摘 要：基于高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法建立雞組織（雞肉、雞肝、雞皮和雞腎）及雞蛋中新型獸藥氟雷拉納殘留的檢測(cè)方法。將低（0.10 mg/kg）、中（0.25 mg/kg）、高（0.50 mg/kg）劑量氟雷拉納分2 次灌胃（間隔7 d）白羽母雞后獲得陽(yáng)性動(dòng)物樣品。樣品經(jīng)乙腈提取、PRiME HLB固相萃取小柱凈化后，以甲醇和5 mmol/L甲酸銨溶液為流動(dòng)相，Eclipse Plus C18色譜柱為分離柱進(jìn)行梯度洗脫，電噴霧負(fù)離子模式電離，在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下檢測(cè)，繪制基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線(xiàn)，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明：氟雷拉納在0～200 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）＞0.99，方法檢出限為2.0 μg/kg，定量限為5.0 μg/kg；在5、15、50 μg/kg加標(biāo)水平下，雞組織（雞肉、雞肝、雞皮、雞腎）和雞蛋中氟雷拉納的平均加標(biāo)回收率為81.2%～99.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.29%～7.86%（n=6）。該方法成功應(yīng)用于陽(yáng)性動(dòng)物樣品中氟雷拉納殘留量的檢測(cè)。綜上，該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏，適用于雞組織及雞蛋中氟雷拉納獸藥殘留的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：氟雷拉納；高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；獸藥殘留；固相萃?。浑u組織及雞蛋

Determination of Residues of the Novel Veterinary Drug Fluralaner in Chicken Tissues and Eggs byHigh Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

LING Yihan1， WANG Xiaomeng1， WU Shouxun1， ZHOU Ting1， LI Xingjie1， ZHOU Heting1，

ZHANG Shuwen1， YIN Wenya1， WANG Jianping2， WANG Yi3，*

（1. West China School of Public Health/West China Fourth Hospital， Sichuan University， Chengdu 610041， China;

2. Animal Nutrition Institute， Sichuan Agricultural University， Chengdu 611130， China;

3. Sichuan Institute of Food Inspection， Chengdu 611731， China）

Abstract： This study established a methodfpnplvUbgZay6jxBXunjAA== for the determination of fluralaner residues in chicken tissues （meat， liver， skin and kidney） and eggs by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Positive animal samples were obtained from white-feathered laying hens orally administered of low （0.10 mg/kg）， medium （0.25 mg/kg） and high（0.50 mg/kg） doses of fluralaner （in two fractions， 7 d apart）. Samples were extracted with acetonitrile and purified by solid phase extraction on a PRiME HLB column. The target analyte was separated on an Eclipse Plus C18 column with gradient elution using a mobile phase consisting of methanol and 5 mmol/L ammonium formate solution and analyzed using electrospray ionization in the negative ion mode with multiple reaction monitoring （MRM）. A matrix-matched calibration curve was prepared and the external standard method was used for quantification under the optimal conditions. The calibration curve showed good linearity in the concentration range of 0–200 ng/mL with correlation coefficient （r2） greater than 0.99. The limit of detection （LOD） and the limit of quantification （LOQ） were 2.0 and 5.0 μg/kg， respectively. The recoveries of added fluralaner from chicken meat， eggs， liver， skin and kidney were 81.2%–99.1% with relative standard deviations （RSDs） of 1.29%–7.86% at spiked levels of 5， 15 and 50 μg/kg （n = 6）. The method is simple， rapid， sensitive， and has been successfully applied for the determination of fluralaner residues in medicated chicken samples.

