使用中常見的問題之一。當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時(shí)應(yīng)從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個(gè)單元,以確定引起壓力增大的具體部件。系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問題的部件有濾頭、單向閥、在線過濾器、保護(hù)柱、分離柱等。其中,在線過濾器堵塞后可直接更換濾芯;濾頭和單向閥堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15 min～30 min,以清除部件上粘附的有機(jī)物,再用去離子水清洗干凈后放入1:1HNO3中超聲清洗15 min,用去離子水清洗干凈后按原方位安裝使用。

除了堵塞,管路中peek頭擰得過緊也會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力增高。

3.2 基線不平穩(wěn)當(dāng)基線不平穩(wěn)時(shí)應(yīng)首先檢查管路是否有漏液或管路中是否有氣泡[5]。若管路中有氣泡應(yīng)先將與泵相連的流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵端相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后將流動(dòng)相瓶抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開泵內(nèi)排氣閥旋鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈。當(dāng)觀察到流出液比較均勻,再將泵的排氣閥擰緊。同時(shí)應(yīng)注意洗脫液應(yīng)在使用前進(jìn)行脫氣處理。

除了以上原因,還應(yīng)檢查單向閥,單向閥污染也會(huì)引起基線不平穩(wěn)。若單向閥污染應(yīng)按上面所提到的方法進(jìn)行清洗。

3.3 背景電導(dǎo)值高首先應(yīng)確認(rèn)淋洗液是否配制準(zhǔn)確。此外,應(yīng)檢查抑制器工作狀態(tài):當(dāng)抑制液管路發(fā)生堵塞,抑制柱未能正常清洗再生時(shí)背景電導(dǎo)值也會(huì)升高。最后應(yīng)檢查檢測器是否正常。

4 結(jié)語

離子色譜經(jīng)過近30年的發(fā)展,已成為一種比較成熟的分析技術(shù)。但隨著新材料、新技術(shù)的出現(xiàn),離子色譜仍會(huì)有很大的發(fā)展空間。新的檢測手段也將擴(kuò)展離子色譜的應(yīng)用范圍,離子色譜的使用者會(huì)越來越多。希望通過上面的分析,為使用者提供幫助,用離子色譜技術(shù)更多更好地解決實(shí)際問題。

參考文獻(xiàn)

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