Keywords： fluralaner; high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; veterinary drug residues; solid phase extraction; chicken tissues and eggs

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20240702-165

中圖分類(lèi)號(hào)：TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1001-8123（2024）10-0030-06

引文格式：

凌藝菡， 王瀟萌， 武首薰， 等. 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)雞組織及雞蛋中新型獸藥氟雷拉納殘留[J]. 肉類(lèi)研究， 2024， 38（10）： 30-35. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20240702-165. http：//www.rlyj.net.cn

LING Yihan， WANG Xiaomeng， WU Shouxun， et al. Determination of residues of the novel veterinary drug fluralaner in chicken tissues and eggs by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Meat Research， 2024， 38（10）： 30-35. （in Chinese with English abstract） DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20240702-165.   http：//www.rlyj.net.cn

據(jù)聯(lián)合國(guó)糧食及農(nóng)業(yè)組織統(tǒng)計(jì)，2020年我國(guó)成為全球第一大雞蛋生產(chǎn)國(guó)和全球第二大雞肉生產(chǎn)國(guó)[1]。作為家禽養(yǎng)殖業(yè)中危害最嚴(yán)重的外寄生蟲(chóng)之一，雞皮刺螨（Dermanyssus gallinae）又稱(chēng)家禽紅螨，給禽養(yǎng)殖業(yè)帶來(lái)巨大威脅[2-4]。調(diào)查顯示，我國(guó)家禽雞皮刺螨感染率達(dá)57.1%，且仍呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，給我國(guó)雞肉和雞蛋生產(chǎn)造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失[5-7]。目前，為控制病蟲(chóng)害、提高食用動(dòng)物產(chǎn)品質(zhì)量[8]，獸藥被廣泛應(yīng)用，由此也帶來(lái)了獸藥過(guò)度使用和濫用等安全問(wèn)題[9-10]。

氟雷拉納是一種新型的異噁唑啉類(lèi)除螨劑，能夠有效防治雞皮刺螨病，主要通過(guò)抑制γ-氨基丁酸（γ-aminobutyric acid，GABA）和L-谷氨酸（L-glutamic acid，Glu）門(mén)控氯離子通道發(fā)揮作用，氯離子通道關(guān)閉后，蟲(chóng)體細(xì)胞過(guò)度興奮，最終癱瘓甚至死亡[11-13]。其商品化試劑Exzolt?已經(jīng)被歐盟批準(zhǔn)用于治療雞的雞皮刺螨病[14-15]，由于其相對(duì)安全，在國(guó)外已被廣泛應(yīng)用[16]。氟雷拉納在動(dòng)物體內(nèi)由肝臟代謝，具有清除率低、易蓄積、殘留量高等缺點(diǎn)，長(zhǎng)期超劑量使用可能導(dǎo)致哺乳動(dòng)物出現(xiàn)神經(jīng)失調(diào)[17]。因此，為規(guī)范氟雷拉納的使用，降低殘留藥物對(duì)人體的潛在風(fēng)險(xiǎn)，歐盟、澳大利亞農(nóng)獸藥管理局、我國(guó)臺(tái)灣省衛(wèi)生福利部和巴西國(guó)家衛(wèi)生監(jiān)督局等陸續(xù)增訂了其在各類(lèi)動(dòng)物組織中的最大殘留限量要求[18]，我國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部于2023年也發(fā)布了試行版最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)[19]。部分國(guó)家或地區(qū)氟雷拉納最大殘留限量見(jiàn)表1。

目前關(guān)于氟雷拉納的研究多集中于其作用機(jī)制、代謝動(dòng)力學(xué)評(píng)價(jià)及毒理學(xué)等方面[20-22]，鮮少有對(duì)其檢測(cè)方法的研究。檢測(cè)方法的缺乏不僅增加了食品安全監(jiān)管部門(mén)對(duì)違規(guī)使用獸藥的監(jiān)管難度，也使我國(guó)在動(dòng)物源性食品的進(jìn)出口貿(mào)易中處于不利地位。因此有必要建立雞組織和雞蛋中氟雷拉納殘留的檢測(cè)方法，對(duì)保障動(dòng)物源性食品安全具有重要意義。高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，HPLC-MS/MS）法兼具色譜技術(shù)的高效分離與質(zhì)譜技術(shù)的良好定性?xún)?yōu)勢(shì)，是迄今獸藥殘留分析領(lǐng)域較準(zhǔn)確、高效的定性、定量方法，也是大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室獸藥殘留檢測(cè)的常用方法[23-24]；固相萃取法凈化樣品可獲得更低的檢出限，滿(mǎn)足低含量獸藥殘留檢測(cè)要求[25]。綜上，本研究擬基于固相萃取-HPLC-MS/MS法建立一種雞組織及雞蛋中的氟雷拉納新型獸藥殘留定性及定量檢測(cè)方法，以期為此類(lèi)獸藥檢測(cè)方法研究及標(biāo)準(zhǔn)的建立提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

白羽母雞 眉山溫氏畜牧有限公司。

甲醇、乙腈（均為色譜純） 成都市諾爾施科技責(zé)任有限公司；甲酸銨、乙酸銨（均為色譜純） 美國(guó)Thermo Fisher Scientific公司；乙酸乙酯、正己烷（均為分析純） 成都市科隆化學(xué)品有限公司；貝衛(wèi)多（0.112 5 g氟雷拉納/片） 默沙東動(dòng)物保健品（上海）有限公司；100 μg/mL氟雷拉納標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（純度＞99.4%，CAS：864731-61-3） 天津阿爾塔科技有限公司；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2 儀器與設(shè)備

PRiME HLB固相萃取柱（150 mg/3 mL）、HLB固相萃取柱（60 mg/3 mL）、C18固相萃取柱（500 mg/3 mL） 沃特世科技（上海）有限公司；6460三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（配有電噴霧電離（electronspray ionization，ESI）源）、1200高效液相色譜儀、ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱（100 mm×4.6 mm，3.5 μm） 美國(guó)Agilent公司；Milli-Q Academic超純水儀 美國(guó)Millipore公司；H2050R高速冷凍離心機(jī) 湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開(kāi)發(fā)有限公司；TurboVap LV氮吹濃縮儀 瑞典Biotage公司；XS105DU電子天平 梅特勒-托利多科技（中國(guó)）有限公司；Reax Top渦旋振蕩器 德國(guó)Heidolph公司。

1.3 方法

1.3.1 實(shí)驗(yàn)動(dòng)物喂養(yǎng)

選取180 d左右日齡、體質(zhì)量（2.0±0.2）kg、未使用任何獸藥的健康白羽母雞12 只?？瞻捉M（3 只）給予生理鹽水，實(shí)驗(yàn)組（9 只，每組3 只）以溶液方式灌胃氟雷拉納獸藥貝衛(wèi)多，分別按照低（0.10 mg/kg）、中（0.25 mg/kg）、高（0.50 mg/kg）劑量給藥，其中高劑量組為推薦治療劑量組。采用不含任何抗生素的基礎(chǔ)日糧預(yù)飼3 d后進(jìn)入實(shí)驗(yàn)期，實(shí)驗(yàn)期共計(jì)7 d，首次給藥后間隔7 d，再次以溶液方式灌胃相同劑量。實(shí)驗(yàn)期自由飲水，均飼喂不含抗生素的基礎(chǔ)日糧。所有動(dòng)物程序均按照SICAU 2021-042《四川農(nóng)業(yè)大學(xué)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物護(hù)理和使用指南》進(jìn)行。所有動(dòng)物在末次給藥1 d后屠宰，采集雞肉、雞皮、雞肝、雞腎，－20 ℃保存。在此期間收集所有雞蛋，4 ℃保存。

1.3.2 樣品前處理

稱(chēng)?。?.0±0.02）g樣品，置于50 mL具塞離心管（聚丙烯）中，加入10 mL乙腈，于渦旋振蕩器中渦旋1 min，超聲15 min，10 000 r/min離心5 min，重復(fù)上述操作1 次，合并2 次上清液，混勻后取5 mL過(guò)PRiME HLB固相萃取柱（150 mg/3 mL），準(zhǔn)確量取4 mL流出液，40 ℃氮吹近干，加1 mL初始流動(dòng)相（5 mmol/L甲酸銨溶液與甲醇體積比2∶8）復(fù)溶，過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜，供檢測(cè)使用。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙腈稀釋后配制成500 ng/mL氟雷拉納標(biāo)準(zhǔn)中間液；經(jīng)1.3.1節(jié)樣品前處理制備空白基質(zhì)溶液，用空白基質(zhì)溶液逐級(jí)稀釋標(biāo)準(zhǔn)中間液，配制成質(zhì)量濃度分別為1、2、5、10、20、50、100、200 ng/mL的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作液。所有溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.3.4 檢測(cè)條件

HPLC條件：ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱（100 mm×4.6 mm，3.5 μm）；柱溫30 ℃；進(jìn)樣體積2 μL；流速0.5 mL/min；流動(dòng)相A：5 mmol/L甲酸銨溶液，B：甲醇。梯度洗脫程序：0～2 min，20% A；2～6 min，20%～5% A；6～6.1 min，5%～0% A；6.1～10 min，0% A；10～10.1 min，0%～20% A；10.1～12 min，20% A。

MS條件：ESI負(fù)離子（ESI－）模式；多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（multiple reaction monitoring，MRM）模式；毛細(xì)管電壓3 500 V；干燥氣：氮?dú)猓兌龋?9.5%）；霧化氣壓力310.275 kPa；干燥氣溫度350 ℃，干燥氣流速6 L/min，鞘氣溫度300 ℃，鞘氣流速11 L/min。其他MS參數(shù)見(jiàn)表2。

1.3.5 樣品中氟雷拉納殘留量計(jì)算

樣品中氟雷拉納殘留量按式（1）計(jì)算：

（1）

式中：ρ為由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得到的被測(cè)組分質(zhì)量濃度/（ng/mL）；V為樣品處理后定容體積/mL；m為樣品質(zhì)量/g；f為稀釋倍數(shù)。

1.3.6 基質(zhì)效應(yīng)（matrix effect，ME）計(jì)算

ME按式（2）計(jì)算：

（2）

式中：SMM為基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率；SRO為溶劑曲線(xiàn)斜率。

1.4 數(shù)據(jù)處理

在A(yíng)ngileng MassHunt2e1DJIvyAPY6jnljENV1aw==er LC-MS Acquisition工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析，采用Excel 2021進(jìn)行結(jié)果分析，采用Origin 2022繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化

取200 ng/mL氟雷拉納標(biāo)準(zhǔn)溶液，以自動(dòng)進(jìn)樣方式在ESI＋、ESI－模式下進(jìn)行MS全掃描，結(jié)果表明，氟雷拉納在ESI－模式下具有較好且穩(wěn)定的電離效果，準(zhǔn)分子離子（[M－H]－）m/z 554，[M－H]－母離子再通過(guò)二級(jí)質(zhì)譜掃描得到不同的碎片離子，主要碎片離子為m/z 534、424。對(duì)氟雷拉納可能裂解路徑進(jìn)行解析，結(jié)果如圖1所示。準(zhǔn)分子離子[M－H]－丟失碎片HF后得到m/z 534的碎片離子，丟失碎片CH4F6后得到m/z 424的碎片離子。選擇相應(yīng)信號(hào)最高的碎片離子m/z 534為定量離子，相應(yīng)信號(hào)次高的碎片離子m/z 424為定性離子。在MRM負(fù)離子模式下優(yōu)化毛細(xì)管電壓、霧化氣壓力、干燥氣溫度、干燥氣流速、鞘氣溫度、鞘氣流速等各MS參數(shù)，得到較佳MS條件（表2）。

2.2 色譜條件優(yōu)化

探究不同流動(dòng)相體系對(duì)氟雷拉納峰形和響應(yīng)信號(hào)的影響，分別以甲醇和乙腈作為有機(jī)相，進(jìn)樣氟雷拉納標(biāo)準(zhǔn)品（200 ng/mL）。結(jié)果表明，有機(jī)相為甲醇時(shí)的待測(cè)物響應(yīng)信號(hào)明顯高于乙腈，且峰形更好，因此將甲醇作為流動(dòng)相中的有機(jī)相。由于氟雷拉納MS檢測(cè)采用負(fù)離子模式，在流動(dòng)相水相中加入少量酸、堿、鹽類(lèi)可以增強(qiáng)化合物離子化效率，改善待測(cè)物峰形，提高檢測(cè)靈敏度[26-27]。因此，分別采用0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L甲酸銨溶液和5 mmol/L氨水溶液進(jìn)行洗脫，考察水相對(duì)氟雷拉納峰形和響應(yīng)信號(hào)的影響。結(jié)果表明，0.1%甲酸水溶液對(duì)待測(cè)物的峰形并無(wú)明顯改善作用；5 mmol/L氨水溶液導(dǎo)致待測(cè)物色譜峰出現(xiàn)拖尾且響應(yīng)信號(hào)降低；5 mmol/L甲酸銨溶液則能明顯提高待測(cè)化合物的響應(yīng)信號(hào)，色譜峰峰形尖銳、對(duì)稱(chēng)。因此，本研究確定最終流動(dòng)相體系以甲醇為有機(jī)相，以5 mmol/L甲酸銨溶液為水相，在此條件下獲得氟雷拉納標(biāo)準(zhǔn)品的MRM圖（圖2）。

2.3 提取和凈化條件優(yōu)化

根據(jù)氟雷拉納的溶解性，結(jié)合獸藥殘留檢測(cè)前處理中常用于沉淀蛋白的提取溶劑，選擇甲醇、乙腈、乙酸乙酯、80%乙腈溶液4 種溶劑對(duì)空白雞肉和雞蛋樣品加標(biāo)后的提取效果進(jìn)行考察。由圖3可知，乙腈提取效果明顯優(yōu)于其他3 種提取溶劑，且乙腈能夠使蛋白質(zhì)快速變性，從而減少蛋白質(zhì)干擾[28]，因此本研究選擇乙腈為提取溶劑。

雞蛋和雞肉等動(dòng)物源樣品含有大量脂肪、蛋白質(zhì)、不飽和脂肪酸等，基質(zhì)復(fù)雜，選擇合適的凈化措施可減少基質(zhì)對(duì)背景的干擾、提高檢測(cè)準(zhǔn)確性、延長(zhǎng)儀器使用壽命[29]。本研究比較HLB（60 mg/3 mL）、C18（500 mg/3 mL）和PRiME HLB（150 mg/3 mL）3 種固相萃取小柱對(duì)回收率的影響。結(jié)果表明，當(dāng)雞蛋和雞肉基質(zhì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時(shí)，較難通過(guò)HLB和C18固相萃取小柱凈化，且回收率小于60%，凈化效果較差；而使用PRiME HLB固相萃取小柱凈化時(shí)，凈化過(guò)程迅速，回收率可達(dá)91%。因此，本研究選擇PRiME HLB固相萃取小柱進(jìn)行凈化。

2.4 ME分析

由于動(dòng)物源性食品基質(zhì)較為復(fù)雜，凈化不完全會(huì)影響待測(cè)化合物在離子源中的電離，出現(xiàn)基質(zhì)增強(qiáng)或抑制效應(yīng)[30]。ME＞0%，則為基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，ME＜0%，則為基質(zhì)抑制效應(yīng)；ME的絕對(duì)值越大，基質(zhì)干擾越強(qiáng)，0%＜|ME|≤20%表明ME較小，可忽略不計(jì)；20%＜|ME|≤50%表明存在中等強(qiáng)度ME，|ME|＞50%表明存在強(qiáng)ME[31]。由圖4可知，除雞蛋外，其余4 種雞組織樣品均存在中等強(qiáng)度的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)。與其他樣品相比，雞蛋蛋白含量更高、酶活性物質(zhì)更豐富，即使在前處理中盡量減少可能和預(yù)期的干擾，仍可能產(chǎn)生基質(zhì)抑制效應(yīng)[32]。為克服樣品ME對(duì)定量結(jié)果的影響，本方法采用基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行定量分析。

2.5 方法線(xiàn)性范圍、檢出限與定量限

以基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作液中的氟雷拉納質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。由表3可知，在5 種基質(zhì)中，氟雷拉納在0～200 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（R2）為0.997～0.999。在空白基質(zhì)中添加一定質(zhì)量濃度的氟雷拉納標(biāo)準(zhǔn)工作液，經(jīng)提取凈化后上機(jī)測(cè)定離子對(duì)信號(hào)與基線(xiàn)噪音信號(hào)比值，以信噪比（RSN）＞3對(duì)應(yīng)的最低含量為檢出限（limit of detection，LOD），RSN＞10對(duì)應(yīng)的最低含量為定量限（limit of quantification，LOQ），得到氟雷拉納在5 種基質(zhì)中的LOD為2.0 μg/kg，LOQ為5.0 μg/kg。

2.6 回收率和精密度

本研究對(duì)5 種空白基質(zhì)進(jìn)行5、15、50 μg/kg 3 水平加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)水平設(shè)置6 個(gè)平行樣，計(jì)算加標(biāo)回收率，精密度以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。如表3所示，3 個(gè)加標(biāo)水平下的平均加標(biāo)回收率為81.2%～99.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.29%～7.86%，符合GB/T 27417—2017《化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》要求。

2.7 實(shí)際樣品檢測(cè)

采用本方法對(duì)氟雷拉納獸藥貝衛(wèi)多干預(yù)后的陽(yáng)性動(dòng)物樣品進(jìn)行氟雷拉納藥物殘留檢測(cè)，以驗(yàn)證該方法在實(shí)際樣品中的適用性。不同時(shí)間、不同組別雞蛋殘留量最小為（7.66±0.63）μg/kg，最大為（512.50±5.44）μg/kg，小于歐盟的最大殘留限量規(guī)定。由表4可知，雞皮中氟雷拉納殘留量最高，當(dāng)給藥egf0skdZ0ecBMlKYA9bCgTLLgFCnVkZcN9xgx66Q3q0=劑量為0.50 mg/kg時(shí)，殘留量超過(guò)相關(guān)規(guī)定；雞肝和雞腎中殘留量基本一致；雞肉中的殘留量最低，當(dāng)給藥劑量為0.25 mg/kg時(shí)，殘留量超過(guò)相關(guān)規(guī)定。該藥的使用應(yīng)嚴(yán)格按照《獸藥產(chǎn)品委員會(huì)關(guān)于Exzolt的評(píng)估報(bào)告》[33]中休藥期規(guī)定，雞肉和雞腎的休藥期為14 d，雞蛋無(wú)休藥期。

3 結(jié) 論

本研究以乙腈為提取劑，樣品經(jīng)PRiME HLB固相萃取小柱凈化，采用HPLC-MS/MS檢測(cè)雞組織及雞蛋中氟雷拉納殘留，方法前處理簡(jiǎn)單、快速、穩(wěn)定，線(xiàn)性范圍、靈敏度、回收率和重復(fù)性均滿(mǎn)足方法學(xué)要求，可為實(shí)驗(yàn)室測(cè)定氟雷拉納殘留提供方法參考，為我國(guó)制定氟雷拉納最大殘留限量提供技術(shù)支撐。

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收稿日期：2024-07-02

基金項(xiàng)目：四川省市場(chǎng)監(jiān)督管理局科技計(jì)劃項(xiàng)目（SCSJ2021017）

第一作者簡(jiǎn)介：凌藝菡（1999—）（ORCID： 0009-0000-5070-2762），女，碩士研究生，研究方向?yàn)闋I(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生。E-mail： tparks@163.com

*通信作者簡(jiǎn)介：王毅（1984—）（ORCID： 0000-0002-1438-0345），男，高級(jí)工程師，博士，研究方向?yàn)槭称钒踩?。E-mail： wangyichem@163.com